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应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分

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酿酒 2021年第5期48卷 55-60页

作者：孙细珍杜佳炜张帆黄盼劲牌有限公司湖北黄石435100 中药保健食品质量与安全湖北省重点实验室湖北黄石435100

通过气相色谱法及顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析了天龙泉米香型白酒中的挥发性风味物质。样品经顶空固相微萃取浓缩后,进入质谱进行分析,内标法定量。通过分析,在天龙泉米香型白酒中共鉴定出71种挥发性风味物质,定量分析结果表明... 详细信息

通过气相色谱法及顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术分析了天龙泉米香型白酒中的挥发性风味物质。样品经顶空固相微萃取浓缩后,进入质谱进行分析,内标法定量。通过分析,在天龙泉米香型白酒中共鉴定出71种挥发性风味物质,定量分析结果表明,在天龙泉米香型白酒中含量最高的是醇类物质,酯类物质种类最多。香气活度值(OAV)计算结果表明,在天龙泉米香型白酒中共有19种风味物质OAV值大于1,其中辛酸乙酯、十四酸乙酯、乙醛、月桂酸乙酯、乙缩醛及二甲基三硫的OAV值大于100,这些物质对于天龙泉米香型白酒整体香气的构成有重要影响。

关键词：米香型白酒顶空固相微萃取气相色谱质谱技术

气相色谱——质谱联用技术在环境有机污染物检测中的运用分析

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中文科技期刊数据库（全文版）工程技术 2021年第9期 328-328,330页

作者：庞丽大连产品质量检验检测研究院有限公司辽宁大连116021

在我国快速发展过程中,经济在迅猛发展,社会在不断进步,人们对环境污染和食品安全问题也越发重视,这也进一步推动了有机污染物检测工作的发展,制定了一些检测标准,也研发了一些先进的检测技术,其中包括了气相色谱质谱联用技术,该技术当... 详细信息

在我国快速发展过程中,经济在迅猛发展,社会在不断进步,人们对环境污染和食品安全问题也越发重视,这也进一步推动了有机污染物检测工作的发展,制定了一些检测标准,也研发了一些先进的检测技术,其中包括了气相色谱质谱联用技术,该技术当前已经成熟,被广泛应用在环境有机污染物的检测过程中。本文通过介绍气相色谱质谱联用技术,之后对其检测应用进行了深入探究。

关键词：气相色谱质谱技术环境有机污染物检测

利用核磁共振波谱技术检测遗传代谢病患者尿液代谢产物

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中华检验医学杂志 2021年第10期44卷 931-936页

作者：常思宇占霞韩连书张惠文高晓岚陈婷徐烽顾学范上海交通大学医学院附属新华医院上海市儿科医学研究所小儿内分泌遗传代谢科上海200092

目的利用核磁共振波谱技术(NMR)检测遗传代谢病患者尿液中代谢产物的种类及含量变化,探讨NMR技术在遗传代谢病诊断中的应用价值。方法收集2019年3至6月上海交通大学医学院附属新华医院确诊的20例遗传代谢病患者尿液样本,其中包括甲基丙... 详细信息

目的利用核磁共振波谱技术(NMR)检测遗传代谢病患者尿液中代谢产物的种类及含量变化,探讨NMR技术在遗传代谢病诊断中的应用价值。方法收集2019年3至6月上海交通大学医学院附属新华医院确诊的20例遗传代谢病患者尿液样本,其中包括甲基丙二酸血症(MMA)9例。利用NMR脉冲宽度定量法和气相色谱质谱(GC/MS)半定量法测定遗传代谢病患者尿中代谢物的成分,分析2种方法中异常代谢物的水平。结果 NMR技术可检测MMA、异戊酸血症、戊二酸血症、丙酸血症、3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症、鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症、希特林蛋白缺乏症、Canavan病、酪氨酸血症、赖氨酸尿蛋白不耐受症患者尿中特征性代谢物水平显著升高,平均为参考值区间上限值的8倍,最高可达545倍。相较于GC/MS,NMR技术可检测数量更多的待测物,包括有机酸、氨基酸、糖类等。在9例治疗前MMA患者中,NMR法甲基丙二酸和3-羟基丙酸水平[1 800(180~12 000)和50(0~270)mmol/mol Cr]均明显高于参考值(0~31、0~35);GC/MS法甲基丙二酸和甲基枸橼酸水平[136.56(43.79~518.67)和4.87(1.52~7.52)]均明显高于参考值(0~4、0~0.7)。结论 NMR和GC/MS技术对有机酸血症的诊断均具有特异性,GC/MS技术检测的主要物质是有机酸,NMR技术可突破这种限制,检测尿液中多种代谢物水平。

