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亚临界水萃取技术在食品中多种农药、兽药残留检测中的应用

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亚临界水萃取技术在食品中多种农药、兽药残留检测中的应用

作者：潘煜辰上海海洋大学

学位级别：硕士

当今社会，食品越来越受到人们的关注，因农、兽药残留而引起的食品安全问题在近几年里也普遍发生，比如2010年“毒豇豆”事件、2006年发生的瘦肉精中毒事件等。因此，如何更有效、更环保地对存在于这些植物性和动物性食品中的农兽药残... 详细信息

当今社会，食品越来越受到人们的关注，因农、兽药残留而引起的食品安全问题在近几年里也普遍发生，比如2010年“毒豇豆”事件、2006年发生的瘦肉精中毒事件等。因此，如何更有效、更环保地对存在于这些植物性和动物性食品中的农兽药残留进行提取和检测也成为了研究的一大热点。目前对植物性和动物性食品中有害残留物的提取溶剂主要为甲醇、乙腈和丙酮等有机溶剂，其对人体和环境的危害性不言而喻。所以，本研究将亚临界水萃取技术引入到对有害残留物的提取过程中，并选取茶叶和猪肉作为主要的研究对象，考察该方法对其中农药和兽药的提取效率，以建立一种高效、绿色的前处理方法。茶叶是我国历史悠久的农作物之一，同时也是重要的传统出口农产品。但进入21世纪以来，我国茶叶的出口数量和取得的经济效益均呈现下滑趋势，这主要缘于欧美等主要出口国均制定了更加严格的农药残留限量标准。欧盟和日本在2010和2006年颁布的相关标准[1]中分别规定了438种和273种农药在茶叶中的最大残留限量（MRL）。其中欧盟还规定了不得在进口农产品中检出的712种农药。相比之下，我国目前正在实施的茶叶中农药残留限量的标准[2-4]所规定并涉及的农药种类分别为9、13和7种，限量标准则要宽泛一些，如我国对氯氰菊酯的限量是20mg/kg，而欧盟和日本都定为0.5mg/kg[5]。这在很大程度上限制了我国茶叶的出口，因此对茶叶中农药残留的检测提出了更高的要求。研究中采用亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测茶叶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5MPa条件下，样品经150℃的亚临界水提取15min后，将目标物转移至丙酮-正己烷（1：1，v/v）中，经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化，DB-5毛细管气相色谱柱分离，在多反应监测（MRM）模式下进行检测，基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，其定量限(信噪比（S/N）>10)为50ng/g，检出限（S/N>3）为10ng/g。茶叶基质中添加50、100和200ng/g的标准品时，21种农药的回收率为70.18%19.98%，相对标准偏差（RSD）为5.02%1.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求，适用于茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。β-受体激动剂属苯乙胺类化合物，其中克伦特罗属于苯胺型，莱克多巴胺和沙丁胺醇属于苯酚型。由于这类药物能够促进动物生长、减少体内脂肪的沉积、提高瘦肉率，因而被广泛用于畜牧养殖业中。但是，如果长期食用含有大量β-受体激动剂残留的动物组织，会对身体健康造成很大伤害，包括中毒、引起恶性肿瘤，甚至致人死亡[6,7]。2002年，农业部将这类药物列入了《食品动物禁用的兽药及其他化合物清单》;食品法典委员会（CAC）于2012年7月通过表决将莱克多巴胺在猪肉中的最大残留限量（MRLs）定为10μg/kg，美国、日本和世界卫生组织（WHO）的限量分别规定为50、10和40μg/kg[8]，而欧盟仍维持零检出的标准。此外，克伦特罗和沙丁胺醇都规定为不得检出。氯霉素是一种高效广谱抗生素，常用于治疗动物传染性疾病，但当其通过食物链而富集于人体内时，会对人体健康构成危害，如导致再生障碍性贫血等[9,10]。欧盟、美国已将氯霉素列为禁用兽药，MRLs规定为1μg/kg;我国农业部193号公告[11]中也将氯霉素列为了一种禁用物质，MRLs规定为1.5μg/kg。研究中采用亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后，经亚临界水萃取，C18固相分散萃取净化，Agilent XDB-C18柱（4.6mm×50mm，1.8μm）分离，采用液相色谱-串联质谱法在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配溶液内标法定量。沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0～32.0ng/mL范围内线性关系良好，其定量限（S/N>10）为0.5ng/g，检出限（S/N>3）为0.25ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2～6.4ng/mL范围内线性关系良好，其定量限（S/N>10）为0.1ng/g，检出限（S/N>3）为0.05ng/g，相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个添加水平下，回收率范围为79.15%13.02%，相对标准偏差（RSDs）范围为3.15%1.95%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求，适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。

