检索结果-南通市图书馆

作者：刘闯河南师范大学

学位级别：硕士

高效、经济环保的样品前处理方法一直是分析化学领域致力于研究的重要方向之一。液相微萃取方法克服了传统液液萃取方法操作繁琐、耗时长、有机溶剂使用量大、污染环境等缺点,灵敏度更高,富集效果更好,是一种环境友好型的样品前处理技术... 详细信息

高效、经济环保的样品前处理方法一直是分析化学领域致力于研究的重要方向之一。液相微萃取方法克服了传统液液萃取方法操作繁琐、耗时长、有机溶剂使用量大、污染环境等缺点,灵敏度更高,富集效果更好,是一种环境友好型的样品前处理技术,特别适用于样品中痕量或超痕量物质的测定。低共熔溶剂具有制备过程简单、成本低、无毒害作用、绿化、可生物降解、合成过程原子利用率达100%的优点,符合绿色化学的理念,被认为是传统挥发性有机溶剂和离子液体的良好替代品。基于此,本文制备了几种疏水性低共熔溶剂,并将其用作涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,并用于环境和食物样品中污染物的分析测定,拓宽了低共熔溶剂在样品前处理中的应用,主要研究内容如下:1、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体,油酸为氢键供体,合成并表征了四种不同摩尔比的疏水性低共熔溶剂,并将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,用于环境和食物样品中苏丹红I染料的检测分析。对影响萃取效果的因素如萃取剂种类和用量、NaCl添加量、涡旋时间以及pH条件进行了优化。在优化条件下,该方法对苏丹红I的选择性良好,线性范围为1~200μg/L,相关系数R~2为0.9992,检出限为0.2μg/L,定量限为1μg/L,日内相对标准偏差为1.5%,日间相对标准偏差为3.0%,并将其成功应用于河水、自来水、鸭血、辣椒粉中苏丹红染料的测定,所得加标回收率为81%~116.8%。将该方法与其他萃取方法进行了比较,结果表明,该方法具有操作简便、快速、绿色环保的优点,线性关系良好,检出限和相对标准偏差较低。2、以甲基三辛基氯化铵为氢键受体,油酸、对苯二酚、对羟基联苯以及4-氰基苯酚为氢键供体,合成了几种不同种类和摩尔比的疏水性低共熔溶剂,并对其进行表征。将其作为涡旋辅助液液微萃取方法的萃取剂,与高效液相色谱结合,建立了一种低共熔溶剂-涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱检测方法,用于环境和食物样品中甲醛的检测分析。该方法基于甲醛与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下的衍生化反应,通过测定所得衍生物而间接对甲醛进行定量分析。对影响萃取效果的因素如衍生化反应条件包括反应的pH值、温度、时间以及萃取条件包括萃取剂种类和用量、盐的影响、涡旋时间和离心时间等进行了优化。在优化条件下,该方法的线性范围为1~200μg/L,相关系数R~2为0.9994,检出限为0.2μg/L,定量限为1μg/L,日内相对标准偏差为1.1%,日间相对标准偏差为4.6%,并将其成功应用于空气和动物血制品中甲醛的分析测定,所得加标回收率为83.1%~104.4%。将该方法与其他萃取方法进行了比较,结果表明,该方法具有简便、快速、环保节约的优点,且线性关系好,相对标准偏差低。

关键词：疏水性低共熔溶剂涡旋辅助液液微萃取苏丹红Ⅰ 甲醛环境样品食品样品

近红外结合涡旋辅助液液微萃取测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的可行性研究

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南京晓庄学院学报 2012年第3期28卷 45-49页

作者：苏义龙相秉仁中国药科大学分析测试中心江苏南京210009

实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预... 详细信息

实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预处理.偏最小二乘分析模型的主因子数为4,建模波段为4246.7～4424.1 cm-1.模型中RMSECV为0.3759,R2为0.9607.本实验结果显示了近红外方法结合涡旋辅助液液微萃取在分析环境水中的DEHP方面具有潜力.