关键词：遗传代谢病核磁共振波谱技术气相色谱质谱技术有机酸甲基丙二酸

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西楚酒花对玫瑰香葡萄酒香气的影响

食品工业科技 2020年第1期41卷 62-68页

作者：戢得蓉段丽丽杨晓仪唐菊莲四川旅游学院食品学院

以玫瑰香葡萄为原料,探讨在葡萄酒酿造中加入西楚酒花后的香气特点。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对添加不同浓度的西楚酒花玫瑰香葡萄酒中挥发性物质进行定性鉴定和定量分析,运用主成分分析法(PCA)分析不同浓度的西楚酒花玫瑰香... 详细信息

以玫瑰香葡萄为原料,探讨在葡萄酒酿造中加入西楚酒花后的香气特点。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对添加不同浓度的西楚酒花玫瑰香葡萄酒中挥发性物质进行定性鉴定和定量分析,运用主成分分析法(PCA)分析不同浓度的西楚酒花玫瑰香葡萄酒的关键香气物质,并结合香气阈值确定各挥发性成分的相对气味活度值(ROAV)。结果表明:共检测到31种香气成分,包括13种酯类、11种醇类、1种酸类、6种其他类,其中醇类和酯类物质含量较高,对葡萄酒整体香气具有重要贡献作用;通过主成分分析得出,5个酒样在前3个主成分呈分散分布,说明添加西楚酒花的玫瑰香葡萄酒与普通酒样的香气成分种类之间差异明显;在酒样中,随着西楚酒花浓度的增加,同时玫瑰香葡萄酒的特征风味物质香茅醇的含量也在增加。综合得出,西楚酒花葡萄酒中能保留部分酒花香味物质,酒花香气物质与葡萄酒本身香气物质并不是简单叠加。

关键词：西楚酒花香气成分气相色谱质谱技术玫瑰香葡萄酒

基于HS-SPME-GC-MS的不同醋龄河溪香醋香气成分比较

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食品与机械 2022年第8期38卷 80-86页

作者：谭琰俐吴泳刘品谭笑麻成金陈万富余佶吉首大学化学化工学院湖南吉首416000 吉首大学食品科学研究所湖南吉首416000 湘西自治州边城醋业科技股份有限责任公司湖南吉首416000

目的:探究不同醋龄河溪香醋的挥发性风味成分的种类及其含量差异。方法:采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱技术(HS-SPME-GC-MS)对2017、2018、2019、2020、2021年5组不同年份的河溪香醋挥发性香气成分进行分析。结果:5组不同醋龄的河溪... 详细信息

目的:探究不同醋龄河溪香醋的挥发性风味成分的种类及其含量差异。方法:采用顶空固相微萃取—气相色谱质谱技术(HS-SPME-GC-MS)对2017、2018、2019、2020、2021年5组不同年份的河溪香醋挥发性香气成分进行分析。结果:5组不同醋龄的河溪香醋共检测出挥发性香气成分117种,醇类物质25种、醛类物质13种、酸类物质14种、酯类物质24种、其他类(醚、苯酚、烷烃杂环化合物等)物质41种,五类物质的物质数量占总物质数量的比例分别为21.4%,11.1%,12.0%,20.5%,35.0%。2017、2018、2019、2020、2021年的河溪香醋的挥发性香气物质分别为29,31,35,41,41种。随着陈酿时间延长,醇类物质数量变化呈“W”型;醛类、酸类、其他类物质数量呈先升后降趋势;酯类物质数量整体变化趋势不明显。醛类、其他类物质相对含量整体呈上升趋势;酸类、酯类物质相对含量整体呈下降趋势;醇类物质相对含量呈先上升后下降趋势。结论:不同醋龄的河溪香醋挥发性香气成分种类及含量存在差异,其中2019年的河溪香醋质量相对较好。

关键词：河溪香醋顶空固相微萃取气相色谱质谱技术香气成分

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重症肌无力患者肠道菌群及其代谢产物的变化

中国神经精神疾病杂志 2024年第6期50卷 325-331页

作者：吴倩李君莲李海燕胡婉贞张晓燕中国人民解放军联勤保障部队第九四〇医院神经内科兰州730050 山东省菏泽市市立医院神经内科

目的探讨重症肌无力(myasthenia gravis,MG)患者肠道菌群及其代谢产物的变化。方法收集MG患者及健康对照者的新鲜粪便标本,使用16S rRNA基因测序测定两组肠道菌群的丰度,并使用气相色谱质谱技术测定代谢产物的水平。收集受试者的临床特... 详细信息

