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光导纤维反射光谱法在文物、艺术品分析和保护中的进展

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光谱学与光谱分析 2017年第1期37卷 21-26页

作者：赵星王丽琴西北大学文化遗产学院文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069

文物是不可再生的宝贵遗产,艺术品是不可多得的文化财富,对文物和艺术品进行分析时应尽可能避免对其造成损伤。光导纤维反射光谱法作为一种无损、快速的分析检测方法,具有无损检测、直接测量和远程分析的特点,在文物和艺术品研究中具有... 详细信息

文物是不可再生的宝贵遗产,艺术品是不可多得的文化财富,对文物和艺术品进行分析时应尽可能避免对其造成损伤。光导纤维反射光谱法作为一种无损、快速的分析检测方法,具有无损检测、直接测量和远程分析的特点,在文物和艺术品研究中具有独特的优势。介绍了光导纤维反射光谱法在颜料及染料鉴定、胶结材料分析以及研究保护效果和保存条件方面的应用,探讨了光导纤维反射光谱方法的检出限、重现性和信号表征方法,并展望了光导纤维反射光谱法在文物和艺术品研究中的发展趋势。

关键词：光导纤维反射光谱法文物艺术品分析保护

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无机材料在骨质文物加固保护中的应用

无机化学学报 2022年第5期38卷 777-786页

作者：刘妍吕新妍杨富巍张坤杨璐孙满利王丽琴西北大学文化遗产学院文物保护技术系西安710069 西北大学文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室西安710069

传统上,合成高分子树脂是骨质文物加固保护中常用的材料,但长期的应用实践表明此类材料存在耐候性不良、与骨质文物兼容性差等问题。近年来,耐候性优良且与骨质文物兼容性好的无机保护材料的研究逐渐兴起,也引起了越来越多文物保护工作... 详细信息

传统上,合成高分子树脂是骨质文物加固保护中常用的材料,但长期的应用实践表明此类材料存在耐候性不良、与骨质文物兼容性差等问题。近年来,耐候性优良且与骨质文物兼容性好的无机保护材料的研究逐渐兴起,也引起了越来越多文物保护工作者的关注。本文就骨质文物无机加固保护材料及其作用机理和应用研究现状进行了系统的介绍与评述。

关键词：无机材料骨质文物加固保护

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辽代绿琉璃瓦残块的分析研究

光谱学与光谱分析 2019年第12期39卷 3839-3843页

作者：孙凤王若苏许惠攀刘成黄风升西北大学文化遗产学院陕西西安710069 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069

琉璃瓦作为古代高等级的建筑材料,从北魏时期就在宫殿、皇家寺庙上开始应用,辽宋时期除了应用在皇室建筑上,并且开始在陵园建筑上使用琉璃瓦。现存的明清时期琉璃瓦普遍存在釉层大量脱落的状况,但研究的这件辽代的绿琉璃瓦残块上,虽然... 详细信息

琉璃瓦作为古代高等级的建筑材料,从北魏时期就在宫殿、皇家寺庙上开始应用,辽宋时期除了应用在皇室建筑上,并且开始在陵园建筑上使用琉璃瓦。现存的明清时期琉璃瓦普遍存在釉层大量脱落的状况,但研究的这件辽代的绿琉璃瓦残块上,虽然釉层极薄、冰裂纹遍布、表面发白,釉层却整体保存十分完好,几乎没有明显起翘脱落,且具有很好的强度。采用超景深显微观察、扫描电镜能谱分析和X射线衍射分析,结合文献资料,对辽宁北镇医巫闾山辽代帝陵遗址中的新立遗址出土绿琉璃瓦残块进行胎、釉的成分分析,研究其烧造工艺,并对其保存现状和釉层保存完好的原因进行深入探讨。结果表明该绿琉璃瓦胎体原料为优质瓷土加上少量小颗粒砂石,其晶相有石英、α-方石英、硅线石、刚玉,是瓷土作胎的较早范例,为我国使用瓷土烧制琉璃瓦的早期历史和工艺发展提供了佐证。绿色釉层属于PbO-SiO 2-Al 2O 3基础釉体系,以Cu为呈色元素,Pb含量低于明清琉璃瓦,其成分中ZnO的缺失可能是釉面青绿色深浅不一、光泽度较低的原因。绿釉几乎无剥离,胎釉结合强度很好,是由于低铅薄釉降低了热膨胀系数、缓解了应力,胎釉热膨胀系数相配,表层浅裂缝不易联通内部与外界环境。加之其使用和保存环境都较为干燥,降低了水的影响,几乎没出现吸湿膨胀和冰冻膨胀。该工作可为相似文物样品的研究、辽代建筑琉璃构件工艺的研究和琉璃文物的病害和保存提供参考。

