食品中邻苯二甲酸酯塑化剂的检测新方法研究

作     者：廉源沛 

作者单位：昆明理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：杨亚玲

授予年度：2013年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主      题：邻苯二甲酸酯增塑剂 超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取 离子液体-离子液体冷冻诱导聚合液液分散微萃取 涡旋辅助液液微萃取 高效液相色谱法 白酒 食用油脂 

摘      要：塑化剂又称之为增塑剂,在工业上被广泛的用作塑料制品的添加剂,用来增加其柔韧性,提高加工性能。由于大部分食品使用塑料包装,在使用过程中,受到光照或者加热等因素的影响,增塑剂可能会迁移到食品当中,对食品造成污染,从而对人体造成一定的危害。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的增塑剂检测方法,对食品安全问题进行把关是非常重要的。本文主要研究了邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁氧基乙酯、邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙酯)、邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯等的高效液相色谱检测法,主要研究内容如下:一、超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取(UASEME)高效液相色谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯增塑剂的研究以超声辅助表面活性剂增强乳化微萃取牛奶中的四种塑化剂,得到的最佳萃取条件为:0.1 gNaAc、0.4 gMgSO和0.5 mL乙腈重复两次沉淀牛奶。上清液调节pH至7.0,0.5mL0.08%(v/v)Triton X-100作为分散剂和乳化剂,80 μLCCl为萃取剂,35 1kHz、25℃超声10 min,4000 rpm离心5 min。在 10-1000 ng/mL范围内,四种PAEs线性良好,检测限为0.185-0.250ng/mL,相对标准偏差在1.7-2.6%,加标回收率高于90%。此方法明显缩短了萃取时间,提高了富集倍数和萃取效率。二、离子液体-离子液体冷冻诱导聚合液液分散微萃取(IL/IL-CIA-DLLME)高效液相色谱法检测食用油脂中邻苯二甲酸酯增塑剂的研究以疏水性离子液体[BMIM]PF作为萃取剂,亲水性离子液体[EMIM]BF为分散剂,采用加热使得离子液体均匀的分散在样品溶液中。检测了食用油脂中的六种PAEs,得到了最佳的萃取条件为:80μL[BMIM]PF为萃取剂,0.5mL的[EMIM]BF为分散剂,35 kHz、25℃超声5min,然后65℃水浴5min,4000rpm离心5min,然后迅速冰浴1min。在10-1000 ng/mL范围内,六种PAEs线性良好,最低检出限为0.9-2.2ng/mL,相对标准偏差为1.7-2.6%,加标回收率高于89%。此方法选用绿色环保的离子液体为样品前处理体系的主要试剂,使用价格较为低廉的带紫外检测器的高效液相色谱进行检测,适用于一般实验室和企业等单位。三、涡旋辅助液液微萃取(VALLME)高效液相色谱法检测食用油脂中塑化剂的研究以正己酸为萃取剂,使用涡旋辅助液液萃取白酒中的五种塑化剂,得到的最佳萃取条件为:150μL正己酸为萃取剂,60Hz涡旋1min,然后4000 rpm离心5 min。五种塑化剂的最低检出限在1.1-2.3ng/mL。方法的加标回收率在89-92%,相对标准偏差为1.6-2.6%。在10-5000 ng/mL范围内,线性良好。该方法与传统液液分散微萃取相比,具有明显优势,首先使用物理手段涡旋辅助替代了传统的有机溶剂的作为的分散剂,减少了污染并且节约了成本,其次该方法不需要使用氮气吹干可以在甲醇稀释后直接进行仪器分析。因此,该方法具有简单易操作、绿色环保、低廉等特点,适宜很多单位的使用。