关键词：亚临界水萃取气相色谱-串联质谱液相色谱-串联质谱有机氯农药拟除虫菊酯农药茶叶氯霉素 β-受体激动剂猪肉

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间接荧光法测定水产品中L-谷胱甘肽的含量

食品工业科技 2012年第20期33卷 70-72,76页

作者：潘煜辰陈舜胜宋青赵善贞上海海洋大学上海201306 上海出入境检验检疫局上海200135

建立了间接荧光法测定水产品中L-谷胱甘肽（GSH）含量的方法。样品经三氯乙酸（TCA）沉淀蛋白，调上清液pH至10．5同时二次沉淀蛋白，提取液稀释一定倍数后以邻苯二甲醛（OPA）为荧光衍生剂，等体积（1：1，V：V）暗处混合反应1-2min，... 详细信息

建立了间接荧光法测定水产品中L-谷胱甘肽（GSH）含量的方法。样品经三氯乙酸（TCA）沉淀蛋白，调上清液pH至10．5同时二次沉淀蛋白，提取液稀释一定倍数后以邻苯二甲醛（OPA）为荧光衍生剂，等体积（1：1，V：V）暗处混合反应1-2min，在Ex325nm和Em400nm条件下测得总荧光值A。同时以N-乙基马来酰亚胺（NEM）屏蔽待测液中舍巯基的化合物，测得杂质产生的荧光值B，以总荧光值A减去荧光值B，得出GSH所产生的荧光值，间接测得GSH含量。在0．125～1．250mg／L浓度范围内GSH线性关系良好．R2=0．9963，回归方程为Y=57．012X。该方法的相对标准偏差（RSD）为3．83％-5．25％，平均回收率为91．37％～102．20％。改进后的方法弥补了荧光法本身特异性不高的缺点，使得测定更精确．适用于水产品中L-谷胱甘肽含量的测定。

关键词： L-谷胱甘肽间接荧光校正法牡蛎蚝油

酸及其残留量对微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定添加不同铁营养强化剂的婴幼儿配方奶粉和米粉中铁的影响

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理化检验（化学分册） 2017年第8期53卷 958-961页

作者：潘煜辰陈贵宇李清清宋瑞上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海) 上海200233

我国婴幼儿由于缺铁导致的缺铁性贫血发生率为41%左右（[1]）,处于较高水平,而婴幼儿配方奶粉和米粉又是婴幼儿获取身体所需营养物质和能量的主要来源,因此生产企业在其产品中添加适量的铁强化剂以保证婴幼儿人群每日摄入足量的铁就显... 详细信息

我国婴幼儿由于缺铁导致的缺铁性贫血发生率为41%左右（[1]）,处于较高水平,而婴幼儿配方奶粉和米粉又是婴幼儿获取身体所需营养物质和能量的主要来源,因此生产企业在其产品中添加适量的铁强化剂以保证婴幼儿人群每日摄入足量的铁就显得尤为必要和关键。经全国食品添加剂标准化技术委员会审定,卫生部公布列入《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（[2]）中的含铁添加剂有硫酸亚铁、

关键词：铁营养强化剂食品添加剂铁强化剂焦磷酸铁缺铁性使用标准贫血发生率仪器工作条件生物利用率亚铁

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居家饮茶那点事——陈皮茶篇

质量与标准化 2024年第5期 25-28页

作者：潘煜辰上海市质量监督检验技术研究院

有一种陈香,让人很难拒绝。鸭肉、牛肉、鱼肉和绿豆等食材与它相遇,皆可成就一道特色美食。入茶后,它释放出的果香温和醇厚,经久不散,令畅饮后的人们神清气爽。这种香气来源于变废为宝的“古董”橘皮——陈皮。陈皮,通常是指芸香科柑橘... 详细信息

有一种陈香,让人很难拒绝。鸭肉、牛肉、鱼肉和绿豆等食材与它相遇,皆可成就一道特色美食。入茶后,它释放出的果香温和醇厚,经久不散,令畅饮后的人们神清气爽。这种香气来源于变废为宝的“古董”橘皮——陈皮。陈皮,通常是指芸香科柑橘属茶枝柑(Citrus reticulate'Chachi')的果皮经晒干或烘干,并在特定的地理环境中贮存陈化3年以上的果皮产品。