目的探讨重症肌无力(myasthenia gravis,MG)患者肠道菌群及其代谢产物的变化。方法收集MG患者及健康对照者的新鲜粪便标本,使用16S rRNA基因测序测定两组肠道菌群的丰度,并使用气相色谱质谱技术测定代谢产物的水平。收集受试者的临床特征,包括MG定量评分(quantitative MG score,QMGS)、MG日常生活活动能力量表(MG-activities of daily living,MG-ADL)评分、15项MG生活质量量表(MG-specific quality-of-life 15,MGQOL-15)评分、徒手肌力评定量表(manual muscle testing,MMT)评分及乙酰胆碱受体抗体滴度水平,对差异菌群与临床特征的相关性进行分析。结果研究共收集50例MG患者及15名健康对照者。MG组Simpson指数(0.936±0.041)高于对照组(0.888±0.123),即MG组Alpha多样性降低,差异有统计学意义(t=2.349,P=0.022),且两组的微生物表型即Beta多样性存在差异(R=0.966,P=0.001,Adonis)。LEfSe结果提示MG组中志贺氏杆菌、琥珀酸弧菌属、梭杆菌属、瘤胃球菌属富集,而丰度降低的有毛螺菌属、罗氏菌属、脱硫弧菌属、粪球菌属。两组菌群的代谢产物不同,其中MG组有28种上调及71种下调代谢产物。京都基因与基因组百科全书功能聚类分析显示差异代谢产物主要参与代谢途径为氨基酸代谢、核苷酸代谢途径。MG患者肠道微生物61.2%(30/49)的扩增子序列(amplicon sequence variant,ASV)与多种代谢产物相关(P<0.001)。毛螺菌科与患者QMGS(r=-0.496,P<0.001)、MG-ADL评分(r=-0.542,P<0.001)、MG-QOL15评分(r=-0.464,P=0.007)、乙酰胆碱受体抗体滴度(r=-0.315,P=0.026)呈负相关,与MMT评分(r=0.374,P=0.008)呈正相关。结论MG患者肠道菌群存在有益菌丰度下调,有害菌丰度上调的情况,亦存在代谢产物紊乱,且差异ASV与MG肌无力严重程度具有负相关。

关键词：重症肌无力肠道菌群代谢产物 16S rRNA 多样性气相色谱质谱技术相关性

膜分离精制薄片叶膏挥发性成分分析及卷烟纸加香应用研究

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轻工学报 2022年第5期37卷 61-68页

作者：许春平周鹏飞刘远上薛芳苏海洋贾学伟梁永伟施丰成郑州轻工业大学食品与生物工程学院河南郑州450001 河北中烟工业有限责任公司技术中心河北石家庄050000 四川中烟工业有限责任公司技术中心/卷烟减害降焦四川省重点实验室四川成都610000

分别采用50 nm陶瓷膜、100 kD有机膜和10 kD有机膜对薄片叶膏进行分级分离,将得到的组分进行气相色谱质谱技术(GC-MS)分析、挥发性成分主成分分析、卷烟纸加香评吸及加香卷烟烟气挥发性成分分析。结果表明:1)未分离组分(M0)、50 nm陶瓷... 详细信息

分别采用50 nm陶瓷膜、100 kD有机膜和10 kD有机膜对薄片叶膏进行分级分离,将得到的组分进行气相色谱质谱技术(GC-MS)分析、挥发性成分主成分分析、卷烟纸加香评吸及加香卷烟烟气挥发性成分分析。结果表明:1)未分离组分(M0)、50 nm陶瓷膜截留组分(M2)、100 kD有机膜截留组分(M4)、10 kD有机膜透过组分(M5)和10 kD有机膜截留组分(M6)中分别检测出68种、45种、45种、7种和36种挥发性成分,其挥发性成分总量分别为1109.03μg/mL、1042.14μg/mL、828.02μg/mL、92.00μg/mL、762.42μg/mL,广泛存在于5个组分中的成分有烟碱、2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚);M5组分特有的成分为2-乙基己醇、顺式-1-(环己基甲基)-4-乙基-环己烷;2)M5组分主成分分析结果与M2有一定程度上的相似性,与其他3种组分有明显差异,影响M5组分香味的主成分主要为2-乙基己醇、顺式-1-(环己基甲基)-4-乙基-环己烷;3)M5组分加入卷烟纸后,卷烟的感官评吸效果最好,烟气中酚类、烷烃类和苯类成分增加较多,个别香味成分(如甲基环戊烯醇酮、(+)-香橙烯等)也明显增多,加香效果显著。

