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高效液相色谱法测定干制水产品中的禁用色素和防腐剂

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分析试验室 2024年

作者：李硕宋秋洋赵菲蒋丹赵前程曲宝成胡侠刘怡君大连海洋大学食品科学与工程学院大连海洋大学海洋科技与环境学院大连市产品质量检验检测研究院有限公司分析实验室

建立了高效液相色谱法同时检测干制水产品中8种禁用色素和防腐剂的分析方法。样品采用甲醇饱和的正己烷除脂后，经3%氨化甲醇提取，乙酸锌-亚铁氰化钾结合低温甲醇除杂，以甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱进行分... 详细信息

建立了高效液相色谱法同时检测干制水产品中8种禁用色素和防腐剂的分析方法。样品采用甲醇饱和的正己烷除脂后，经3%氨化甲醇提取，乙酸锌-亚铁氰化钾结合低温甲醇除杂，以甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱进行分离，采用二极管阵列检测器检测，标准曲线外标法定量。8种目标化合物质量浓度在0.2 ～ 20.0 mg/L范围内，线性相关系数均大于0.9997，方法检出限（LOD）为0.1 ～ 0.3 mg/kg，定量限（LOQ）为0.3 ～ 1.0 mg/kg。对4种具有代表性干制水产品（海米、鱿鱼丝、干贝、鱼干）进行2.5，5.0，25 mg/kg 3水平6平行加标回收实验，回收率在81.3% ～ 105.2%之间，相对标准偏差（RSD）为0.8% ～ 5.1%。该方法为第三方检测机构对干制水产品中禁用色素及防腐剂的检测提供便利。

关键词：高效液相色谱禁用色素防腐剂干制水产品

青岛地区干制水产品中N-亚硝胺类化合物的污染现状与风险评估

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青岛地区干制水产品中N-亚硝胺类化合物的污染现状与风险评估

作者：王双玉青岛大学

学位级别：硕士

目的:建立灵敏性好、准确度和精密度高的检测方法,检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物(NAs)的含量水平,分析其污染特征,并在此基础上结合膳食消费量数据评估青岛地区居民由摄入干制水产品导致的亚硝胺健康风险。丰富亚硝胺膳食暴露水... 详细信息

