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基于蛋白核小球藻富集-X射线荧光光谱的水体重金属铅快速检测研究

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光谱学与光谱分析 2023年第8期43卷 2500-2506页

作者：程方贝贝甘婷婷赵南京殷高方汪颖范梦西中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所中国科学院环境光学与技术重点实验室安徽合肥230031 合肥学院生物食品与环境学院安徽合肥230601 中国科学技术大学研究生院科学岛分院安徽合肥230026 安徽大学物质科学与信息技术研究院安徽合肥230601

水体重金属铅(Pb)污染对人类健康及水生态环境具有重要影响。为实现水体重金属Pb的现场快速检测,以蛋白核小球藻为吸附剂,开展了基于蛋白核小球藻富集-X射线荧光(xRF)光谱的水体重金属Pb快速检测研究。结果表明:蛋白核小球藻与重金属Pb... 详细信息

水体重金属铅(Pb)污染对人类健康及水生态环境具有重要影响。为实现水体重金属Pb的现场快速检测,以蛋白核小球藻为吸附剂,开展了基于蛋白核小球藻富集-X射线荧光(xRF)光谱的水体重金属Pb快速检测研究。结果表明:蛋白核小球藻与重金属Pb反应液的pH值为7且反应温度为25℃时,蛋白核小球藻对重金属Pb具有快速高效吸附特性,在反应时间为5 min时对0.0128~0.3535 mg·L^(-1)这一较宽浓度范围内重金属Pb的吸附效率高达92%以上,但对类金属As的吸附效率却低于5%,因此基于蛋白核小球藻的富集作用可以有效避免重金属Pb与类金属As共存时As的Kα最优特征谱峰对xRF光谱测量过程中Pb的Lα最优特征谱峰的干扰与影响;在蛋白核小球藻对重金属Pb的最佳吸附反应条件下,当反应液样品富集量为10 mL时,建立了基于蛋白核小球藻富集-xRF光谱的水体重金属Pb定量检测方法,水体重金属Pb浓度与xRF光谱中Pb的Lα特征谱峰净积分荧光强度间具有良好的线性关系,相关系数r为0.990,检测限为7.2μg·L^(-1),低于我国《地表水环境质量标准(GB 3838—2002)》中Ⅰ类水质标准中重金属Pb的标准限值;采用该方法对合肥市市内派河、匡河、南淝河、四里河及十五里河实际水体水样中重金属Pb进行检测,回收率均在87.84%~115.66%范围内,表明所建立的藻富集与xRF光谱法相结合的水体重金属Pb快速检测方法能够很好地应用于实际水体中重金属Pb的快速分析与检测。该研究为发展水体重金属现场快速监测技术与仪器奠定了方法基础。

关键词： X射线荧光重金属铅快速检测藻富集

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

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中国食品卫生杂志 2022年第4期34卷 744-749页

作者：钟海林张润何赵超敏钮冰樊祥蔡文萱吴池莹许晓薇邓晓军上海大学生命科学学院上海200444 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

目的建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化... 详细信息

目的建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果各元素的精密度的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.6%~4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%~120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。

关键词： X射线荧光快检小麦粉重金属

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基于卷积神经网络的古陶瓷窑口甄别

光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 354-358页

作者：孙合杨周越黎思佳李丽闫灵通冯向前中国科学院高能物理研究所北京100049 中国科学院大学北京100049

古陶瓷作为中华文化的瑰宝,自古以来不仅在国内受到追捧,在国外同样被视若珍宝。伴随着古代商贸的进行,中国古陶瓷遍布全球各地,辗转流传被私人或博物馆收藏,还有部分古陶瓷经墓葬发掘以及沉船打捞后被收藏于博物馆,这类古陶瓷的产地溯... 详细信息

古陶瓷作为中华文化的瑰宝,自古以来不仅在国内受到追捧,在国外同样被视若珍宝。伴随着古代商贸的进行,中国古陶瓷遍布全球各地,辗转流传被私人或博物馆收藏,还有部分古陶瓷经墓葬发掘以及沉船打捞后被收藏于博物馆,这类古陶瓷的产地溯源一直以来都是陶瓷考古的重点,对于研究古代商贸和文化交流有重要的意义。通过便携式数码显微镜、分光光度计、X射线荧光等方法对从越窑后司岙、越窑寺龙口、龙泉枫洞岩窑、耀州窑发掘出土的青釉瓷样品进行分析测量,获得了来自四个窑青釉瓷样品的微观气泡尺寸分布特征、紫外可见近红外光谱特征、釉的成分数据。将来自四个窑青釉瓷样品的这三种特征作为变量建立卷积神经网络分类模型进行训练和验证,结果表明青釉瓷的微观气泡尺寸分布特征、紫外可见近红外光谱特征以及瓷釉成分数据均有效,但是不同特征的分类准确率差异非常明显。三十次随机划分训练集与测试集的模型训练平均准确率:微观气泡尺寸分布特征模型为75%,紫外可见近红外光谱特征模型为89.2%,成分数据模型为92.1%,成分数据模型准确率最高且训练集与测试集准确率相差最小。将基于不同特征训练好的模型参数保存进行融合后再训练发现基于紫外可见近红外光谱特征的模型与基于微观气泡尺寸分布特征模型融合后准确率提升至93.7%,而将三种特征的模型融合后准确率提升至最高的97.4%。五折交叉验证的结果表明多种特征融合后的模型可以有效避免出现单一特征模型对越窑后司岙以及越窑寺龙口样品交叉错判数较多的情况。综合来看基于卷积神经网络探索更多的古陶瓷有效分类特征对于实现古陶瓷的精准溯源是可行的。

