水热制备中国紫BaCuSi_(2)O_(6)的条件探索及各条件产物分析研究

作     者：孙凤 严青青 王璐 孙振飞 SUN Feng;YAN Qing-qing;WANG Lu;SUN Zhen-fei

作者机构：西北大学文化遗产学院陕西西安710069 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室陕西西安710069 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2021年第41卷第7期

页      面：2284-2287页

核心收录：

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

基　　金：教育部人文社会科学研究青年基金项目(18YJCZH154) 陕西省社会科学基金项目(2020G013)资助 

主　　题：中国紫 水热制备 条件探索 XRD 中间产物 

摘      要：中国紫BaCuSi_(2)O_(6)是中国古代人工颜料硅酸铜钡的一种,是中国古代科技史中独树一帜的文明成果,代表了当时中国的科技水平和科技成就。水热合成法通过高温高压的水蒸气使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,并且重结晶来进行无机合成与材料处理,是近年来比较新兴的方法。参考前人研究,采用水热合成法,选择BaCl_(2)·2H_(2)O,CuO,Na_(2)SiO_(3)·9H_(2)O为原料,按照目标产物化学计量比称取,调控溶液pH、合成温度和保温时间等影响因素,制备出高纯度的中国紫。产物的物相与纯度使用XRD表征。实验结果表明,当10≤pH≤12时可生成纯度较高的中国紫,160℃时生成的中国紫纯度较180℃更高,且随着水热时间的延长,中国紫的纯度提高。考虑到绿色安全、能耗低、操作简便等因素,最终得出水热制备中国紫的最佳制备条件是pH 12,温度为160℃,保温时间48 h。中间产物BaSi_(2)O_(5)和Ba_(4)Si_(6)O_(16)的发现,表明在硅酸铜钡晶体的生长过程中Ba与Si先与O以不同形式结合,Cu最后参与构筑硅酸铜钡晶体。该工作提供了一种新方法用于合成纯净中国紫,可用来做文物保护修复材料;同时在中国紫的合成机理研究方面提供依据和线索,对中国古代科技史研究具有促进作用。