目的:建立灵敏性好、准确度和精密度高的检测方法,检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物(NAs)的含量水平,分析其污染特征,并在此基础上结合膳食消费量数据评估青岛地区居民由摄入干制水产品导致的亚硝胺健康风险。丰富亚硝胺膳食暴露水平资料,为消费者选购及相关管理部门的污染监管提供科学依据和合理建议。方法:1.样品的采集及处理:采用随机抽样方法,于2021年11月至2022年6月,在青岛地区以线下和线上两种方式共采集了300份干制水产品,包括鱼类制品97份、鱿鱼类制品50份、虾类制品123份和海参类制品30份。从每份样本中取出100克可食用部分粉碎为均匀试样,进行编号并储存于零下20°C。2.样品的检测方法:样品经水蒸气蒸馏方法提取,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测。以保留时间定性,内标法定量。3.方法学评价:对建立的方法进行线性、准确度和精密度验证,确定方法的线性范围、相关系数、检出限和定量限,并计算加标回收率与相对标准偏差,开展方法学评价。4.数据处理与统计学分析:以Microsoft Excel 2019进行数据的整理,以SPSS26.0软件进行统计分析,通过卡方检验和Kruskal-Wallis检验进行多组间比较。5.健康风险评估方法:采用美国环境保护署推荐的癌症风险评估模型和暴露限值法(MOE)评估青岛地区居民摄入干制水产品导致的亚硝胺健康风险,并计算应用不同建议限值后健康风险的变化。结果:1.方法学评价:9种亚硝胺在GC-MS/MS中被完全分离,检出限为0.20.30μg/kg,定量限为0.72.90μg/kg。相关系数在0.9991.9999范围内,低、中、高三个水平的加标回收率分别为85.3%00.6%、88.8%07.4%和87.6%01.4%。相对标准偏差RSD范围为1.0.7%。方法的线性、准确度和精密度均表现良好,可用于样品分析测定。2.干制水产品中亚硝胺的含量情况:青岛地区干制水产品样品中有6种亚硝胺被检出,包括NDMA、NDEA、NDBA、NDPh A、NMor Ph和NPYR,含量范围分别为ND18、ND1.1、ND0.6、ND.52、ND4.2、ND.61μg/kg(ND表示未检出)。NDMA的超标率达35%,NDMA的最高含量可比限量值高出近80倍。NDEA和NDBA的污染情况也较严重。亚硝胺平均含量最高的类型为NDMA,为9.21μg/kg,其次为NDBA、NDEA、NDPh A、NMor Ph和NPYR。NDMA含量是NDBA的3倍,比其他亚硝胺含量高1个数量级,NDMA在总亚硝胺中占主导地位。3.干制水产品中亚硝胺的污染特征:亚硝胺在鱿鱼类产品和虾类产品中的检出率最高,达100%。NDMA在鱿鱼类和虾类产品中检出率最高,其次为海参类和鱼类产品。NDMA的检出率与亚硝胺总检出率完全相同。鱿鱼类、虾类和海参类产品中NDEA的检出率均在90%以上,而鱼类产品中NDEA的检出率则要低得多。虾类和海参类产品中NDBA的检出率分别为94.3%和93.3%,高于鱼类和鱿鱼类产品。对于NMor Ph,在鱿鱼和虾类产品中检出率最高,均超过70%,而鱼类和海参类产品中较低。NDPh A在四种干制水产品中检出率顺序为虾类>鱼类>鱿鱼类>海参类。NPYR在四种干制水产品中的检出率差异不显著。鱼类产品中亚硝胺的平均含量较高,其次为鱿鱼类、虾类和海参类产品,鱼类产品中存在较严重污染情况。NDMA在鱼类、鱿鱼类和海参中均为含量最高的类型,虾类中NDBA的含量略高于NDMA。NDMA、NDBA和NDEA是四种干制水产品中主要的亚硝胺,其他三种亚硝胺含量处于很低的水平。4.青岛市居民摄入干制水产品中亚硝胺的健康风险:亚硝胺的平均癌症风险为2.91×10-10.53×10-5,NDMA的风险最高,癌症风险范围为9.54×10-6.22×10-3,NDEA的癌症风险与NDMA相似。NDMA、NDEA和NDBA根据平均值、P95和最大值估计的癌症风险分别达3.53×10-5、1.17×10-5和1.22×10-6,均高于可接受安全水平,尤其是NDMA最大含量对应的癌症风险极高,NDMA高暴露人群致癌风险足够大到需要对其进行干预。NDMA、NDEA和NDBA是9种亚硝胺中风险最高的,可以认为它们对青岛地区人群具有潜在的癌症风险。NMor Ph、NDPh A和NPYR只有在高暴露人群中的风险略高,可以认为基本不对青岛市居民健康造成风险。摄入高污染水平NDMA时MOE干制水产品中的亚硝胺,检测到的亚硝胺主要为NDMA、NDBA、NDEA、NDPh A、NMor Ph和NPYR。其中NDMA的污染超标情况严重,NDMA在总亚硝胺中占主导地位,其次是NDBA和NDEA。鱼类产品是亚硝胺含量最高的种类,鱿鱼类和虾类产品是亚

关键词：亚硝胺干制水产品风险评估食品安全

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法监测干制水产品中的铅、砷、铝、铬、铁、铜

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食品与发酵工业 2019年第3期45卷 266-269页

作者：张虹艳丁武吴福祥王小乔刘笑笑苗茜张婕兰州市食品药品检验所甘肃兰州730050 西北农林科技大学陕西杨凌712100

为建立同时检测干制水产品中铅、砷、铝、铬、铁、铜金属残留的电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法。选择自动石墨消解仪对样品进行消解,消解完全后,利用ICP-MS对样液进行检测,内标法定量... 详细信息

为建立同时检测干制水产品中铅、砷、铝、铬、铁、铜金属残留的电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法。选择自动石墨消解仪对样品进行消解,消解完全后,利用ICP-MS对样液进行检测,内标法定量分析。结果显示:铅、砷、铝、铬、铁、铜元素浓度在0. 25～25μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0. 990;检测限:铅0. 02μg/L、砷0. 08μg/L、铝0. 12μg/L、铬0. 10μg/L、铁0. 03μg/L、铜0. 05μg/L;加标回收率在84. 0%～108. 4%之间;方法重复性RSD(n=6)低于10%。该方法操作简单、准确度高、检测限低、重复性好,可以用于干制水产品中的金属元素检测。

关键词：石墨消解电感耦合等离子体质谱法干制水产品铅砷

干制水产品中四环素类药物残留和N-亚硝胺的检测方法研究

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干制水产品中四环素类药物残留和N-亚硝胺的检测方法研究

作者：申美容烟台大学

学位级别：硕士

近年来,海洋食品的安全问题日益突出,成为制约渔业发展的主要瓶颈。在水产品养殖过程中各类药物和添加剂的不合理使用,滥用误用等情况,对人们的身体健康和生命安全造成威胁。建立简便快速,安全可靠的前处理方法,对水产品中的有毒有害物... 详细信息

