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救必应胃痛片质量标准的提升研究

药物分析杂志 2018年第9期38卷 1617-1627页

作者：蒋秋香柳州市食品药品检验所柳州545006

目的:完善和提高救必应胃痛片的质量标准,为有效控制该制剂内在质量提供实验依据。方法(:1)增加显微鉴别项,对处方中以细粉入药的木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜5种植物药材进行显微鉴别。(2)简化原标准中橙皮苷、桂皮醛和木香的薄... 详细信息

目的:完善和提高救必应胃痛片的质量标准,为有效控制该制剂内在质量提供实验依据。方法(:1)增加显微鉴别项,对处方中以细粉入药的木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜5种植物药材进行显微鉴别。(2)简化原标准中橙皮苷、桂皮醛和木香的薄层色谱鉴别法,增加木香烃内酯和去氢木香烃内酯的薄层色谱鉴别法。(3)简化及改进原标准中检测橙皮苷含量的高效液相色谱法,增加木香烃内酯、去氢木香烃内酯、桂皮醛3个含量控制指标成分,建立同时测定橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯和桂皮醛含量的方法。结果(:1)显微鉴别中,救必应胃痛片粉末具有与木香、救必应、肉桂、陈皮和高良姜等对照药材相应的显微特征。(2)薄层色谱鉴别中,橙皮苷、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的图谱清晰,与杂质斑点分离较好,阴性对照无干扰。(3)含量测定中,木香烃内酯、去氢木香烃内酯、橙皮苷、桂皮醛质量浓度分别在0.894 4~44.72μg·-1(r=0.999 3)、0.857 6~42.88μg·m L-1(r=0.999 3)、1.901~142.6μg·m L-1m L(r=0.999 2)、1.578~78.92μg·m L-1(r=0.999 0)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为100.8%(RSD=2.1%)、101.2%(RSD=2.2%)、101.3%(RSD=2.7%)、96.2%(RSD=2.8%)。测定救必应胃痛片样品13批,其含量分别为:木香烃内酯0.011 6~0.200 8 mg·片-1;去氢木香烃内酯0.084 9~0.221 9 mg·片-1;橙皮苷0.711 7~1.232 0 mg·片-1;桂皮醛0.029 5~1.007 5 mg·片-1。结论:本文所建立和完善的显微鉴别法、薄层色谱法、4种含量控制指标成分的测定方法,方法简便,重现性好,专属性强,可用于救必应胃痛片的质量控制。

关键词：救必应胃痛片木香救必应肉桂陈皮高良姜甘草流浸膏碳酸氢钠三硅酸镁标准提高

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

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LC-MS/MS法测定桑枝中的核苷类成分

华西药学杂志 2024年第2期39卷 179-184页

作者：黄小兰何旭峰周浓伍蓉冉华康张椿翊重庆市万州食品药品检验所重庆万州404100 重庆三峡学院生物与食品工程学院重庆万州404120

目的测定并分析不同产地、种类桑枝中的10种核苷类成分,为桑枝的质量评价、开发利用提供基础。方法桑枝样品经纯水超声提取,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,在色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)上梯度洗脱,采用LC-MS/MS法在正离子模式下测定,用... 详细信息

目的测定并分析不同产地、种类桑枝中的10种核苷类成分,为桑枝的质量评价、开发利用提供基础。方法桑枝样品经纯水超声提取,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,在色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)上梯度洗脱,采用LC-MS/MS法在正离子模式下测定,用SPSS 20.0统计软件对结果进行方差分析、相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果18批次桑枝中的核苷总含量为0.4115~2.3384 mg·g^(-1),不同产地及种类的桑枝中均以鸟苷、腺苷、胞苷(0.5401、0.3284、0.2690 mg·g^(-1))的含量较高,含量最低的为次黄嘌呤(1.54μg·g^(-1))。相关性分析显示:核苷成分间存在18组极显著正相关,9组显著正相关关系,表明核苷在积累过程中相互促进。主成分分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)综合得分最高,其次为南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、北碚区天生街道鸡桑(S13)、奉节新民镇的鸡桑(S14);聚类分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)为Ⅰ类,南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)为Ⅱ类,其余16批桑枝样品为Ⅲ类。结论不同产地及种类桑枝中均含有较高的核苷类成分,整体来说鸡桑的品质优于华桑和桑,具有开发利用价值。