关键词：卷积神经网络气泡紫外-可见-近红外光谱 X射线荧光青釉瓷

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

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光谱学与光谱分析 2010年第3期30卷 829-833页

作者：王小欢孟庆芬董亚萍陈美达李武中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008 中国科学院研究生院北京100049

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As,Mn,Co,Cu,Cr,Dy,Ga,Mo,P,Pb,Rb,S,Sr,Ba,Cs,Ta,Th,Ti,U,V,Y,Zn,Zr,MgO,K2O,Na2O,CaO,Fe2O3,Al2O3,SiO2含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta 3个元素RSD较高,其他元素RSD为0.01%~5.45%。

关键词： X射线荧光谱线干扰盐湖沉积粘土矿物标准物质

便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr,Cu,Zn,Pb和As的研究

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光谱学与光谱分析 2010年第10期30卷 2848-2852页

作者：陆安祥王纪华潘立刚韩平韩莹北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心北京100097 国家农业信息化工程技术研究中心北京100097 北京普析通用仪器有限公司北京100081

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系。实验表明... 详细信息

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系。实验表明,土壤粒径影响了测试的精密度,土壤粒径从40目降低到100目,检测的相对标准偏差从15.6%减少至6.9%;土壤含水量主要影响样品检测的特征峰强,土壤含水量从5%提高到25%,与无水样品相比的相对峰强从86%降低到69%,相对峰强与土壤含水量符合方程I=100e-0.015c,I为相对峰强,c为土壤含水量（R2=0.83,n=30）。在0~1500 mg.kg-1区间,土壤中重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强间有着良好的线性相关,但不同土壤类型间的线性方程有着较大的差异,云南土壤样品建立的线性方程有着较小的斜率。通过检测土壤标准样品,验证了便携式X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测。

关键词： X射线荧光土壤重金属快速检测

普通X射线荧光光谱仪分析铜精矿样品在储存过程中化学态的变化

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光谱学与光谱分析 2005年第6期25卷 952-954页

作者：应晓浒陈少鸿宁波出入境检验检疫局浙江宁波315012

采用普通X射线荧光光谱仪观察了经不同方式保存的铜精矿样品的SKα谱、SKβ伴线谱的谱峰位置和谱线形状,以及(SKαSKβ) ,(CuLαCuKα)和(FeLαFeKα)的谱线强度比率,根据这些谱线及谱线强度比率存在的一些变化来推断,铜精矿中的硫、铜... 详细信息

采用普通X射线荧光光谱仪观察了经不同方式保存的铜精矿样品的SKα谱、SKβ伴线谱的谱峰位置和谱线形状,以及(SKαSKβ) ,(CuLαCuKα)和(FeLαFeKα)的谱线强度比率,根据这些谱线及谱线强度比率存在的一些变化来推断,铜精矿中的硫、铜、铁的化学态在储存过程中发生了变化。研究表明,主要矿相为黄铜矿(含有少量黄铁矿)的铜精矿样品储存2年后,发生了较明显的氧化,有部分S2 - ,Cu+ 和黄铁矿中的Fe2 + 被氧化为高价态,硫原子与氧原子相结合。样品的保存方式对样品的氧化程度有很大影响。

关键词： X射线荧光铜精矿化学态

基于近红外光谱、拉曼光谱、X射线荧光数据融合的矿产品识别应用研究

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基于近红外光谱、拉曼光谱、X射线荧光数据融合的矿产品识别应用...