关键词：薄片叶膏膜分离气相色谱质谱技术主成分分析卷烟纸加香

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肠道菌群及其代谢产物在重症肌无力发病作用中的研究

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肠道菌群及其代谢产物在重症肌无力发病作用中的研究

作者：吴倩甘肃中医药大学

学位级别：硕士

目的:通过检测重症肌无力(Myasthenia gravis,MG)患者肠道菌群及其代谢产物的变化,分析肠道菌群及其代谢产物与MG严重程度的关系并探索其在MG发病中的作用。方法:根据纳入排除标准,以30名MG患者为研究对象,15名性别、年龄、体重指数相... 详细信息

目的:通过检测重症肌无力(Myasthenia gravis,MG)患者肠道菌群及其代谢产物的变化,分析肠道菌群及其代谢产物与MG严重程度的关系并探索其在MG发病中的作用。方法:根据纳入排除标准,以30名MG患者为研究对象,15名性别、年龄、体重指数相匹配的健康体检者作为对照组(Healthy control,HC),收集两组样本的临床资料信息及新鲜粪便标本。并将MG组中新诊断且未使用任何药物的患者记为UMG,使用药物治疗(>3月)的患者记为MMG。采用16S核糖体RNA(16srRNA)基因扩增测序和气相色谱质谱技术方法检测样本肠道菌群组成、结构及代谢物水平。应用生物信息学方法探索MG组与HC组之间是否存在肠道菌群及其代谢产物的紊乱。探索微生物及代谢产物与MG患者肌无力严重程度的相关性。应用随机森林方法及交叉验证评估两组差异标志物能否更好的区分MG患者。同时,探索UMG患者是否存在肠道菌群及其代谢产物的紊乱。结果:***组与HC组相比,肠道微生物的Alpha(α)多样性无统计学差异,而Beta(β)多样性有显著差异。将肠道微生物经过线性判别分析效应大小分析发现,属水平上,Escherichia-Shigella(志贺菌属)、Rumatococcus(瘤胃球菌属)和Fusobacterium在MG组中丰度较高,而Lachnospira(毛螺菌属)在HC组中丰度较高。UMG、MMG分别与HC组相比较,肠道微生物的α多样性均无统计学差异,而β多样性都具有显著差异,且在UMG中发现Streptococcus(链球菌属)的富集。在UMG与MMG之间微生物的α多样性、β多样性均无显著差异。***患者中存在菌群代谢产物的紊乱,其与HC组相比共有79种差异代谢产物,KEGG功能通路提示差异代谢产物主要参与的代谢途径有ABC转运途径,蛋白质的消化吸收,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成,嘌呤代谢,精氨酸和脯氨酸代谢,谷胱甘肽代谢,精氨酸的生物合成,d-氨基酸代谢,矿物质吸收,m TOR信号通路,β-丙氨酸代谢。与HC组相比,在UMG患者中共有64种差异代谢产物,KEGG功能通路提示差异代谢产物主要参与的代谢途径有ABC转运途径,谷胱甘肽代谢,蛋白质消化吸收,d-氨基酸代谢,精氨酸和脯氨酸代谢,β-丙氨酸代谢,嘌呤代谢,胆汁分泌代谢。***患者与HC组的差异细菌扩增子序列变异(Arnplicon Sequence Variant,ASV)通常与差异代谢物相关,其中54.17%(39/72个ASV)的细菌ASV与多种代谢物生物标志物相关。肠道微生物还与MG患者的肌无力严重程度具有相关性。Lachnospiraceae(毛螺菌科)(ASV118)与代表疾病严重程度的MG定量(QMG)评分(r=-0.54,P<0.005)、MG日常生活活动能力(MG-ADL)评分(r=-0.57,P<0.001)、美国重症肌无力基金协会(MGFA)分型(r=-0.46,P<0.05)和MG15项生活质量(MG-QOL15)评分(r=-0.47,P<0.01)呈负相关,而与徒手肌力(MMT)评分(r=0.38,P<0.05)呈正相关。另外,Lachnospiraceae(毛螺菌科)(ASV118)还与Ach R抗体滴度(r=-0.35,P=0.05)呈负相关趋势,但无统计学意义;Veillonaceae(韦永球菌科)(ASV56)与QMG评分(r=-0.49,P<0.01)、MG-ADL评分(r=-0.44,P<0.05)、MGFA分型(r=-0.39,P<0.05)、MG-QOL15评分(r=-0.48,P<0.01)呈负相关,即Veillonaceae(韦永球菌科)(ASV56)与疾病严重程度呈负相关。Ruminococcaceae(疣微菌科)(ASV123)与病程(r=-0.38,P<0.05)呈负相关。4.联合微生物和代谢物能够以92%的准确率区分MG和HC,联合标志物可能成为鉴别MG的标准之一。结论:***患者存在肠道微生物及其代谢产物的紊乱,且差异ASV与MG肌无力严重程度具有负相关。联合肠道菌群及代谢产物可能成为鉴别MG的标准之一。2.在未使用任何药物的情况下,MG患者仍存在肠道微生物及其代谢产物的紊乱,这为我们对肠道菌群在MG中发病的作用有了新的认识。