关键词：桑枝核苷液相色谱-串联质谱法含量测定相关性分析主成分分析聚类分析质量评价

微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

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粮油食品科技 2019年第3期27卷 24-28页

作者：罗科丽曾峰景刘冰洋陈丽仪中山市食品药品检验所

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果... 详细信息

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 富硒大米微量元素重金属元素

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藏药材苞叶雪莲质量控制方法研究

中国中药杂志 2016年第1期41卷 134-138页

作者：巴桑卓嘎兰钧阿萍西藏自治区食品药品检验所西藏拉萨850000

为了对藏药材苞叶雪莲进行有效的质量控制,该研究建立了藏药苞叶雪莲的质量控制方法与标准。参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对苞叶雪莲药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用显微鉴别,对苞叶雪莲全草及其... 详细信息

为了对藏药材苞叶雪莲进行有效的质量控制,该研究建立了藏药苞叶雪莲的质量控制方法与标准。参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对苞叶雪莲药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用显微鉴别,对苞叶雪莲全草及其叶子的粉末建立显微鉴别方法;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,以绿原酸和芦丁为对照,建立其薄层鉴别方法;采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长为350 nm。结果不同产地的藏药材苞叶雪莲全草及其叶子的显微特征一致;薄层色谱在日光下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,绿原酸在0.119 2~0.715 4μg(r=0.999 9),芦丁量在0.160 7~0.964 4μg(r=1.000),与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为105.4%(RSD 1.4%)和99.50%(RSD 0.91%);醇溶性浸出物的结果为26.01%~31.59%;水分为7.16%~8.04%,总灰分为8.46%~11.14%,酸不溶性灰分为0.50%~1.87%。上述结果表明建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于藏药苞叶雪莲药材的质量控制。

关键词：苞叶雪莲藏药绿原酸芦丁显微鉴别薄层色谱法高效液相色谱法

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鼻舒适片质量标准研究

中国药业 2014年第1期23卷 19-20页

作者：阳文武肖琦重庆市万州区食品药品检验所重庆万州404100

目的修订鼻舒适片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的苍耳子、野菊花、鹅不食草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素进行含量测定,色谱柱采用迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 ... 详细信息

目的修订鼻舒适片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的苍耳子、野菊花、鹅不食草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素进行含量测定,色谱柱采用迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果在薄层色谱图中检出了苍耳子、野菊花、鹅不食草等药材的特征斑点,阴性对照品溶液无干扰;欧前胡素进样量在0.023 43~0.585 75μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.23%,RSD为1.05%。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于鼻舒适片的质量控制。

关键词：鼻舒适片质量标准薄层色谱法高效液相色谱法欧前胡素

差示扫描量热法在化学药品对照品纯度分析中的应用

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中国新药杂志 2017年第10期26卷 1115-1118页

作者：刘毅吴建敏鲁涓李玉巍宁保明林兰中国食品药品检定研究院北京100050 江苏省常州市药品检验所常州213002 青海省食品药品检验所西宁810016

目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究。方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析... 详细信息

目的:重点介绍差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)在安替比林、异丙安替比林等化学药品对照品纯度分析中的应用性研究。方法:结合DSC、高效液相色谱法和容量法等分析化学药品对照品的量值情况,同时进行DSC纯度分析的适用性研究。结果:安替比林和异丙安替比林的DSC纯度分析、高效液相色谱纯度分析和容量分析结果分别为99.9%和99.7%,100.0%和100.0%,100.2%和100.2%,无明显差异。结论:DSC特别适用于化学药品对照品的纯度分析,积极推进了热分析技术在药品检验领域的应用和发展。

关键词：差示扫描量热法热重分析法化学药品对照品热分析

LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳生物碱的不确定度评定

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食品与机械 2019年第8期35卷 77-82,154页

作者：卫星李小红董曼曼孙晓张荻悦张亚锋西安市食品药品检验所

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含... 详细信息

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10-2,5.0×10-2,5.8×10-2,8.4×10-2,8.5×10-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。

关键词：不确定度吗啡可待因罂粟碱那可丁蒂巴因液质联用火锅食品

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

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中国药学杂志 2012年第8期47卷 613-619页

作者：金红宇王莹兰钧马双成中国食品药品检定研究院北京100050 西藏自治区食品药品检验所拉萨850000

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。方法用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测... 详细信息

目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。方法用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果回收率总体处于70%～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 ***-1以下。结论此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。

关键词：金银花气相色谱-质谱联用农药多残留凝胶渗透色谱固相萃取