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串联质谱与常规质谱分析地化参数对比及应用

西部探矿工程 2021年第1期33卷 37-41页

作者：鲍俊驰大庆油田有限责任公司勘探开发研究院黑龙江大庆163712 黑龙江省致密油和泥岩油成藏研究重点实验室黑龙江大庆163712

利用具有三重四级杆的串联质谱和常规气相色谱质谱分别对岩石的饱和烃、芳烃、金刚烷组分进行分析,选择了一些比较常用的油气地球化学参数进行比较,找出这些参数在两种仪器上的差异。统计结果表明,在计算的16个常用的油气地球化学参数中... 详细信息

利用具有三重四级杆的串联质谱和常规气相色谱质谱分别对岩石的饱和烃、芳烃、金刚烷组分进行分析,选择了一些比较常用的油气地球化学参数进行比较,找出这些参数在两种仪器上的差异。统计结果表明,在计算的16个常用的油气地球化学参数中,偏差在5%以内的有6个,说明这些油气地球化学参数在两种不同的仪器上的分析结果基本一致。但对于Ts/Tm、Ts/(Ts+Tm)、伽马蜡烷/αβ-藿烷、二甲基萘比等参数,这两种仪器的结果偏差较大;在常规的气相色谱质谱中检测不到某些痕量的化合物,无法获得相关的地球化学参数。其主要原因在于常规的气相色谱质谱在分析时容易形成不同化合物的“共馏”,影响峰面积计算结果,此外,痕量的化合物易受基线噪音和其他物质的干扰而无法检出。具有三重四级杆的串联质谱可以有效排除“共馏”影响,在分离能力上也要比常规气相色谱质谱好,能得到相对更准确的基线,对化合物的峰面积计算更加精确,从而得到更客观的油气地球化学参数。因此,具有三重四级杆的串联质谱是油气地球化学研究的有效工具之一。

关键词：地球化学参数串联质谱气相色谱质谱

新型植物激素独角金内酯类化合物的电喷雾傅里叶变换离子回旋共振串联质谱研究

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质谱学报 2013年第5期34卷 263-268页

作者：骆丹辛培勇闫吉军房爽孙晓红闫静褚金芳闫存玉中国科学院遗传与发育生物学研究所国家植物基因研究中心(北京)北京100101 黑龙江中医药大学药学院黑龙江哈尔滨150040 青岛科技大学化工学院山东青岛266042

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化... 详细信息

利用电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱仪对新型植物激素独角金内酯(SLs)中具有代表意义的3种化合物进行串联质谱表征。通过多级串联质谱分析,系统地比较了GR24、5-DS和Strigol的二级质谱图,发现D环、H2O和CO中性丢失碎裂途径是SLs类化合物的共同质谱碎裂特征;此外,SLs类化合物还能够产生ABC环自由基离子,其三级谱能够提供与AB环结构相关的丰富碎片离子信息,为将来SLs类植物激素的定性和定量研究奠定了基础。

关键词：独角金内酯(SLs) 傅里叶变换离子回旋共振质谱仪串联质谱内酯

湖南省565 182例串联质谱新生儿疾病筛查分析

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中华实用儿科临床杂志 2019年第20期34卷 1541-1545页

作者：鄢慧明贾政军刘静张杨慧唐华席惠陈静方俊群谢冬华王华湖南省妇幼保健院医学遗传科长沙410008 湖南省妇幼保健院保健部长沙410008 湖南省妇幼保健院信息科长沙410008

目的分析湖南省串联质谱新生儿遗传代谢病筛查情况、基因突变特点及随访结果。方法采集2013年3月至2017年9月湖南省565182例活产新生儿足底血,采用非衍生化串联质谱法,开展氨基酸(AAs)、有机酸(OAs)、脂肪酸β氧化代谢障碍疾病(FAODs)... 详细信息

