新型液相微萃取方法在杀菌剂残留分析中的应用研究

作     者：汪相芳 

作者单位：华中师范大学 

学位级别：硕士

导师姓名：程靖

授予年度：2013年

学科分类：082803[工学-农业生物环境与能源工程] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0828[工学-农业工程] 0817[工学-化学工程与技术] 0804[工学-仪器科学与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主      题：涡旋辅助液液微萃取 凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取 电动搅拌器辅助的单滴微萃取 杀菌剂 高效液相色谱 

摘      要：在食品和环境等复杂基质样品有机污染物残留分析中,样品前处理是不可或缺的一个步骤,它可以把目标分析物从复杂的样品基质中分离、浓缩出来,以减少或消除实际样品中杂质对目标分析物的干扰,从而达到复杂基质中痕量目标分析物分析检测的目的。然而,随着科学技术的不断发展,人们对样品分析准确度的要求越来越高,如何建立一种简单、有效、快速及环境友好的样品前处理方法,一直是分析研究者关注的热点。 液相微萃取是在液相萃取的基础上发展起来的一种新型萃取方法,该萃取方法集萃取、分离、浓缩于一体,不仅操作简单、萃取效率高,而且消耗的有机试剂少,对环境友好。上述的这些优点使得液相微萃取技术已被广泛的应用于食品、医药、生物及环境等领域。本论文建立了三种新型的液相微萃取方法涡旋辅助液液微萃取、凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取及电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法用于检测环境和食品样品中的杀菌剂残留。主要研究内容及结果有： (1)应用涡旋辅助液液微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。该方法采用一个5mL注射器作为萃取装置,集萃取、分离、浓缩、进样于一体,扩大了涡旋辅助液液微萃取的自动化水平。实验中对影响萃取效率的各种因素进行了优化,在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限分别为0.96μg·L-1、1.33μg·L-1、0.73μg·L-1富集倍数分别为144、183、176。该方法已成功应用于自来水、南湖水及雨水等实际环境水样中杀菌剂残留检测,加标回收率在81.3-116.8%之间。该方法回收率高、重现性好、操作简单,适合于实际水样中杀菌剂残留的检测。 (2)应用凝固漂浮-磁力搅拌辅助的分散悬浮微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,萃取过程和萃取剂的回收过程都是在磁力搅拌辅助下完成的。萃取剂在大转速的磁力搅拌下分散成细小液滴萃取样品溶液中的目标分析物。萃取完成后,调小磁力搅拌的转速,使样品溶液中央形成一个稳定的漩涡,被分散的萃取剂会慢慢的重新聚集于漩涡底端,达到重新回收萃取剂的目的,且无需离心。在最佳条件下,三种杀菌剂的最低检出限在0.14-0.26μg L-1之间,富集倍数在125-200之间,实际样品加标回收率在83.8-105.3%之间。该方法的回收率高,重现性好,且消耗有机试剂少,对环境友好,适合于环境水样和酒样中杀菌剂残留的检测。 (3)应用电动搅拌器辅助的单滴微萃取结合高效液相色谱法分析检测环境水样和酒样中的嘧菌酯、乙霉威及嘧霉胺残留。在该方法中,电动搅拌器代替磁力搅拌器,萃取时可使样品瓶中的溶液和萃取剂一起随着电动搅拌棒旋转,加快传质效率,且与磁力搅拌相比它不需要使用磁子,磁子对目标分析物有一定的吸附作用。与传统的单滴微萃取装置相比,PCR管取代了微量进样器针尖,PCR管储存萃取剂的体积大且稳定。三种杀菌剂的最低检出限在0.25-0.46μgL-1之间,富集倍数在115-168之间,实际样品加标回收率在81.6-100.4%之间。