固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量

作     者：王玮 尤晓惠 郑小敏 王美锋 向鹏宇 WANG Wei;YOU Xiaohui;ZHENG Xiaomin;WANG Meifeng;XIANG Pengyu

作者机构：重庆市涪陵食品药品检验所重庆408000 

出 版 物：《中国药业》 (China Pharmaceuticals)

年 卷 期：2022年第31卷第22期

页      面：60-64页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：重庆市市场监督管理局2020年度科技项目[CQSJKJ2020032] 

主　　题：去甲乌药碱 香辛料 固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 定量检测 

摘      要：目的建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5%甲酸乙醇-水(80∶20,V/V)溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2µL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定。结果去甲乌药碱质量浓度在0.25~100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好(r=0.99963),检测限、定量限分别为1,3µg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;7种香辛料(芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香)的平均加样回收率为92.80%~108.20%,RSD为1.81%~5.62%(n=6)。36种香辛料样品中仅5种(花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮)检出去甲乌药碱。结论该方法灵敏,准确性高,稳定性好,干扰小,重复性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的定量分析。