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柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分去甲乌药碱对映体

Resolution of higenamine enantiomers by precolumn derivatization-chiral stationary HPLC

作     者:边钰雅 于雷 金东日 BIAN Yuya;YU Lei;JIN Dongri

作者机构:延边大学理学院化学系吉林延吉133002 

出 版 物:《延边大学学报(自然科学版)》 (Journal of Yanbian University(Natural Science Edition))

年 卷 期:2013年第39卷第2期

页      面:122-124页

学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主  题:高效液相色谱 去甲乌药碱 二碳酸二叔丁酯 

摘      要:以二碳酸二叔丁酯((Boc)2O)作为衍生化试剂,建立了柱前非手性衍生化反相高效液相色谱法拆分去甲乌药碱对映体的方法.在氢氧化钠碱性介质中,去甲乌药碱与(Boc)2O反应生成N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱.分离检测N-叔丁氧羰基-去甲乌药碱对映体的最佳色谱条件为:手性固定相Chiral PAKR AD-RH(150mm×4.6mm,5μm),乙醇-水为流动相(体积比为1∶1),流速为0.5mL/min,检测波长为284nm.该条件下的分离度(Rs)达到2.0,这表明该方法可为快速制备光学纯的手性药物提供一种有效的分离手段.

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