作者：洪子云东华大学

学位级别：硕士

煤炭和铁矿石在满足全球能源需求中发挥着重要作用。煤炭种类/原产地信息、铁矿石品牌/原产地信息为煤炭和铁矿石质量评价、进出境税收征管提供技术支撑。在煤炭和铁矿石入岸通关前对其品质、种类、产地进行检验必不可少。由于我国煤炭... 详细信息

煤炭和铁矿石在满足全球能源需求中发挥着重要作用。煤炭种类/原产地信息、铁矿石品牌/原产地信息为煤炭和铁矿石质量评价、进出境税收征管提供技术支撑。在煤炭和铁矿石入岸通关前对其品质、种类、产地进行检验必不可少。由于我国煤炭和铁矿石对外依存度高,每年进口煤炭和铁矿石数额巨大,采用传统化学检测方法需要基于一系列指标,能耗大,检测周期长,不利于口岸快速通关。近红外光谱具有制样简单,快速无损分析等优势,在煤炭领域受到广泛应用。本论文主要利用不同种类/产地煤炭样品的近红外数据差异,结合化学计量学算法建立其种类/产地识别模型。由于X射线荧光和拉曼光谱能分别提供样品的元素含量及成分结构等信息,本论文将这两种技术结合应用于品牌铁矿石识别。通过扩充煤炭近红外数据库、铁矿石X射线荧光及拉曼数据库,能为后续拓宽研究范围,为实现煤炭种类/产地、铁矿石品牌的智能判别提供参考借鉴。本论文主要内容研究内容如下:（1）采集并对比分析褐煤、烟煤和无烟煤3个煤种的漫反射近红外光谱特征,挖掘煤炭近红外光谱特征与煤种之间的相关关系,结合逐步判别-Fisher判别分析建立煤种判别模型。样品为澳大利亚、俄罗斯、印度尼西亚等9个国家的共410批进口煤炭的代表性样品。谱图分析表明,不同煤种煤炭样品近红外光谱在吸光度、光谱斜率、特征峰上存在差异。结合样品成分信息、x射线衍射、近红外光谱进行数据挖掘,发现近红外光谱吸光度与煤炭中固定碳含量呈正相关,光谱斜率与煤炭芳构化呈负相关,煤炭芳构化增加导致长波长方向的吸收系数增大,光谱斜率变小,光谱特征吸收峰主要为水分和有机物质含氢基团的特征信息,特征峰强度取决于煤炭中水分和挥发分含量。采用主成分分析（PCA）进行数据降维,光谱变量从1557个降到394个,对主成分进行逐步判别,将筛选出的10个主成分（PC1-PC10）代替原始数据作为模型输入变量,建立煤种鉴别的逐步判别-Fisher判别分析模型。每个煤种选取70%的样本作为建模集,30%的样本作为预测集评估模型稳定性。结果表明,建模样品验证准确率为98%,交叉验证准确率为97.8%,测试样品验证准确率为99.1%。PCA载荷图表明,PC1、PC2均与煤炭中挥发分含量和水分含量有关。Fisher判别函数1（57.7%）与PC1的相关性最强,Fisher判别函数2（42.3%）与PC2的相关性最强,说明不同煤种中挥发分含量和水分含量的差异可作为近红外光谱进行煤种鉴别的内在依据。（2）分别从吸光度大小、光谱斜率、主要特征吸收峰3方面对比分析来自俄罗斯、澳大利亚、印度尼西亚、蒙古国、加拿大五个国家的共计222批进口烟煤样品的漫反射近红外光谱特征,并与化学计量学相结合对煤炭原产地进行分析,采用主成分分析（PCA）和t-分布邻域嵌入算法（t-SNE）可视化分析不同国别烟煤的近红外数据的差异。分析结果表明,无论是基于PCA还是t-SNE算法,印度尼西亚烟煤都与其他4个国家分离明显,俄罗斯烟煤、澳大利亚烟煤、蒙古国烟煤和加拿大烟煤由于特征相似,其散点相互交叉,难以区分。与PCA相比,t-SNE算法中同类样品之间分布更集中,不同类样品之间分散更明显,特征差异更大。为验证无监督算法的有效性,将经过PCA和t-SNE降维的数据分别与逐步判别-Fisher判别分析和反向传播人工神经网络（BP-ANN）相结合,建立不同国别烟煤的产地溯源模型。分类结果表明,基于主成分分析-反向传播人工神经网络（PCA-BP-ANN）算法的分类效果最优,建模样品集、验证样品集和测试样品集分别获得了95.6%、94.3%和81.5%的准确率。（3）采集分析来自澳大利亚、南非和巴西3个国家、14个品牌的共202个进口铁矿石样品的X射线荧光数据和拉曼光谱数据。分别采用X射线荧光数据单独建模、拉曼光谱数据单独建模,以及拉曼光谱数据与X射线荧光数据融合建模。每个品牌中选取80%的样本作为建模集,剩下20%的样本作为预测集评估模型稳定性。X射线荧光数据单独建模首先使用X射线荧光光谱无标样分析法测定所有样品的元素含量,结合逐步判别-Fisher判别分析筛选出Fe、O、Si、Ca、Al、Mn、Ti、Mg、P、K、S 11个元素的含量作为有效变量,建立二维判别模型,建模集、交叉验证集、预测集分别获得96.5%、94.1%、98.2%的准确率。拉曼光谱数据单独建模首先将拉曼光谱数据经主成分分析（PCA）降维后,光谱变量从1768个变成201个,将得到的前10个主成分作为输入变量建立逐步判别-Fisher判别分析模型。由于实验中所使用的铁矿石品牌主要物相都是赤铁矿,组成相似,基于单独拉曼光谱的建模集、交叉验证集、预测集分别只获得了82.1%、68.0%、72.3%的准确率。将获得的拉曼光谱数据与X射线荧光数据进行融合,结合逐步判别-Fisher判别分析建立铁矿石品牌识别模型。由于元素含量和物相信息的互相补充作用,基于拉曼光谱-X射线荧光融合数据的判别

