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基于通过式固相萃取净化的高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的含量

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食品与发酵工业 2024年第10期50卷 312-317页

作者：黄坤张菊王会霞湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用O... 详细信息

该研究建立了一种亲水性高效液相色谱同时测定婴幼儿配方乳粉中胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸和腺嘌呤核苷酸共5种核苷酸含量的检测方法。婴幼儿配方乳粉样品经超纯水提取其中的核苷酸,沉淀蛋白后上清液用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide色谱柱分离,以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器采集信号,外标法定量。结果表明,5种核苷酸在2~40 mg/L内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限和定量限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg;空白样品添加6、15、30 mg/kg三个浓度水平,平均加标回收率为90.17%~101.20%,相对标准偏差为1.6%~4.5%(n=6)。该方法快速准确、基质干扰小、灵敏度高,适用于婴幼儿配方乳粉中核苷酸的测定。

关键词：核苷酸亲水性高效液相色谱婴幼儿配方乳粉通过式固相萃取净化

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豌豆肽-大豆复配豆乳粉冲调品质及风味特性

食品科学 2024年第10期45卷 89-97页

作者：吕文庆孙菁茹张舒曹荣安刁静静王长远黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江大庆163319 国家杂粮工程技术研究中心黑龙江大庆163319 黑龙江省杂粮加工及质量安全工程技术研究中心黑龙江大庆163319

为强化豆乳粉的品质功效,丰富其风味,探讨添加不同比例豌豆肽对豆乳粉品质、功效及风味的影响。以溶解度、结块率、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率、胆固醇清除率等为评价指标,考察豆乳粉的... 详细信息

为强化豆乳粉的品质功效,丰富其风味,探讨添加不同比例豌豆肽对豆乳粉品质、功效及风味的影响。以溶解度、结块率、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率、胆固醇清除率等为评价指标,考察豆乳粉的冲调品质以及产品的体外生物功能;采用傅里叶变换红外光谱仪、纳米粒度仪、激光共聚焦扫描显微镜、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用等技术手段分析复配豆乳粉结构特性、风味品质的变化。结果表明,当豌豆肽添加量为30%时,复配豆乳粉的蛋白含量较纯大豆豆乳粉提升了13.05%,溶解度提升了11.23%,结块率降低了4.20%,DPPH自由基清除率提升了19.84%,胆固醇清除率提升了21.25%;且在70℃的冲调温度下,各项指标显著优于原豆乳。结构分析结果发现豌豆肽的添加改变了复配豆乳粉中蛋白质的二级结构,平均粒径变小,乳液粒径分布均一,从而提高了复配豆乳粉的溶解性。风味分析结果发现添加豌豆肽豆乳粉的香叶基丙酮、肉豆蔻酸、3-甲硫基丙醛、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪等关键性呈味物质发生改变,己醛、反式-2-壬烯醛、壬醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、萘等豆腥味物质含量降低。

关键词：豌豆肽-大豆复配豆乳溶解度风味物质

炎症和免疫相关代谢物定量方法结合化学计量学鉴别猪“淋巴肉”

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现代食品科技 2024年第3期40卷 309-318页

作者：汪薇江丰吴婉琴陈冉朱晓玲李贝贝湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该文研究了基于炎症和免疫相关代谢物的高效液相色谱-串联质谱定量分析结合化学计量学鉴别“淋巴肉”方法。样品经80%乙腈水提取,正己烷除脂。选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,25 ... 详细信息

该文研究了基于炎症和免疫相关代谢物的高效液相色谱-串联质谱定量分析结合化学计量学鉴别“淋巴肉”方法。样品经80%乙腈水提取,正己烷除脂。选用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,25 min梯度洗脱,正负离子同时扫描,建立基于UPLC-MS/MS的38种炎症和免疫相关代谢物的定量方法,并对淋巴肉和猪肉中的炎症和免疫代谢物进行定量分析,结合化学计量学构建淋巴肉判别模型。结果表明,各目标化合物的在浓度范围内有良好的线性关系,低浓度加标回收率范围为50.3%~118.8%,高浓度加样回收率范围为57.0%~127.0%,RSDs均在20%以下。基于PCA模型和OPLS-DA模型,淋巴肉与猪肉两组样本能被很好地区分开,对于淋巴肉掺入比例超过20%的样本可以从猪肉样本中鉴别出来,R2和Q2分别为0.954和0.858,模型无过拟合现象,有良好的预测能力。利用炎症和免疫相关代谢物含量结合化学计量学可以有效区分淋巴肉与猪肉样本,为淋巴肉鉴别提供了一种可靠的方法。

