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超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚

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中国调味品 2023年第11期48卷 157-163页

作者：王建凤冯月超周欣燃张怡楚弘宇王颖杨志超刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京农学院食品科学与工程学院北京100096 北京建筑大学建筑结构与环境修复功能材料北京市重点实验室北京100044

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的分析方法,并对市售的44种调味品中去甲乌药碱和曲托喹酚的含量进行了调研。样品用含5%甲酸的乙醇溶液提取,经C 18、GCB以及EMR填料净化后,运用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,去甲乌药碱、曲托喹酚在0.05~5.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.995,去甲乌药碱在辣椒、辣酱、火锅底料、八角基质中的检出限和定量限分别为0.10,0.50μg/kg,在花椒和胡椒基质中的检出限和定量限分别为5.0,25.0μg/kg,而曲托喹酚的检出限和定量限在6类基质中一致,分别为0.03,0.10μg/kg,两种物质的平均回收率介于83.7%~118%之间,相对标准偏差小于16%,所调研的市售调味品中,均未检出曲托喹酚,70.4%样品中检出去甲乌药碱,含量介于0.56~1962μg/kg之间。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法调味品去甲乌药碱曲托喹酚食源性兴奋剂

常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究

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中国测试 2018年第3期44卷 61-65页

作者：杨明何思睿张丹孙波王雅一四川省体育科学研究所四川成都611731 四川音乐学院体育教研室四川成都610041 四川省运动技术学院四川成都611731

该文建立常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法。采用Hypersil Gold-C18柱(100mm×2.1mm,3μm)为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式离子化,选择反应监测模... 详细信息

该文建立常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法。采用Hypersil Gold-C18柱(100mm×2.1mm,3μm)为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min;质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式离子化,选择反应监测模式(SRM)扫描。结果表明:去甲乌药碱在3.05~122 ng/mL的浓度范围内线性关系良好(y=1 530.85x-153.164,r=0.999 3);检测限和定量限分别为0.6,3 ng/mL;重复性精密度和中间精密度分别为4.08%和4.73%;平均加样回收率为86.98%;22种常用中药材中仅有4种药材检测出去甲乌药碱,含量(μg/g)分别为细辛(8.66)>黄柏(8.216)>花椒(5.010)>地肤子(4.66)。所建分析方法可快速、灵敏、准确地定量中药材中去甲乌药碱,并提示部分中药材和食材中存在去甲乌药碱,运动员应慎用。

关键词：去甲乌药碱 LC-MS/MS 中药材兴奋剂

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HPLC法测定胃疡宁丸中去甲乌药碱的含量

自然科学 2021年第1期9卷 48-53页

作者：潘殿玲张海峰济南市妇幼保健院山东济南山东爱维德生物科技有限公司山东济南

目的:建立一种胃疡宁丸中去甲乌药碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:色谱柱选用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为乙腈–水(85:15),水相中含有0.1%的甲酸;检测波长为214 nm,柱温25℃,流速为0.5 mL/min。结果:... 详细信息

目的:建立一种胃疡宁丸中去甲乌药碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:色谱柱选用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为乙腈–水(85:15),水相中含有0.1%的甲酸;检测波长为214 nm,柱温25℃,流速为0.5 mL/min。结果:该方法具有较高的精密度、稳定性和可重复性,加样回收率平均值为99.33%,选取不同批次的胃疡宁丸,测定其中去甲乌药碱的平均含量为9.348 μg/g。结论:该方法可作为检测胃疡宁丸中去甲乌药碱含量的有效方法。

关键词：胃疡宁丸去甲乌药碱高效液相法

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香辛料中去甲乌药碱含量分析

食品安全导刊 2022年第13期 99-102页

作者：郑小敏尤晓惠王玮王美锋向鹏宇重庆市涪陵食品药品检验所重庆408000

为了解我国56种香辛料中去甲乌药碱的含量范围,通过对不同地区、不同产地、不同品种的香辛料的含量测定,掌握香辛料中去甲乌药碱含量现状。本文对重庆市各大香辛料批发市场及网络平台进行随机采样,采用液相色谱-串联质谱法经Waters CSH... 详细信息

为了解我国56种香辛料中去甲乌药碱的含量范围,通过对不同地区、不同产地、不同品种的香辛料的含量测定,掌握香辛料中去甲乌药碱含量现状。本文对重庆市各大香辛料批发市场及网络平台进行随机采样,采用液相色谱-串联质谱法经Waters CSH C;柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法对去甲乌药碱进行定性定量分析。结果表明,56个品种中有6种香辛料含有去甲乌药碱,其中,木姜子、月桂叶中去甲乌药碱含量较高;同一品种不同产地的花椒含量存在显著差异;红花椒中去甲乌药碱含量普遍高于青花椒。