目的分析湖南省串联质谱新生儿遗传代谢病筛查情况、基因突变特点及随访结果。方法采集2013年3月至2017年9月湖南省565182例活产新生儿足底血,采用非衍生化串联质谱法,开展氨基酸(AAs)、有机酸(OAs)、脂肪酸β氧化代谢障碍疾病(FAODs)新生儿筛查。筛查阳性患儿召回复查,确诊患儿进行相应治疗并随访。结果确诊遗传代谢病(IMDs)107例,总发病率为1∶5282,其中FAODs 65例(1∶8695),AAs 29例(1∶19489),OAs 13例(1∶43476)。排前4位的IMDs为原发肉碱缺乏症(PCD)(44例)、高苯丙氨酸血症(HPA)(17例)、短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症(SCADD)(12例)和希特林蛋白缺乏症(NICCD)(6例),其他疾病少见。PCD相关SLC22A5基因热点突变c.51C>G(25.3%)、c.1400C>G(23.0%)、c.760C>T(13.8%);HPA相关PAH基因热点突变c.728G>A(22.2%)、c.721C>T(14.8%);SCADD相关ACADS基因热点突变c.1031A>G(38.9%);NICCD相关SLC25A13基因热点突c.851_854delGTAT(50.0%)。其他IMDs例数少,热点突变暂不明确。107例患儿随访(26.1±5.6)个月,7例死亡,4例智力发育落后,余96例生长发育正常。结论湖南省IMDs不罕见,早筛查、早干预可改善患儿预后。

关键词：串联质谱新生儿疾病筛查遗传代谢病预后

蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第12期36卷 1094-1096页

作者：李晓晶陈继峰黄聪甘平胜于鸿潘心红罗晓燕广州市疾病预防控制中心理化检验部广东510440

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用... 详细信息

目的建立蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂的新型固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS-MS)同时测定法。方法蔬菜样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)溶剂提取后,提取液过新型SupelcleanTMUltra 2400固相萃取柱净化,净化液进行浓缩至1.0 ml。用HP-5MS毛细柱分离,在多反应监测(MRM)模式下对蔬菜中12种杀菌剂和杀虫剂同时进行GC-MS-MS分析,内标法定量。结果在0.100~4.00 mg/L浓度范围内,12种农药的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法的检出限为0.0061~0.65μg/kg,定量下限为0.018~1.97μg/kg。加标回收率为75.1%~113.4%,RSD为3.8%~12.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测蔬菜中多种农药残留.

关键词：色谱法,气相串联质谱杀菌剂杀虫剂残留固相萃取蔬菜

超声辅助酶解与串联质谱联用检测阿胶中马皮成分

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南京中医药大学学报 2020年第5期36卷 623-628页

作者：蔡朔蒋梦彤赵珂璇韩疏影费菲曹蓓赵明段金廒刘睿南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京鼓楼医院Ⅰ期临床试验室江苏南京210008 南京中医药大学江苏省中药资源产业化过程协同创新中心/中药资源产业化与方剂创新药物国家地方联合工程研究中心江苏南京210023 江苏省海洋药用生物资源研究与开发重点实验室江苏南京210023

目的超声辅助快速酶解与串联质谱联用实现准确、高效检测阿胶中的马皮成分,为阿胶质量标准研究提供实验依据。方法采用超声辅助胰蛋白酶酶解的方法,快速制备阿胶酶解液样品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS)对阿胶... 详细信息

目的超声辅助快速酶解与串联质谱联用实现准确、高效检测阿胶中的马皮成分,为阿胶质量标准研究提供实验依据。方法采用超声辅助胰蛋白酶酶解的方法,快速制备阿胶酶解液样品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS)对阿胶酶解液进行检测,在电喷雾离子化的正离子模式下,多反应监测模式(MRM),以驴专属肽m/z 691.0→809.4、马专属肽m/z 698.3→809.4为离子对,检测阿胶样品中的马专属肽,以及驴专属肽与马专属肽的相对峰面积比例。结果采用的方法可在20 min内准确判别阿胶中是否掺有马皮成分,及掺入的马皮成分的比例,马皮成分的检出限为1%。结论超声辅助快速酶解与串联质谱联用的方法准确可靠、专属性强、检测效率高,可用于阿胶中马皮成分的快速检测。

关键词：阿胶马皮成分超声辅助酶解串联质谱专属肽

液相色谱-串联质谱技术检测羊水中氨基酸与酰基肉碱结果分析

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中国医科大学学报 2019年第10期48卷 874-877页

作者：刘舒畅赖光锐赵彦艳中国医科大学附属盛京医院临床遗传科

目的结合已知羊水染色体核型分析结果,探讨以液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)寻找新生儿缺陷新靶点的筛查优势。方法选择2017年10月至2018年2月在中国医科大学附属盛京医院羊水穿刺门诊行超声引导下羊膜腔穿刺术的孕妇1 044例,根据分... 详细信息