关键词：近红外光谱拉曼光谱 X射线荧光数据融合识别

单波长激发—能量色散X射线荧光光谱法检测食品中重金属的研究

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单波长激发—能量色散X射线荧光光谱法检测食品中重金属的研究

作者：石洪玮河北工程大学

学位级别：硕士

重金属污染一直是食品安全重点关注的问题之一,实验室常用的的食品中重金属检测方法是以质谱和原子光谱技术为主的液体进样检测方法,这些方法通常都存才前处理复杂,操作步骤繁琐,且硝酸、过氧化氢等化学试剂的使用量较大,因此无法用于... 详细信息

重金属污染一直是食品安全重点关注的问题之一,实验室常用的的食品中重金属检测方法是以质谱和原子光谱技术为主的液体进样检测方法,这些方法通常都存才前处理复杂,操作步骤繁琐,且硝酸、过氧化氢等化学试剂的使用量较大,因此无法用于食品的快速检测。基于以上问题,本实验研究为满足食品中重金属快速检测需求,基于单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,建立了食品中多种元素固体进样的快速检测方法。研究结果显示,本检测方法样品前处理简单,固体压片直接进样且对样品无损检测,操作简单,灵敏度和精密度能够满足食品快速检测的需求,多种元素总检测时间600 s,仪器仅10 kg,可为食品的现场、快速筛查提供有效的检测方法。本文主要研究内容和研究结果如下:(1)制备大米成分分析参考样品,并对参考样品进行赋值。本文制备5个浓度的大米成分分析参考样品(As、Pb、Cd),并对参考样品的均匀性、稳定性进行了验证,进行了3家实验室的联合定值及标准品不确定度的计算。(2)使用标准曲线定量方法,建立大米中As、Cd、Pb检测方法。确定仪器条件As、Pb在管电压30?、管电流350?、检测时间200 s;Cd在管电压70?、管电流100?、检测时间200 s具有良好的检测效果。确定样品过60目筛、3 g样品量在15 MPa保持60 s时具有最优检测条件。绘制了As、Pb、Cd的标准曲线且曲线的线性回归系数R均大于0.99;方法的检出限为As:0.08mg/kg、Cd:0.07 mg/kg、Pb:0.06 mg/kg能够满足大米快速检测要求。大米样品11次重复测试的RSD为值为5.50%～7.18%均小于10%,加标回收率为95.3%～109%,对9个大米实际样品进行了本方法与标准方法的比对,两种方法检测结果的相对误差在-14.66%～8.85%范围。(3)应用基本参数定量方法,建立食品-蔬菜中多种元素的检测方法。建立了食品-压片类-蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检测方法,确定了元素的检测条件,对蔬菜粉末样品上机条件进行了优化,确定样品量2 g在15 MPa保持60 s时具有最优检测条件。蔬菜样品中多元素的LOD为0.07～0.32 mg/kg,蔬菜样品多次测定的RSD在3.0%～10.0%,回收率在80.0%～119%,具有良好的检测精密度和准确性。(4)验证基于基本参数法建立的食品-压片类检测方法在大米中Ad、Pb、Cd的检测。验证了食品-压片类在大米中As、Cd、Pb检测的精密度和准确度,大米样品11次重复测试的RSD为值3.3%～9.2%均小于10%,校准后加标回收率为97.8%～110%,对9个大米实际样品进行了本方法与标准方法的比对,两种方法检测结果的相对误差在-6.2%～9%范围,具有良好的检测精密度和准确性。

关键词：重金属食品单波长激发 X射线荧光多元素

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一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

光谱学与光谱分析 2019年第1期39卷 303-309页

作者：段泽明刘俊姜其立潘秋丽李融武程琳北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 北京市辐射中心北京100875

基于毛细管x光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管x光透镜聚焦x射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管x光透镜出端之间的距离... 详细信息

基于毛细管x光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管x光透镜聚焦x射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管x光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的x射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD x射线探测器、30W低功率x射线管、毛细管x光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管x光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的x射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的x射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。

关键词：毛细管x光透镜 X射线荧光便携式X射线荧光谱仪微束X射线荧光激光位移传感器古陶瓷