关键词：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 涡旋辅助液液微萃取近红外快速检测

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酒醅蒸馏过程中部分挥发性活性成分的变化

食品科学 2020年第24期41卷 137-143页

作者：陈璐史冬梅何宏魁陆玮韩兴林孙金沅食品质量与安全北京实验室北京工商大学北京100048 安徽古井贡酒股份有限公司安徽亳州236000 中国食品发酵工业研究院有限公司北京100015

采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚... 详细信息

采用固相微萃取和涡旋辅助液液微萃取2种前处理方法,对挥发性活性成分在蒸馏过程中的变化进行研究。结果表明:涡旋辅助液液微萃取更适用于研究不同馏分中的活性成分。使用涡旋辅助液液微萃取检测到的挥发性活性成分中,吡嗪类和大部分酚类在不同馏分中的含量会随着蒸馏时间的延长而上升,亚油酸乙酯含量随蒸馏时间延长呈下降趋势,二甲基三硫和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛含量在蒸馏过程中的变化趋势不明显。实验结果表明某些挥发性活性成分可以通过蒸馏时发生的化学反应生成,化合物的馏出规律与化合物的自身结构有关。

关键词：涡旋辅助液液微萃取白酒蒸馏挥发性活性成分变化规律

新型液相微萃取方法在杀菌剂残留分析中的应用研究

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新型液相微萃取方法在杀菌剂残留分析中的应用研究

作者：汪相芳华中师范大学

学位级别：硕士

在食品和环境等复杂基质样品有机污染物残留分析中,样品前处理是不可或缺的一个步骤,它可以把目标分析物从复杂的样品基质中分离、浓缩出来,以减少或消除实际样品中杂质对目标分析物的干扰,从而达到复杂基质中痕量目标分析物分析检测的... 详细信息

在食品和环境等复杂基质样品有机污染物残留分析中,样品前处理是不可或缺的一个步骤,它可以把目标分析物从复杂的样品基质中分离、浓缩出来,以减少或消除实际样品中杂质对目标分析物的干扰,从而达到复杂基质中痕量目标分析物分析检测的目的。然而,随着科学技术的不断发展,人们对样品分析准确度的要求越来越高,如何建立一种简单、有效、快速及环境友好的样品前处理方法,一直是分析研究者关注的热点。液相微萃取是在液相萃取的基础上发展起来的一种新型萃取方法,该萃取方法集萃取、分离、浓缩于一体,不仅操作简单、萃取效率高,而且消耗的有机试剂少,对环境友好。上述的这些优点使得液相微萃取技术已被广泛的应用于食品、医药、生物及环境等领域。本论文建立了三种新型的液相微萃取方法涡旋辅助液液微萃取、凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取及电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法用于检测环境和食品样品中的杀菌剂残留。主要研究内容及结果有：(1)应用涡旋辅助液液微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。该方法采用一个5mL注射器作为萃取装置,集萃取、分离、浓缩、进样于一体,扩大了涡旋辅助液液微萃取的自动化水平。实验中对影响萃取效率的各种因素进行了优化,在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限分别为0.96μg·L-1、1.33μg·L-1、0.73μg·L-1富集倍数分别为144、183、176。该方法已成功应用于自来水、南湖水及雨水等实际环境水样中杀菌剂残留检测,加标回收率在81.3-116.8%之间。该方法回收率高、重现性好、操作简单,适合于实际水样中杀菌剂残留的检测。(2)应用凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,萃取过程和萃取剂的回收过程都是在磁力搅拌辅助下完成的。萃取剂在大转速的磁力搅拌下分散成细小液滴萃取样品溶液中的目标分析物。萃取完成后,调小磁力搅拌的转速,使样品溶液中央形成一个稳定的漩涡,被分散的萃取剂会慢慢的重新聚集于漩涡底端,达到重新回收萃取剂的目的,且无需离心。在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限在0.14-0.26μg L-1之间,富集倍数在125-200之间,实际样品加标回收率在83.8-105.3%之间。该方法的回收率高,重现性好,且消耗有机试剂少,对环境友好,适合于环境水样和酒样中杀菌剂残留的检测。(3)应用电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,电动搅拌器代替磁力搅拌器,萃取时可使样品瓶中的溶液和萃取剂一起随着电动搅拌棒旋转,加快传质效率,且与磁力搅拌相比它不需要使用磁子,磁子对目标分析物有一定的吸附作用。与传统的单滴微萃取装置相比,PCR管取代了微量进样器针尖,PCR管储存萃取剂的体积大且稳定。三种杀菌剂的最低检出限在0.25-0.46μgL-1之间,富集倍数在115-168之间,实际样品加标回收率在81.6-100.4%之间。

关键词：涡旋辅助液液微萃取凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取电动搅拌器辅助的单滴微萃取杀菌剂高效液相色谱