关键词：去甲乌药碱香辛料高效液相色谱-串联质谱法

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液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

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食品安全质量检测学报 2020年第23期11卷 8633-8637页

作者：苏昭仑叶少文李珍汤臣倍健股份有限公司珠海519040

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进... 详细信息

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测植物来源保健食品中去甲乌药碱的分析方法。方法样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用LC-MS/MS进行测量,采用正离子源模式(positive electrospray ionization,ESI+)和多离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)。结果去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离。去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8ng/mL,相关系数r2=0.9999,方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg;平均回收率98.7%~101.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)去甲乌药碱。

关键词：去甲乌药碱液相色谱-串联质谱法植物来源保健食品

买麻藤及其有效成分去甲乌药碱对心血管药理作用的研究

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福建医药杂志 1980年第3期 30-34页

作者：叶聚荣林大杰郑幼兰郑章秋马幼素福州军区后勤部军事医学研究所福建省医药研究所

买麻藤系买麻藤科植物小叶买麻藤[Gnetum Parvifolium(Warb)***],具有袪风活血、化痰止咳功能,本省民间用于治疗气管炎。我们曾经实验证实它具有平喘作用,近来又从小叶买麻藤中提取出去甲乌药碱,本文就其对心血管的药理作用报告如下:

关键词：去甲乌药碱异丙肾去甲基衡州乌药碱买麻藤倪藤总碱

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量

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中国药业 2022年第22期31卷 60-64页

作者：王玮尤晓惠郑小敏王美锋向鹏宇重庆市涪陵食品药品检验所重庆408000

目的建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5%甲酸乙醇-水(80∶20,V/V)溶液提取,经... 详细信息

目的建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5%甲酸乙醇-水(80∶20,V/V)溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2µL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定。结果去甲乌药碱质量浓度在0.25~100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好(r=0.99963),检测限、定量限分别为1,3µg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;7种香辛料(芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香)的平均加样回收率为92.80%~108.20%,RSD为1.81%~5.62%(n=6)。36种香辛料样品中仅5种(花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮)检出去甲乌药碱。结论该方法灵敏,准确性高,稳定性好,干扰小,重复性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的定量分析。

关键词：去甲乌药碱香辛料固相萃取超高效液相色谱串联质谱法定量检测

柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分去甲乌药碱对映体

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延边大学学报（自然科学版） 2013年第2期39卷 122-124页

作者：边钰雅于雷金东日延边大学理学院化学系吉林延吉133002

以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体... 详细信息

以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体的最佳色谱条件为:手性固定相Chiral PAKR AD-RH(150mm×4.6mm,5μm),乙醇-水为流动相(体积比为1∶1),流速为0.5mL/min,检测波长为284nm.该条件下的分离度(Rs)达到2.0,这表明该方法可为快速制备光学纯的手性药物提供一种有效的分离手段.

关键词：高效液相色谱去甲乌药碱二碳酸二叔丁酯

柱前衍生化高效液相色谱法测定莲子心中去甲乌药碱含量

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延边大学学报（自然科学版） 2012年第2期38卷 150-153页

作者：田海峰衣涛金东日延边大学理学院化学系吉林延吉133002 吉林烟草工业有限责任公司吉林延吉133001

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌... 详细信息

以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)为荧光衍生化试剂,建立了柱前荧光衍生化反相高效液相色谱法分析去甲乌药碱的高灵敏分析方法.在硼酸缓冲溶液(pH=8.5)中,去甲乌药碱与Fmoc-OSu在温和的反应条件下反应生成具有荧光性的去甲乌药碱衍生物.采用UltimateR○XB-C18(5μm,150mm×4.6mm i.d.)色谱柱,用乙腈-水(体积分数比为85∶15)等溶液强度洗脱,以λ=265nm为激发波长,λ=315nm为发射波长,对去甲乌药碱衍生物进行了检测.实验结果显示:去甲乌药碱在0.05～20μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),其最低检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,加标回收率为94.1%～105.9%,RSD为2.74%(n=5).本方法灵敏度高、选择性好、准确度高,能够满足含去甲乌药碱中药材的质量控制.

关键词：去甲乌药碱柱前荧光衍生化 HPLC Fmoc-OSu 莲子心