关键词：医巫闾山辽代帝陵遗址新立遗址绿琉璃瓦工艺研究

水热制备中国紫BaCuSi_(2)O_(6)的条件探索及各条件产物分析研究

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光谱学与光谱分析 2021年第7期41卷 2284-2287页

作者：孙凤严青青王璐孙振飞西北大学文化遗产学院陕西西安710069 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069

中国紫BaCuSi_(2)O_(6)是中国古代人工颜料硅酸铜钡的一种,是中国古代科技史中独树一帜的文明成果,代表了当时中国的科技水平和科技成就。水热合成法通过高温高压的水蒸气使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,并且重结晶来进行无机... 详细信息

中国紫BaCuSi_(2)O_(6)是中国古代人工颜料硅酸铜钡的一种,是中国古代科技史中独树一帜的文明成果,代表了当时中国的科技水平和科技成就。水热合成法通过高温高压的水蒸气使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,并且重结晶来进行无机合成与材料处理,是近年来比较新兴的方法。参考前人研究,采用水热合成法,选择BaCl_(2)·2H_(2)O,CuO,Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O为原料,按照目标产物化学计量比称取,调控溶液pH、合成温度和保温时间等影响因素,制备出高纯度的中国紫。产物的物相与纯度使用XRD表征。实验结果表明,当10≤pH≤12时可生成纯度较高的中国紫,160℃时生成的中国紫纯度较180℃更高,且随着水热时间的延长,中国紫的纯度提高。考虑到绿色安全、能耗低、操作简便等因素,最终得出水热制备中国紫的最佳制备条件是pH 12,温度为160℃,保温时间48 h。中间产物BaSi_(2)O_(5)和Ba_(4)Si_(6)O_(16)的发现,表明在硅酸铜钡晶体的生长过程中Ba与Si先与O以不同形式结合,Cu最后参与构筑硅酸铜钡晶体。该工作提供了一种新方法用于合成纯净中国紫,可用来做文物保护修复材料;同时在中国紫的合成机理研究方面提供依据和线索,对中国古代科技史研究具有促进作用。

关键词：中国紫水热制备条件探索 XRD 中间产物

马家塬M21出土一件料珠的成分和风化层的研究

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光谱学与光谱分析 2022年第10期42卷 3193-3197页

作者：王若苏孙凤先怡衡西北大学文化遗产学院陕西西安710127 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710127

为研究古代人造料珠的成分和风化状况,对马家塬M21墓地内出土的一件料珠进行超景深显微观察,扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)与拉曼光谱分析(Raman),观察了样品表面形态、获得了样品元素组成和物相组成。结果揭示料珠主要组成成分为混合BaSO_... 详细信息

为研究古代人造料珠的成分和风化状况,对马家塬M21墓地内出土的一件料珠进行超景深显微观察,扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)与拉曼光谱分析(Raman),观察了样品表面形态、获得了样品元素组成和物相组成。结果揭示料珠主要组成成分为混合BaSO_(4),PbCO_(3),Pb_(5)Si_(4)O_(8)(OH)_(10)和Cu_(2)Pb_(5)(SO_(4))_(3)(CO_(3))(OH)_(6)等杂质的中国蓝,呈现为浅蓝色颗粒,由固相烧结法制作,外部黄色结壳成分为Pb_(8)O_(5)(OH)_(2)Cl_(4)。研究阐述了中国蓝工艺的发展及风化生成碱性铅化合物的原因,该料珠的元素分析显示Si含量最高,Cu和Ba的含量大略相等,而Pb的含量较低,可能代表当时硅酸铜钡料珠烧制已经开始有意控制原料的比例;碱性铅化合物应是在埋藏过程中形成的,高温烧结制备料珠时产生的氧化物未反应完全,随后被埋入地下,与碱性土壤水水合形成碱性铅化合物。该研究为古代费昂斯制品和硅酸铜钡类制品的研究提供参考,对中国古代科技史研究具有重要意义。