目的结合已知羊水染色体核型分析结果,探讨以液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)寻找新生儿缺陷新靶点的筛查优势。方法选择2017年10月至2018年2月在中国医科大学附属盛京医院羊水穿刺门诊行超声引导下羊膜腔穿刺术的孕妇1 044例,根据分组依据剔除不合格对象后最终筛选出符合条件者513例,其中羊水结果正常组439例,异常组74例。采用LC-MS/MS技术分析25个氨基酸指标和39个酰基肉碱指标的组间差异。结果25个氨基酸指标和39个酰基肉碱指标中,染色体细胞培养及核型分析结果正常组和异常组比较,Gly/Phe、C4-OH、C6:1、C16-OH、C3/C2这5项指标组间差异有统计学意义(P0.05)。结论采用LC-MS/MS技术早期筛查有高危妊娠倾向孕妇羊水中的Gly/Phe、C4-OH、C6:1、C16-OH、C3/C2具有较高的应用价值,该方法价格低廉,效率较高,而且可以多靶点同时筛查。

关键词：液相色谱串联质谱氨基酸酰基肉碱羊水核型分析

串联质谱技术在连云港地区110158例新生儿遗传代谢病筛查中的应用分析

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中国妇幼保健 2019年第24期34卷 5717-5720页

作者：汤欣欣郑芹刘双刘华君张贵敏钱俊楠顾莹王雷雷连云港市妇幼保健院遗传实验室

目的探讨串联质谱技术在江苏省连云港地区用于新生儿遗传代谢病筛查的应用情况,初步了解该地区新生儿遗传代谢病发病率及病种分布情况,为该地区新生儿遗传代谢病的诊断与预防提供参考。方法应用串联质谱技术对连云港地区2015年1月-2017... 详细信息

目的探讨串联质谱技术在江苏省连云港地区用于新生儿遗传代谢病筛查的应用情况,初步了解该地区新生儿遗传代谢病发病率及病种分布情况,为该地区新生儿遗传代谢病的诊断与预防提供参考。方法应用串联质谱技术对连云港地区2015年1月-2017年12月出生的110 158例新生儿进行串联质谱遗传代谢病筛查,对可疑结果召回复查,复查依然阳性者进行尿蝶呤谱分析、尿质谱分析以及基因突变分析等明确诊断。结果共筛查110 158例新生儿,其中可疑阳性2 110例(1. 92%),确诊42例(总发病率1/2 622)。确诊病例共涉及14种疾病,包括苯丙酮尿症21例;高脯氨酸血症2例;甲基丙二酸血症3例;短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症4例;3-甲基巴豆先辅酶A羧化酶缺乏症2例;希特林蛋白缺乏症2例;瓜氨酸血症Ⅱ型、β-酮硫解酶缺乏症、戊二酸血症2型、中链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、原发性肉碱缺乏症、2-甲基丁酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、枫糖尿症、异戊酸血症各1例。结论通过串联质谱筛查显示连云港市遗传代谢病的总发病率为1/2 622。遗传代谢病的早期筛查、诊断和治疗对受影响儿童的健康和生长至关重要。新生儿遗传代谢病串联质谱筛查在连云港市开展取得了良好的效果,为降低我市出生缺陷、提高人口素质做出了巨大贡献,值得各地区大力推广使用。

关键词：新生儿遗传代谢病串联质谱筛查

塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱-串联质谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第5期36卷 451-453页

作者：陈龙星李昆花中霞秦江芬杨莉丽王可河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050024 石家庄市疾病预防控制中心毒物检测中心

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和... 详细信息

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0~100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.9996,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%~89.3%,RSD为6.3%~8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。

关键词：塑料包装调味品双酚A 色谱法,高效液相串联质谱

基于整体材料的微流控芯片反相液相色谱-串联质谱平台用于蛋白质分析

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色谱 2011年第6期29卷 469-474页

作者：梁玉吴慈戴忠鹏梁作成梁振张丽华张玉奎中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一。本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕... 详细信息

微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一。本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱。通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物。经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37%、37.89%和34.10%(相对标准偏差为7.3%)。采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当。上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定。

关键词：微流控芯片反相液相色谱串联质谱整体材料蛋白质分析