定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

作     者：屠相土 李俊 雷虹 徐玲萍 曾茂法 TU Xiang-Tu;LI Jun;LEI Hong;XU Ling-Ping;ZENG Mao-Fa

作者机构：台州市食品药品检验研究院 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2024年第52卷第7期

页      面：1020-1027页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 10[医学] 

基　　金：浙江省药品监督管理局科技计划项目(No.2023017)资助~~ 

主　　题：定量核磁共振磷谱法 浓维磷糖浆 甘油磷酸钠 磷酸 

摘      要：建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。