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定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中9种成分的含量

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中成药 2024年第11期46卷 3747-3750页

作者：周琴沈佳琪谢浙裕邓俊杰孟永久董军朱文瑞绍兴市中医院浙江绍兴312400 绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312088

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相... 详细信息

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定治伤胶囊中腺苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、关附甲素、关附壬素、关附辛素、欧前胡素、羌活醇、升麻素苷、异欧前胡素的含量。方法分析采用Agilent Porshell EC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;分时间段多反应监测模式。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9950),平均加样回收率97.52%~99.87%,RSD1.3%~2.4%。结论该方法简便灵敏,准确可靠,可用于治伤胶囊的质量控制。

关键词：治伤胶囊化学成分含量测定 HPLC-MS/MS

HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量

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中国现代应用药学 2018年第9期35卷 1329-1332页

作者：邓俊杰绍兴市食品药品检验研究院浙江绍兴312088

目的建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0 m... 详细信息

目的建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng(r=0.999 9),107.44~1 074.4 ng(r=0.999 9),9.82~98.2 ng(r=0.999 9),767.68~7 676.8 ng(r=1.000 0),100.94~1 009.4 ng(r=0.999 9),49.84~498.4 ng(r=0.999 9)线性良好,平均回收率(n=9)分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。

关键词：炎热清片龙胆苦苷栀子苷芒果苷黄芩苷黄芩素汉黄芩素高效液相色谱法

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

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中草药 2011年第4期42卷 719-721页

作者：郑国平浙江省舟山市食品药品检验所浙江舟山316000

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别... 详细信息

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300μg/mL(r=1.000 0)、2.26～451.90μg/mL(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为98.05%(RSD=1.72%)和99.82%(RSD=1.23%)。结论方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。

关键词：普乐安片槲皮素山柰素反相高效液相色谱质量控制

基于毛细管凝胶电泳与DNA条形码技术鉴别可食用动物内脏掺假方法的研究

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食品工业科技 2023年第15期44卷 329-336页

作者：励炯吴琼江海扈明洁金朦娜闫金花杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017

建立并优化了使用基于DNA条形码技术对可食用内脏制品中包括猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔7种常见动物源成分进行掺假鉴别的方法。用生理盐水清洗和真空冷冻干燥预处理后的内脏样品,经DNA提取扩增后,扩增产物经毛细管凝胶电泳分析系统进... 详细信息

建立并优化了使用基于DNA条形码技术对可食用内脏制品中包括猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔7种常见动物源成分进行掺假鉴别的方法。用生理盐水清洗和真空冷冻干燥预处理后的内脏样品,经DNA提取扩增后,扩增产物经毛细管凝胶电泳分析系统进行确认,克隆测序结果提交本地数据库Viscera进行比对,同时筛选出适合7种动物源内脏DNA扩增的通用引物COI-A,优化DNA模板量和退火温度,验证考察了19个可食用内脏掺假模型的最低掺假比例。7种动物的5类内脏的PCR扩增效率均为100%,最佳的DNA模板量和退火温度为2μL和53℃,掺假成分的最低检出比例为5%。本方法灵敏度高,可靠性好,可作为常见可食用动物内脏掺假的有效检测方法。

关键词：毛细管凝胶电泳 DNA条形码内脏细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ 掺假

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鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验用于评价化妆品配方眼刺激性质量标准的建立与评价

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中国现代应用药学 2019年第22期36卷 2780-2783页

作者：何立成刘璐沈琴钱飞飞朱社敏张劲松匡荣浙江省食品药品检验研究院杭州310052 绍兴市现代医药公共服务中心浙江绍兴312073

目的建立鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验用于评价化妆品配方眼刺激性的标准。方法通过对鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验原有判定方法的改进,建立针对化妆品配方眼刺激性评价的质量标准,以此对10种不同类型共20批次的化妆品配方进行眼刺激性评价,... 详细信息

目的建立鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验用于评价化妆品配方眼刺激性的标准。方法通过对鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验原有判定方法的改进,建立针对化妆品配方眼刺激性评价的质量标准,以此对10种不同类型共20批次的化妆品配方进行眼刺激性评价,并将结果与家兔法相比较,验证质量标准的可行性。结果 20批次的化妆品配方鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验结果与家兔法相比一致率为85%(17/20)。结论所建立的标准可用于化妆品配方眼刺激性评价。

关键词：鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验化妆品配方眼刺激性

UPLC-MS/MS法分析3种蜂蜜及其蜜源花中的特征黄酮类组分

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药物分析杂志 2017年第6期37卷 994-1000页

作者：程巧鸳王笑笑浙江省食品药品检验研究院杭州310052 衢州市食品药品检验研究院衢州324002

目的:分析柑橘、油菜和紫云英蜜中的特征黄酮类组分。方法:采用UPLC-MS/MS同时分析油菜蜜、紫云英蜜和柑橘蜜及其蜜源花中的黄酮类组分。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),柱温40℃,以甲醇-0.02%甲酸为流动相梯度洗脱,... 详细信息

目的:分析柑橘、油菜和紫云英蜜中的特征黄酮类组分。方法:采用UPLC-MS/MS同时分析油菜蜜、紫云英蜜和柑橘蜜及其蜜源花中的黄酮类组分。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(2.1 mm×75 mm,2μm),柱温40℃,以甲醇-0.02%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.4 m L·min^(-1);以儿茶酸、表儿茶酸、芦丁、芸香柚皮苷、桑黄素、杨梅素、山柰酚、生松素等16个黄酮类对照品作为对照,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)进行分析。结果:不同蜜源蜂蜜中的特征黄酮类组分及其含量(从高到低排列)有所不同:柑橘蜜的特征组分有柚皮素、木犀草素、芹菜素和汉黄芩素;油菜花蜜的特征组分有柚皮素、槲皮素和汉黄芩素;紫云英蜜的特征组分有槲皮素、山柰酚、芹菜素和汉黄芩素。结论:该方法灵敏度高,以蜜源花作为"对照"寻找蜂蜜中的特征成分具有数据可靠、可溯源性,并对蜜源花中化学成分的分析具有指导意义。

关键词：油莱蜜柑橘蜜紫云英蜜黄酮柚皮素槲皮素山柰酚芹菜素汉黄芩素木犀草素超高效液质色谱联用

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不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

中草药 2012年第7期43卷 1347-1348页

作者：郭增喜李文庭李兆奎浙江省食品药品检验所浙江杭州310004 台州市食品药品检验所浙江台州318000

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30... 详细信息

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。

关键词：枳壳朱栾枳壳柚皮苷新橙皮苷 HPLC

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大黄素、大黄酚标准溶液有效期的研究

中国中药杂志 2018年第24期43卷 4892-4899页

作者：缑慧君杨滢任杰卢军郑媛李婷汉中市食品药品检验检测中心

该研究通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄素、大黄酚的含量,研究该标准溶液含量的变化规律,探讨大黄素、大黄酚标准溶液的保存条件和有效期,规范中药检验对照品的管理。结果显示大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化符合一级反应规律。在1... 详细信息

该研究通过经典恒温试验,采用HPLC测定大黄素、大黄酚的含量,研究该标准溶液含量的变化规律,探讨大黄素、大黄酚标准溶液的保存条件和有效期,规范中药检验对照品的管理。结果显示大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化符合一级反应规律。在10℃的储藏条件下,大黄素、大黄酚标准溶液的含量变化速度常数分别为K大黄素=4. 661 7×10^-7,K大黄酚=4. 438 9×10^-7,有效期分别为1 806,1 896 d。标准溶液有效期的确定和使用的规范化,不仅有助于减少对标准物质的损耗,节约药品检验的成本;更有利于规范标准物质的使用,从而获得更准确、更满意的实验结果,为中药对照品溶液保存期限设定和标准化管理提供了一定依据。

关键词：大黄素大黄酚标准溶液经典恒温法有效期