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雪胆素的提取工艺改进及原料检测方法的研究

雪胆素的提取工艺改进及原料检测方法的研究

作者：周璇昆明理工大学

学位级别：硕士

雪胆是一种治疗胃肠炎、冠心病和气管炎等疾病的中药,具有镇痛、抗菌、消炎、散热解毒等药理作用。本论文主要的研究内容是针对云南一枝蒿制药有限公司提取的雪胆素得率和纯度低等问题而进行的相关技术改进,由于该药厂每收购一批原料需... 详细信息

雪胆是一种治疗胃肠炎、冠心病和气管炎等疾病的中药,具有镇痛、抗菌、消炎、散热解毒等药理作用。本论文主要的研究内容是针对云南一枝蒿制药有限公司提取的雪胆素得率和纯度低等问题而进行的相关技术改进,由于该药厂每收购一批原料需要把原料提取分离得到产品后再进行纯度分析,分析过程时间过长,严重影响原料的收购。因此本研究旨在提高雪胆素的得率以及纯度,并建立一类可靠、时间短的检测雪胆素的方法,为实际生产提供一定理论依据和技术参考。本论文改进了雪胆素提取工艺,同时研究了雪胆原料的检测新方法。主要研究内容如下：一、雪胆素提取工艺改进的研究超声可以破坏植物细胞壁或使细胞溶胀,有利于提取过程中溶剂进入植物细胞内部,从而加快提取速度和提高提取效率。本研究以水作为浸取剂,通过超声对雪胆块根进行预处理,优化超声最佳工艺条件为：将雪胆块根粉碎过60目筛,在温度为55"℃,溶液pH为4.0的条件下,超声90min。在雪胆素结晶前,用水和超声处理,可以降低雪胆素的溶解度,对比于色谱法和云南一枝蒿制药有限公司提取雪胆素的结晶时间,本研究的结晶时间均缩短了22h;用丙酮代替乙醇溶解纯化雪胆素,溶解工艺条件为：丙酮的体积为5倍雪胆素量,加热回流温度为58℃,时间为20min,对比于乙醇纯化法,雪胆素的纯度提高了7.56%。本实验雪胆素的得率和纯度分别为1.46%和90.31%。对比过色谱柱法和云南一枝蒿制药有限公司提取雪胆素的得率和纯度分别提高了44.6%、5.81%和12.54%、9.85%,结晶时间均缩短了22h以上。二、涡旋辅助超分子溶剂萃取(VA-SUPRASs)-高效液相色谱法检测雪胆中雪胆素纯度的研究本研究打破使用单一有机溶剂作为涡旋辅助超分子溶剂萃取技术的萃取剂的传统,选用新型复合超分子溶剂作为萃取剂,并结合高效液相色谱法对雪胆中的雪胆素纯度进行检测。该技术可以缩短雪胆素的检测时间。经过优化得到的VA-SUPRASs萃取最优条件为：选用丁醇和四氢呋喃以2：1的体积比组成的溶液作为超分子溶剂,最佳萃取剂量为70μL,涡旋4min,以3500rpm离心5min,萃取体系pH=7.0。VA-SUPRASs萃取雪胆素的加标回收率在90.12-100.32%之间,雪胆素的得率和纯度分别为1.39%和84.62%,而云南一枝蒿制药有限公司检测雪胆原料中的雪胆素的得率和纯度为1.35%和82.21%,两种方法所得到的雪胆素得率和纯度非常接近,因此VA-SUPRASs检测雪胆素纯度是可行,原料检测雪胆素时间缩短了44h。三、涡旋辅助分散液液微萃取(VA-DLLME)-高效液相色谱法检测雪胆中雪胆素纯度的研究本研究以壬酸为萃取剂,利用涡旋辅助分散液液微萃取技术萃取(VA-DLLME)雪胆中雪胆素,由于没有使用有机分散剂,从而极大的提高了富集倍数,并降低了体系检测限,最后使用高效液相色谱来检测雪胆素的纯度,该方法提高了检测的准确度和灵敏度。经过优化得到的VA-DLLME技术最佳实验条件为：以壬酸做萃取剂,最佳溶剂量为60μL,涡旋3min,以3500rpm离心5min,萃取体系pH=4.0。 VA-DLLME萃取雪胆素的加标回收率在88.55-99.17%之间,萃取雪胆素的得率和纯度分别为1.36%和83.31%,而云南一枝蒿制药有限公司检测雪胆原料中的雪胆素的得率和纯度为1.35%和82.21%,两种方法所得到的雪胆素得率和纯度非常接近,因此VA-DLLME检测雪胆素纯度是可行,原料检测雪胆素时间缩短了44h。