关键词：甘肃马家塬战国墓地料珠中国蓝铅钡玻璃科学分析

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文物蛋白胶料的气相色谱-质谱分析方法探讨

质谱学报 2019年第4期40卷 335-341,I0002页

作者：王子铭王丽琴马珍珍杨璐西北大学文化遗产学院陕西西安710069 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069

为了探讨文物蛋白胶结材料的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,以正亮氨酸为内标,N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(简称MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作为衍生化试剂,建立了蛋白胶料中常见的丙氨酸、甘氨酸等11种氨基酸的标准曲... 详细信息

为了探讨文物蛋白胶结材料的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,以正亮氨酸为内标,N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(简称MTBSTFA)+1%特丁基二甲基氯代硅烷作为衍生化试剂,建立了蛋白胶料中常见的丙氨酸、甘氨酸等11种氨基酸的标准曲线,测定了每种氨基酸的精密度和检出限,并将该方法用于现代参考胶料和文物样品的分析测量。结果表明,GC-MS法对氨基酸的分离效果较好,除羟脯氨酸的稳定性略差外,其余10种氨基酸标准曲线的相关系数(R)均大于0.99,11种氨基酸的相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.3%。甘氨酸的检出限最低,为0.066μg/g;亮氨酸的检出限最高,为0.676μg/g。在对猪皮胶、全蛋和牛奶3种现代参考胶料氨基酸分析的基础上,结合主成分分析(PCA)法揭示了3种胶料的特征性,并采用该方法鉴定了广西服饰金线文物样品中的蛋白胶料,表明该方法适用于文物蛋白胶料的定量分析。

关键词：气相色谱-质谱法(GC-MS) 氨基酸胶结材料方法学文物

拉曼光谱法鉴定文物及艺术品中染料的研究进展

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光谱学与光谱分析 2016年第2期36卷 401-407页

作者：何秋菊王丽琴西北大学文化遗产学院文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069 首都博物馆文物保护修复中心北京100045

中国是丝绸之路的发源地,染色历史源远流长。文物及艺术品中的有机染料蕴含着制作年代、原料来源、染色工艺及保存状况等丰富的信息,但因染料成分复杂、含量低、易于降解,其鉴定一直是文物分析领域的难点。拉曼光谱作为一种指纹光谱在... 详细信息

中国是丝绸之路的发源地,染色历史源远流长。文物及艺术品中的有机染料蕴含着制作年代、原料来源、染色工艺及保存状况等丰富的信息,但因染料成分复杂、含量低、易于降解,其鉴定一直是文物分析领域的难点。拉曼光谱作为一种指纹光谱在文物及艺术品中染料分析方面具有独特的优势。系统阐述了显微拉曼光谱法(MRS/μ-Raman)、近红外傅里叶变换拉曼光谱法(NIR-FT-Raman)、表面增强拉曼光谱法(SERS)、共振拉曼光谱(RRS)法的原理、特点、局限性以及在染料鉴定中的研究进展和发展方向;分类归纳总结出了黄栀子、姜黄等染料的拉曼光谱特性;对比分析了紫茜素在采用不同波长激光器激发下的荧光现象;介绍了以自制的灰绿色银胶颗粒为基底,联合薄层色谱(TLC)分离技术及SERS鉴定茜草中的色素,表明银溶胶微粒产生的表面增强效应可显著降低拉曼光谱荧光背底。指出拉曼光谱作为一种快速、便捷的结构定性测试手段在文物和艺术品染料分析中应用前景广阔,提出多种拉曼光谱技术相结合、拉曼光谱技术与分离技术相结合以及拉曼光谱技术与远距离传导技术相结合是拉曼光谱技术的发展趋势。