近年来,海洋食品的安全问题日益突出,成为制约渔业发展的主要瓶颈。在水产品养殖过程中各类药物和添加剂的不合理使用,滥用误用等情况,对人们的身体健康和生命安全造成威胁。建立简便快速,安全可靠的前处理方法,对水产品中的有毒有害物质进行检测至关重要。因此本研究以多壁碳纳米管(MWCNTs)为主要吸附剂净化材料,采用QuEChERS前处理方法与快速滤过型净化方法(m-PFC),结合高效液相色谱(HPLC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对干制水产品中的3种四环素类抗生素残留和9种N-亚硝胺(NAMS)进行了检测分析,主要研究内容和结果如下:1、建立了一种以MWCNTs复合材料为吸附剂的m-PFC净化装置,采用QuEChERS方法结合HPLC对干制水产品中的3种四环素类抗生素残留进行检测。样品采用0.1 mol/L的NaEDTA-Mcllvaine和0.1%甲酸乙腈进行萃取,加入NaSO促进有机相与水相分离,经-20°C低温放置促进四环素类抗生素的萃取,C18、Mg SO和MWCNTs作为吸附剂进行净化。结果表明:四环素(TC)、金霉素(CTC)和土霉素(OTC)3种四环素类抗生素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9989,方法定量限(LOQ)在15～23μg/kg范围内,在50、100、200μg/kg三个不同浓度加标水平下,整体回收率良好,相对标准偏差(RSD)为1.6%～10.6%,可用于实际样品的检测。2、基于改良QuEChERS方法结合GC-MS,建立了干制水产品中9种NAMS的检测。对QuEChERS方法进行改进,优化了萃取条件与吸附条件,获得最佳的前处理方法,最终选取乙腈为萃取溶剂,PSA、Mg SO、C18和MWCNTs为吸附净化材料,经DB-WAX柱分离,多重反应监测(MRM)模式下检测。结果表明本方法可满足N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA)、N-二丁基亚硝胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-二苯基亚硝胺(NDPHA)9种NAMS的检测,结果显示9种NAMS在6.675 min～17.062 min内得到了很好的分离,且峰型较对称,保留时间以及峰面积均具备较好的重现性。在10～1000μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9918～0.9999,LOD和LOQ分别为0.11～0.96μg/kg和0.36～3.18μg/kg。该方法整体回收率水平良好,RSD在0.2%～19.1%范围内。此外还比较了不同基质之间的回收率差异,发现在不同基质中的回收率无明显差异,可应用于干制水产品中NAMS的检测。此外分析了近三年干制水产品中NDMA超标的主要因素,为干制水产品中NDMA的限量标准提供参考依据。

关键词：干制水产品 QuEChERS 多壁碳纳米管四环素 N-亚硝胺 HPLC GC-MS

8种干制水产品中7种金属元素含量的检测分析

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食品与机械 2012年第6期28卷 99-102页

作者：朱明扬余莲芳任欢黄谦湖南省岳阳市食品质量安全监督检验中心湖南岳阳414000

采用高压密闭微波消解与石墨炉原子吸收光谱法联用,测定8种干制水产品中的镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰7种金属元素的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率为90.2%～104.8%,相对标准偏差为1.1%～3.9%,检出限为0.049～0.87ng/mL。结果表... 详细信息

采用高压密闭微波消解与石墨炉原子吸收光谱法联用,测定8种干制水产品中的镉、铅、铜、铬、锌、铁、锰7种金属元素的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率为90.2%～104.8%,相对标准偏差为1.1%～3.9%,检出限为0.049～0.87ng/mL。结果表明,该法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于干制水产品中这7种金属元素含量的测定。

关键词：微波消解石墨炉原子吸收光谱法干制水产品金属元素

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唐山市市售干制水产品甲醛含量调查分析

中国食品卫生杂志 2012年第3期24卷 270-273页

作者：宁鸿珍毛立超滑娜孟娟娟刘英莉唐咏梅陈冬梅河北联合大学公共卫生学院河北省煤矿卫生与安全实验室河北唐山063000

目的了解唐山市市售干制水产品甲醛含量。方法采集唐山市内四区(路北区、路南区、开平区和凤凰新区)的4大类水产品(鱼类、虾类、贝类和海产头足类软体动物)的干制品,共计101份样品。采用中国水产行业标准SC/T 3025—2006中规定的乙酰丙... 详细信息

