四级杆碰撞反应池-ICP-MS法测定维生素中铅、总砷、总汞含量的方法研究

作     者：潘煜辰 陈贵宇 周泽琳 PAN Yuchen;CHEN Guiyu;ZHOU Zelin

作者机构：上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量监督检验中心(上海)国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)上海200233 

出 版 物：《中国乳品工业》 (China Dairy Industry)

年 卷 期：2024年第52卷第6期

页      面：49-53页

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

基　　金：国家市场监管总局科技计划项目(2022MK033) 

主　　题：维生素 电感耦合等离子体质谱 动能歧视 总砷 总汞 钴 

摘      要：研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。