关键词：陈香果香食材特色美食鸭肉陈皮地理环境茶枝柑

电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

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理化检验（化学分册） 2023年第9期59卷 1100-1104页

作者：潘煜辰杨丹徐红斌上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)上海200233

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2g复配矿物... 详细信息

国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3~4h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究。0.2g复配矿物质样品经10mL 4%(体积分数)硝酸溶液超声溶解5~10min并稀释至50mL,分取2.5mL,加入5mL 10%(体积分数,下同)TMAH溶液,用水定容至50mL。0.2g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10%TMAH溶液溶解后用水定容至50mL,测定1.05%(质量分数)碘化钾单体样品和1.3%(质量分数)碘酸钾单体样品时用1%(体积分数,下同)TMAH溶液稀释500倍,测定10%(质量分数)碘化钾单体样品时用1%TMAH溶液稀释5000倍。上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量。结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间。碘的质量浓度在10.0~50.0μg·L^(-1)内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析,测定结果与理论值(声称值)一致。

关键词：碘电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 复配矿物质碘化钾碘酸钾

四级杆碰撞反应池-ICP-MS法测定维生素中铅、总砷、总汞含量的方法研究

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中国乳品工业 2024年第6期52卷 49-53页

作者：潘煜辰陈贵宇周泽琳上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量监督检验中心(上海)国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术) 上海200233

研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测... 详细信息

研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。

关键词：维生素电感耦合等离子体质谱动能歧视总砷总汞钴

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

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食品科学 2018年第8期39卷 155-159页

作者：陈贵宇潘煜辰李清清冷桃花李君绩葛宇上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)上海200233

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶... 详细信息

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱硒形态分析富硒茶叶

全氟化合物在食品中的污染情况及检测方法研究进展

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食品工业科技 2019年第10期40卷 314-319,333页

作者：郑翌冷桃花潘煜辰陈贵宇秦宇顾宇翔上海市质量监督检验技术研究院上海200233

全氟化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂已被应用于多个领域,但它是一类多脏器毒性的环境污染物,具有持久性、生物积累性、难降解性等特点。本文综述了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸等全氟化合物的危害、各国对其使用的限制和规定... 详细信息

全氟化合物以其优良的稳定性及表面活性作为加工助剂已被应用于多个领域,但它是一类多脏器毒性的环境污染物,具有持久性、生物积累性、难降解性等特点。本文综述了全氟辛酸和全氟辛烷磺酸等全氟化合物的危害、各国对其使用的限制和规定、各类食品中全氟化合物的污染情况和含量水平的差异,重点比较了不同测定全氟化合物方法的优劣,阐述了今后检测技术的发展方向,为我国开展食品中全氟化合物的风险评估及研究提供参考。

关键词：全氟辛酸全氟辛烷磺酸全氟化合物食品污染检测

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我国水产品行业质量调研报告

质量与标准化 2013年第11期 30-34页

作者：潘煜辰李亦奇葛宇上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海)

随着我国居民饮食消费结构的改变,具有高蛋白、高不饱和脂肪酸、低热量等特点的水产品愈加受到国人的欢迎.我国水产品的销售形式基本可分为鲜活水产品、水产加工品以及其他水产加工品三大类,按水产品种类主要可分为淡水鱼类（如草鱼、... 详细信息

随着我国居民饮食消费结构的改变,具有高蛋白、高不饱和脂肪酸、低热量等特点的水产品愈加受到国人的欢迎.我国水产品的销售形式基本可分为鲜活水产品、水产加工品以及其他水产加工品三大类,按水产品种类主要可分为淡水鱼类（如草鱼、鲤鱼、鲫鱼、罗非鱼、鳊鱼、鳜鱼、乌鳢、鲶鱼、虹鳟、甲鱼等）,海水鱼类（如黄鱼、鲈鱼、大菱鲆等）,虾类（如对虾、淡水小龙虾等）,蟹类（如河蟹、三疣梭子蟹等）和藻类等.据农业部上半年发布的《2013中国渔业统计年鉴》显示,2012年我国水产品总产量达到5 907万t,同比增长5.43％.因此,确保如此大量的水产品在国内销售的质量安全受到了我国政府和食品安全监管部门的重视.

关键词：鲜活水产品质量安全水产加工品调研行业不饱和脂肪酸淡水鱼类消费结构