关键词：雪胆雪胆素提取涡旋辅助液液微萃取涡旋辅助超分子萃取高效液相色谱

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食品中邻苯二甲酸酯塑化剂的检测新方法研究

食品中邻苯二甲酸酯塑化剂的检测新方法研究

作者：廉源沛昆明理工大学

学位级别：硕士

塑化剂又称之为增塑剂,在工业上被广泛的用作塑料制品的添加剂,用来增加其柔韧性,提高加工性能。由于大部分食品使用塑料包装,在使用过程中,受到光照或者加热等因素的影响,增塑剂可能会迁移到食品当中,对食品造成污染,从而对人体造成一... 详细信息

塑化剂又称之为增塑剂,在工业上被广泛的用作塑料制品的添加剂,用来增加其柔韧性,提高加工性能。由于大部分食品使用塑料包装,在使用过程中,受到光照或者加热等因素的影响,增塑剂可能会迁移到食品当中,对食品造成污染,从而对人体造成一定的危害。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的增塑剂检测方法,对食品安全问题进行把关是非常重要的。本文主要研究了邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯、邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙酯)、邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯等的高效液相色谱检测法,主要研究内容如下:一、超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取(UASEME)高效液相色谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯增塑剂的研究以超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取牛奶中的四种塑化剂,得到的最佳萃取条件为:0.1 gNaAc、0.4 gMgSO和0.5 mL乙腈重复两次沉淀牛奶。上清液调节pH至7.0,0.5mL0.08%(v/v)Triton X-100作为分散剂和乳化剂,80 μLCCl为萃取剂,35 1kHz、25℃超声10 min,4000 rpm离心5 min。在 10-1000 ng/mL范围内,四种PAEs线性良好,检测限为0.185-0.250ng/mL,相对标准偏差在1.7-2.6%,加标回收率高于90%。此方法明显缩短了萃取时间,提高了富集倍数和萃取效率。二、离子液体-离子液体冷冻诱导聚合液液分散微萃取(IL/IL-CIA-DLLME)高效液相色谱法检测食用油脂中邻苯二甲酸酯增塑剂的研究以疏水性离子液体[BMIM]PF作为萃取剂,亲水性离子液体[EMIM]BF为分散剂,采用加热使得离子液体均匀的分散在样品溶液中。检测了食用油脂中的六种PAEs,得到了最佳的萃取条件为:80μL[BMIM]PF为萃取剂,0.5mL的[EMIM]BF为分散剂,35 kHz、25℃超声5min,然后65℃水浴5min,4000rpm离心5min,然后迅速冰浴1min。在10-1000 ng/mL范围内,六种PAEs线性良好,最低检出限为0.9-2.2ng/mL,相对标准偏差为1.7-2.6%,加标回收率高于89%。此方法选用绿色环保的离子液体为样品前处理体系的主要试剂,使用价格较为低廉的带紫外检测器的高效液相色谱进行检测,适用于一般实验室和企业等单位。三、涡旋辅助液液微萃取(VALLME)高效液相色谱法检测食用油脂中塑化剂的研究以正己酸为萃取剂,使用涡旋辅助液液萃取白酒中的五种塑化剂,得到的最佳萃取条件为:150μL正己酸为萃取剂,60Hz涡旋1min,然后4000 rpm离心5 min。五种塑化剂的最低检出限在1.1-2.3ng/mL。方法的加标回收率在89-92%,相对标准偏差为1.6-2.6%。在10-5000 ng/mL范围内,线性良好。该方法与传统液液分散微萃取相比,具有明显优势,首先使用物理手段涡旋辅助替代了传统的有机溶剂的作为的分散剂,减少了污染并且节约了成本,其次该方法不需要使用氮气吹干可以在甲醇稀释后直接进行仪器分析。因此,该方法具有简单易操作、绿色环保、低廉等特点,适宜很多单位的使用。

关键词：邻苯二甲酸酯增塑剂超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取离子液体-离子液体冷冻诱导聚合液液分散微萃取涡旋辅助液液微萃取高效液相色谱法白酒食用油脂