关键词：拉曼光谱文物艺术品染料鉴定

基于羟基磷灰石材料的风化脆弱骨质文物加固保护研究

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无机材料学报 2023年第11期38卷 1345-1354页

作者：刘妍张宇帆王茜蔓李婷马文婷杨富巍陈靓赵东月严小琴西北大学中国–中亚人类与环境“一带一路”联合实验室西安710127 西北大学文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室西安710127 西北大学文化遗产学院西安710127

考古发掘出土的风化骨质文物通常疏松多孔、力学强度低、质地脆弱,易出现翘曲、开裂、酥粉化等现象,亟需探索脆弱骨质文物加固保护的新方法。本研究采用羟基磷灰石前驱材料氧化钙–磷酸氢钙的醇分散液渗入脆弱骨质内部,再用蒸馏水渗入... 详细信息

考古发掘出土的风化骨质文物通常疏松多孔、力学强度低、质地脆弱,易出现翘曲、开裂、酥粉化等现象,亟需探索脆弱骨质文物加固保护的新方法。本研究采用羟基磷灰石前驱材料氧化钙–磷酸氢钙的醇分散液渗入脆弱骨质内部,再用蒸馏水渗入引发氧化钙与磷酸氢钙反应而生成羟基磷灰石连续相。该连续相能填充脆弱骨内部的孔隙和裂缝,并通过桥连黏接而加固骨质。利用电镜、能谱、XRD、色差、质量、孔隙率、密度和断面强度等研究考察了悬浮分散液中氧化钙与磷酸氢钙的质量配比(1:1、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7)和施加方式(刷涂、滴渗和浸泡)对加固效果的影响,结果表明,悬浮分散液中氧化钙和磷酸氢钙的质量配比为1:3,且施加方式为刷涂时,加固处理效果最佳。经加固处理后,脆弱骨的孔隙率下降了17.3%,质量、密度和表面强度分别提高了38.39%、34.49%和16.32%,且其色差ΔE也小于3.0,符合文物保护要求。本研究为脆弱骨质文物的加固保护提供了新的有效方法。

关键词：脆弱考古骨加固保护加固剂加固方式羟基磷灰石

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文物研究与保护中的无损分析技术

光谱学与光谱分析 2018年第7期38卷 2026-2031页

作者：凌雪吴萌蕾廖原周羿辰西北大学文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室西北大学唐仲英文化遗产实验室陕西西安710069 陕西省文物保护研究院陕西西安710075

文物信息的提取与研究对于揭示古代遗物内涵的人类社会、文化等历史信息有着举足轻重的作用。一方面可以了解古代的工艺技术特征,探寻文物制作技术起源及其发展历程;另一方面可以进行病害调查分析,为保护文物提供有效信息。由于文物不... 详细信息

文物信息的提取与研究对于揭示古代遗物内涵的人类社会、文化等历史信息有着举足轻重的作用。一方面可以了解古代的工艺技术特征,探寻文物制作技术起源及其发展历程;另一方面可以进行病害调查分析,为保护文物提供有效信息。由于文物不可再生的珍贵性,探索和应用现代无损分析技术进行文物研究和保护尤为重要。该文细致梳理了目前主要在文物研究与保护中的无损分析方法及其应用现状:用于文物内部和表面影像分析的X光照相技术、红外成像技术、CT技术、多光谱成像技术和三维激光扫描技术;用于文物表面微观形貌观察和显微结构分析的光学显微镜和电子显微镜;用于文物化学组成分析的X射线荧光光谱和激光剥蚀等离子体质谱分析技术;用于文物物质结构分析的微区XRD、反射式红外光谱和显微激光拉曼光谱分析技术。同时,对这些无损分析技术的优势和局限性进行了初步分析,预期随着科技研究水平的不断提高,这些无损分析技术未来将向着小型化、自动化和便携化的方向发展,在文物研究和保护中有着十分广阔的应用前景。

关键词：无损分析技术文物影像微观形貌化学组成结构组成