目的了解唐山市市售干制水产品甲醛含量。方法采集唐山市内四区(路北区、路南区、开平区和凤凰新区)的4大类水产品(鱼类、虾类、贝类和海产头足类软体动物)的干制品,共计101份样品。采用中国水产行业标准SC/T 3025—2006中规定的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量;采用SPSS 13.0统计软件进行数据分析;本文暂以刘淑玲等[1]推荐的水产品甲醛限值(30 mg/kg)为标准计算不合格率。结果干制水产品中普遍存在甲醛,甲醛检出率为100%。甲醛含量范围在0.75～483.26 mg/kg之间。全部样品中超过30 mg/kg的有30份,占29.70%。甲醛含量最低与最高的样品分别为对虾干和海米。不同种类样品的甲醛不合格率差异有统计学意义,海产头足类软体动物干制品甲醛不合格率最高。结论唐山市市售干制水产品质量较好,但海米等个别样品不排除人为添加甲醛的可能。

关键词：唐山市干制水产品甲醛食品污染物食品安全

液相色谱-串联质谱法检测干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂

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食品科技 2020年第11期45卷 301-305页

作者：颜春荣高惠敏林慧徐春祥江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

目的:通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的液质联用检测方法。方法:干制水产品样品经均质、脱脂,用乙醇-氨水-水(体积比7:2:1)提取酸性偶氮类着色剂,并利用聚酰胺固相萃取柱净化,最后用液相色谱... 详细信息

目的:通过对前处理方法和检测条件进行优化,建立干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的液质联用检测方法。方法:干制水产品样品经均质、脱脂,用乙醇-氨水-水(体积比7:2:1)提取酸性偶氮类着色剂,并利用聚酰胺固相萃取柱净化,最后用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行分析。采用Waters Acquity UPLC RHSS-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在7 min内可以完全分离。在电喷雾负离子模式(ESI-)下,用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,外标法定量。结果:利用液相色谱-串联四级杆质谱联用仪进行定量检测,酸性橙Ⅱ、酸性红和酸性大红GR在0.1~100μg/L,相关系数(r2)均大于0.998,检出限和定量限分别为0.10μg/kg和0.25μg/kg,添加浓度0.25、1.0、2.5μg/kg的回收率为87.5%~94.2%,相对标准偏差为5.0%~7.8%。其余6种着色剂在1~1000μg/L,相关系数(r2)均大于0.995,检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.5μg/kg,添加浓度为2.5、5.0、25.0μg/kg的其余6种着色剂,回收率为78.7%~89.3%,RSD为4.0%~7.2%。结论:文章建立的方法具高回收率、高灵敏度的优点,适用于干制水产品中9种酸性偶氮类着色剂的检测。

关键词：干制水产品酸性偶氮类着色剂固相萃取高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪

秦皇岛市售干制水产品中铅、镉、汞、砷的检测与食用风险评估

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现代预防医学 2018年第18期45卷 3305-3308页

作者：伊丽丽王浩然王红卫刘斌支雅男河北环境工程学院秦皇岛市疾病预防控制中心

目的了解秦皇岛市售干制水产品中铅、镉、汞、砷污染状况,评估其食用安全风险。方法采集该市销售量较大的鱼类、软体类、甲壳类、棘皮类和藻类共5类70份干制水产品,利用电感耦合等离子体质谱法检测其铅、镉、总汞、总砷含量,依据国家食... 详细信息

目的了解秦皇岛市售干制水产品中铅、镉、汞、砷污染状况,评估其食用安全风险。方法采集该市销售量较大的鱼类、软体类、甲壳类、棘皮类和藻类共5类70份干制水产品,利用电感耦合等离子体质谱法检测其铅、镉、总汞、总砷含量,依据国家食品卫生标准,采用食品安全指数评价方法进行风险评估。结果干制水产品中铅、镉、总汞、总砷的平均含量分别为0.57、1.06、0.07、8.92 mg/kg;食品安全指数均值为6.02,其中鱼类、软体类、甲壳类、棘皮类和藻类分别为5.49、6.79、9.41、3.89、2.27。铅、镉、总汞、总砷的食品安全指数均值分别为0.39、0.41、0.09、5.15。结论秦皇岛市售部分干制水产品样品存在超标情况,其余可安全食用。不同种类的干制水产品中所测4种元素含量相差很大。干制水产品中甲壳类的风险最大,尤其是砷的风险应引起足够的重视。

关键词：干制水产品铅镉汞砷风险评估

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干制水产品美味背后识“玄机”

大众标准化 2010年第1期 18-22页

作者：李琳

看来，味道鲜、颜色美的背后，也许往往暗藏着危害，消费者在选购和食用时，一定要仔细甄别。

关键词：干制水产品美味消费者味道颜色食用