关键词：重症肌无力肠道菌群代谢产物 16SrRNA 气相色谱质谱技术

基于风味组学对贵州酱香轮次基酒风味结构的解析

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基于风味组学对贵州酱香轮次基酒风味结构的解析

作者：何东梅贵州大学

学位级别：硕士

酱香型白酒是最受消费者欢迎的酒种之一,其中以茅台酒闻名中外。贵州是中国酱香白酒的主要生产省份,其中包括茅台镇核心区、习水地区、金沙地区等产区。为了探析贵州酱香白酒酿造轮次基酒的风味结构,本课题选取贵州五个产区酱香1-7轮次... 详细信息

酱香型白酒是最受消费者欢迎的酒种之一,其中以茅台酒闻名中外。贵州是中国酱香白酒的主要生产省份,其中包括茅台镇核心区、习水地区、金沙地区等产区。为了探析贵州酱香白酒酿造轮次基酒的风味结构,本课题选取贵州五个产区酱香1-7轮次基酒作为研究对象,应用风味组学方法对其风味结构开展系统解析,对于探析贵州酱香型白酒品质特征具有重要意义。主要结论如下:(1)通过液液微萃取(LLME)及顶空固相微萃取(HS-SPME)对贵州五个产区酱香1-7轮次基酒进行分析检测,共得210个图谱,对其中准确定性的246种主要风味化合物进行详细分析,包括酯类112种,醇类25种,挥发性脂肪酸类17种,醛类14种,酮类14种,芳香族类29种,含氮类化合物9种,呋喃类12种,含硫化合物4种,酚类8种及醚类2种。五个产区间1-7轮次基酒中风味化合物种类结构具有一定差异性。(2)应用LLME、HS-SPME、GC-FID三种方法联合对五个地区1-7轮次基酒中风味化合物作定量分析,经对315个图谱解析汇总,结果表明贵州五个产区轮次基酒中风味化合物总含量差异明显。茅台镇核心产区、边缘产区一、二轮次基酒中风味化合物总含量最高;茅台镇核心产区、习水产区三、四、五、六轮次基酒中风味化合物总含量最高;茅台镇核心产区、遵义董公寺产区七轮次基酒中风味化合物总含量最高。大生产周期下,茅台镇核心产区轮次基酒中风味化合物总含量最高,达114.98±2.50 g/L,习水产区(104.37±3.6 g/L)、茅台镇边缘产区(99.48±4.08 g/L)、遵义董公寺产区(90.04±4.27 g/L)、金沙产区(78.94±4.10 g/L)含量依次降低。各类风味化合物含量在五个产区轮次基酒中变化趋势具有相似性。高含量化合物在五个产区轮次基酒中含量具有较小差异性,多数含量较低的化合物仅存在某一产区轮次基酒中。(3)根据主成分分析结果表明,五个产区1-7轮次基酒中,风味特征变化差异明显。一、二轮次基酒中风味结构较相似,与水果香、花香、甜香、生粮香、酸味具有较大相关性;三、四、五轮次基酒中风味结构较相似,与醇香、曲香、酱香、甜味具有较好相关性;六、七轮次基酒中风味结构较为相似,与苦味具有一定相关性。

关键词：酱香型白酒轮次基酒气相色谱质谱技术不同产区风味结构