关键词：淋巴肉免疫炎症化学计量学食品欺诈

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抗性淀粉对面团特性及面制品品质的影响研究进展

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中国粮油学报 2024年

作者：李慧敏阮长青李志江汤华成王长远黑龙江八一农垦大学食品学院国家杂粮工程技术研究中心黑龙江省杂粮加工及质量安全工程技术研究中心

抗性淀粉（Resistant Starch，RS）具有丰富来源、高热稳定性、低持水性和抗酶解性强等特点。RS的添加能与面团中面筋蛋白、水分等组分发生相互作用，从而改变面筋的网络结构和面制品的品质。本文综述了RS对面团面筋网络体系、持水特性... 详细信息

抗性淀粉（Resistant Starch，RS）具有丰富来源、高热稳定性、低持水性和抗酶解性强等特点。RS的添加能与面团中面筋蛋白、水分等组分发生相互作用，从而改变面筋的网络结构和面制品的品质。本文综述了RS对面团面筋网络体系、持水特性、流变学特性及发酵特性的影响以及RS在面制品中的应用、潜在的健康益处，未来可以从RS与小麦粉中其他大分子之间的相互作用、加工方式对RS的影响以及RS的健康作用开展深入的研究。

关键词：抗性淀粉面团面制品品质

茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析

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食品与机械 2024年第2期40卷 43-50页

作者：李贝贝汪薇江丰王会霞陈锂湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北武汉430075 国家市场监管重点实验室〔动物源性食品中重点化学危害物检测技术〕湖北武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg... 详细信息

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C_(18)、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.9998和0.9982。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%~83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。

关键词：离子色谱串联质谱法草甘膦氨甲基磷酸茶叶绿色分析化学

解冻介质对秘鲁鱿鱼持水性、蛋白氧化和结构的影响

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中国食品学报 2024年第3期24卷 130-138页

作者：朱文慧郭慧芳王雯瑄步营励建荣李学鹏宦海珍渤海大学食品科学与工程学院、辽宁省高校重大科技平台“食品贮藏加工及质量安全控制工程技术研究中心” 辽宁锦州121013

为探讨等离子体活化水、微酸性电解水、NaCl溶液等不同解冻介质对秘鲁鱿鱼品质的影响,以冻结秘鲁鱿鱼为原料,分别将冻结的秘鲁鱿鱼样品置于等离子体活化水、微酸性电解水和3%NaCl溶液中4℃冰箱中解冻,分析不同解冻介质对秘鲁鱿鱼持水性... 详细信息

为探讨等离子体活化水、微酸性电解水、NaCl溶液等不同解冻介质对秘鲁鱿鱼品质的影响,以冻结秘鲁鱿鱼为原料,分别将冻结的秘鲁鱿鱼样品置于等离子体活化水、微酸性电解水和3%NaCl溶液中4℃冰箱中解冻,分析不同解冻介质对秘鲁鱿鱼持水性、蛋白氧化和结构的影响。结果表明,等离子体活化水作为解冻介质可显著提高秘鲁鱿鱼的持水性(P<0.01),其蒸煮损失率为28.67%,显著低于其它3个处理组。与冷藏解冻、3%NaCl处理组和微酸性电解水处理组相比,低温等离子体处理组的羰基、二聚酪氨酸含量最低,巯基含量最高,表明对蛋白氧化有良好的抑制作用。从浊度、内源荧光和紫外光谱分析结果可知,等离子体活化水处理组可以降低蛋白变性和维持结构稳定。3%NaCl处理组和微酸性电解水处理组对秘鲁鱿鱼持水性和抗氧化也有一定作用,等离子体活化水处理组效果最佳。

关键词：等离子体活化水微酸性电解水秘鲁鱿鱼持水性蛋白氧化

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和淋巴肉中前列腺素E_(2)含量

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现代食品科技 2024年第7期40卷 276-285页

作者：汪薇吴婉琴江丰朱晓玲张莉湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

该文建立了基于超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉和淋巴肉中前列腺素E_(2)含量的方法。猪肉及淋巴肉样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃下用氮气吹至近干,φ=50%乙腈水(含0.2%甲酸)溶液复溶后测定。以... 详细信息

该文建立了基于超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉和淋巴肉中前列腺素E_(2)含量的方法。猪肉及淋巴肉样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃下用氮气吹至近干,φ=50%乙腈水(含0.2%甲酸)溶液复溶后测定。以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱分离,负离子模式进行多反应监测。猪肉及其制品中前列腺素E_(2)的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。方法中前列腺素E_(2)回收率在90%~120%范围内,精密度小于15.0%,方法的准确度和精密度均满足定量分析的要求。利用所建立的方法测定实际样本,非淋巴肉样本中前列腺素E_(2)的本底值低于定量限,淋巴肉样本中前列腺素E_(2)的含量范围为20.7~101.0μg/kg,通过测定样本中前列腺素E_(2)的含量可作为鉴别淋巴肉的一种辅助手段。该方法准确度高,可推广性强,为打击淋巴肉违法使用提供有力的技术支撑。

关键词：前列腺素E_(2) 淋巴肉猪肉及其制品质谱

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市售食品21种动植物过敏原成分的检测分析

中国酿造 2024年第5期43卷 255-260页

作者：何名扬王鸣秋刘艳李诗瑶朱必婷张涛郭雅晴周陶鸿彭青枝湖北省食品质量安全监督检验研究院、国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)、湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

为进一步明确市售食品动植物过敏原标注情况,该研究建立一种可同时检测21种动植物过敏原成分的多重连接依赖性探针扩增(MLPA)技术,并对其进行灵敏度实验,并结合实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-fqPCR)检测技术对38种市售预包装食品中动... 详细信息

为进一步明确市售食品动植物过敏原标注情况,该研究建立一种可同时检测21种动植物过敏原成分的多重连接依赖性探针扩增(MLPA)技术,并对其进行灵敏度实验,并结合实时荧光定量聚合酶链式反应(RT-fqPCR)检测技术对38种市售预包装食品中动植物过敏原成分进行比较分析。结果表明,采用MLPA检测技术可同时对21种动植物过敏原成分进行检测,扩增峰之间不存在交叉干扰,扩增峰实际大小和理论大小相差≤3 bp,检出最低脱氧核糖核酸(DNA)质量浓度为1 ng/μL;RT-fqPCR、MLPA技术检测标注过敏原成分食品的检出率分别为51.5%、44.1%,此外,MLPA检测法检出了6个标注可能含有过敏原成分样品中的过敏原成分,10个样品中未标记的过敏原成分。因此,采用MLPA技术检测21种动植物过敏原成分的灵敏度更高。

关键词：动植物过敏原多重连接依赖性探针扩增实时荧光定量聚合酶链式反应多重检测

超高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中苯基吡唑类化合物质残留的方法

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现代食品科技 2024年第6期40卷 285-294页

作者：陈锂张启恒朱正伟吴婉琴江丰湖北省食品质量安全监督检验研究院国家市场监管重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术)湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心湖北武汉430075

建立了一种QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱技术检测食品中乙虫腈、丁虫腈、吡草醚、氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟虫腈-脱三氟甲基亚砜等8种苯基吡唑类化合物残留的分析方法。针对不同的食品基质,使用φ=1... 详细信息

建立了一种QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱技术检测食品中乙虫腈、丁虫腈、吡草醚、氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟虫腈-脱三氟甲基亚砜等8种苯基吡唑类化合物残留的分析方法。针对不同的食品基质,使用φ=1%醋酸乙腈和水作为提取溶剂,经盐析和QuEChERS净化直接测定。以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ESI离子源正负离子模式同时进行多反应监测模式(MRM)扫描,使用基质匹配标准溶液定量分析。苯基吡唑类化合物峰型尖锐对称,分离效果较好,在1~800μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99。该方法在鸡蛋、禽肉、牛奶、枣、白菜、茶叶、大米基质中检出限为0.01~0.53μg/kg之间,定量限为0.04~1.75μg/kg,加标回收率范围为70.12%~119.87%,相对标准偏差(RSD)为1.01%~9.91%(n=6)。该方法高效准确、通用性强,可应用于不同食品基质中苯基吡唑类化合物同时检测分析。

关键词：苯基吡唑类化合物超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS