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高效液相色谱法测定苹果炭疽叶枯病菌培养液及染病寄主中的尿嘧啶

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分析试验室 2023年第8期42卷 1013-1019页

作者：于鑫邢小霞董向丽李平亮青岛农业大学植物医学学院山东省植物病虫害绿色防控工程研究中心青岛266109

建立了病菌培养液及染病寄主苹果叶片中尿嘧啶的高效液相色谱分析方法。优化条件下,病菌培养液和叶片基质中方法的检出限(LODs)分别为0.10 mg/L和0.25 mg/kg,添加回收率范围为83.7%~94.7%。测定了Richard和PDB 2种病菌培养液以及接种病... 详细信息

建立了病菌培养液及染病寄主苹果叶片中尿嘧啶的高效液相色谱分析方法。优化条件下,病菌培养液和叶片基质中方法的检出限(LODs)分别为0.10 mg/L和0.25 mg/kg,添加回收率范围为83.7%~94.7%。测定了Richard和PDB 2种病菌培养液以及接种病菌染病后寄主叶片中尿嘧啶的含量变化。结果显示:接种病菌后1~7 d, Richard培养液和PDB培养液中尿嘧啶含量均随时间延长逐渐上升,含量范围分别为1.18~5.58 mg/L和3.13~8.26 mg/L;健康叶片、病症较轻和较重叶片中尿嘧啶含量分别为:低于LOD、 4.18 mg/kg和58.49 mg/kg。

关键词：苹果炭疽叶枯病菌高效液相色谱法尿嘧啶病菌培养液苹果叶片

高效液相色谱法测定不同采收期余甘子叶中5种酚酸类成分含量变化

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食品工业科技 2023年第15期44卷 346-353页

作者：杨春兰麦琬婷陈圣杰叶勇王捷广西医科大学药学院广西南宁530021 玉林市第一人民医院广西玉林537400

目的:建立同时测定不同采收期余甘子叶药材中5种酚酸类成分含量的方法,研究其变化规律,确定最佳采收期。方法:利用高效液相色谱法测定不同采收期余甘子叶药材中表没食子儿茶素、柯里拉京、诃子联苯酸、鞣花酸和诃子酸的含量并计算5种酚... 详细信息

目的:建立同时测定不同采收期余甘子叶药材中5种酚酸类成分含量的方法,研究其变化规律,确定最佳采收期。方法:利用高效液相色谱法测定不同采收期余甘子叶药材中表没食子儿茶素、柯里拉京、诃子联苯酸、鞣花酸和诃子酸的含量并计算5种酚酸类成分的积累总量。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,使用二极管阵列检测器全波长扫描,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL。并用SPSS 24.0软件进行主成分分析,选取了3个主成分,计算综合得分。结果:上述5种酚酸类成分线性关系良好,相关系数均大于0.998。平均加样回收率介于98.30%~101.22%,RSD为0.43%~2.66%。不同采收期余甘子叶中5种酚酸类成分含量存在一定差异。含量分别为0.2317~1.5074、1.9517~4.6593、2.5105~6.3325、2.2440~5.3386、13.5570~39.1897 mg·g^(-1)。不同采收期5种酚酸类成分总含量变化为7月>5月>8月>6月>1月>9月>4月>2月>10月>12月>3月>11月,以7月份总含量最高,含量达到(55.158±0.83)mg/g,呈现先降后升的动态变化趋势。主成分分析结果表明综合得分最高的月份为7月。结论:建立的方法可用于同时测定不同采收期余甘子叶中5个酚酸类成分的含量。最适宜采收期为7月。

关键词：余甘子叶采收期高效液相色谱法含量测定变化规律

高效液相色谱法测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂药物含量的研究

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中华生殖与避孕杂志 2024年第3期44卷 300-303页

作者：曹星辰郭伊霖赵春草潘峰陈建兴任福正刘岩俸灵林华东理工大学药学院、制药工程与过程化学教育部工程研究中心上海200237 国家卫生健康委员会计划生育药具重点实验室、上海生殖健康药具工程技术研究中心、上海市生物医药技术研究院药物与医疗器械研究所上海200237

目的建立测定复方左炔诺孕酮缓释微球注射剂中左炔诺孕酮(levonorgestrel,LNG)和炔雌醇(ethinylestradiol,EE)含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)。方法采用C18色谱柱Inertsil ODS-3(4.7 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为20μL。HPLC检测方法学验证后测定微球含量。结果LNG在5.03~201.20μg/mL,EE在1.55~61.92μg/mL范围内均呈良好的线性关系(r2=0.9998),专属性、精密度、回收率、重复性、稳定性等符合要求。复方LNG缓释微球注射剂中LNG的含量是16.26%,EE的含量是2.58%。结论该HPLC测定方法简单、稳定、重现性好,可为测定复方缓释制剂中左炔诺孕酮和炔雌醇含量提供参考。

关键词：左炔诺孕酮炔雌醇高效液相色谱法复方缓释微球注射剂含量测定

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高效液相色谱法测定水体中的痕量一氧化氮

分析试验室 2022年第6期41卷 655-659页

作者：范岩松刘春颖田野李培峰贡江琛史雅琦中国海洋大学海洋化学与理论教育部重点实验室化学化工学院青岛266100 南京信息工程大学海洋科学学院南京210044

基于4,5-二氨基荧光素与一氧化氮(NO)反应生成高荧光三唑荧光素的原理,建立了一种测定水体中溶解NO的高效液相色谱方法。通过不同流动相(乙腈∶磷酸盐缓冲溶液)配比实验和色谱柱温度梯度实验,确定了该方法测定水体中NO的最佳实验条件:... 详细信息

基于4,5-二氨基荧光素与一氧化氮(NO)反应生成高荧光三唑荧光素的原理,建立了一种测定水体中溶解NO的高效液相色谱方法。通过不同流动相(乙腈∶磷酸盐缓冲溶液)配比实验和色谱柱温度梯度实验,确定了该方法测定水体中NO的最佳实验条件:流动相配比为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液=8∶92(V/V);柱温为25℃。在优化条件下,测得NO浓度与荧光强度在0.33~3.32 nmol/L和13.3~266 nmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为90 pmol/L,相对标准偏差为5.1%,平均加标回收率为122.4%。方法可用于测定可口可乐、植物饮料、海水和日本星杆藻藻液中的NO浓度。

关键词：一氧化氮高效液相色谱法 4,5-二氨基荧光素

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高效液相色谱法检测化妆品中虾青素含量

分析试验室 2022年第10期41卷 1208-1213页

作者：胡翠谢柏艳覃娟武汉药品医疗器械检验所武汉430075

建立了测定化妆品中虾青素含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,0.1 mol/L NaOH-甲醇溶液皂化反应后,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水(95∶5,V/V)洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)检测。对流动相条件进行优化,实现了全... 详细信息

建立了测定化妆品中虾青素含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,0.1 mol/L NaOH-甲醇溶液皂化反应后,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水(95∶5,V/V)洗脱,采用高效液相色谱法(HPLC)检测。对流动相条件进行优化,实现了全反式、9-顺式和13-顺式虾青素的有效分离,且用质谱对同分异构体结构进行了鉴定;对前处理方法进行考察,验证了皂化反应的必要性并优化了反应条件。虾青素在0.1~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;在5,10,20μg/g 3个加标水平下,在液态水基和膏霜乳液类化妆品中的回收率为82.1%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.7%,检出限(LOD)分别为0.57和0.55μg/g,定量限(LOQ)分别为1.9和1.8μg/g。该方法适用于化妆品中虾青素的检测。

关键词：高效液相色谱法虾青素皂化化妆品

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高效液相色谱法测定果蔬中松脂酸铜残留

食品与发酵工业 2023年第3期49卷 301-305,313页

作者：王美然张琼尹陈博钰吴琼张新春韩丙军海南大学植物保护学院海南海口570228 中国热带农业科学院分析测试中心国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 农业农村部亚热带果品蔬菜质量安全控制重点实验室海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室海南海口571101 中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571101

建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取... 详细信息

建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取液蒸干后使用乙腈定容,通过HPLC-UVD对样品进行定量测定,选择静电场轨道阱高分辨质谱仪对松脂酸铜转化为松脂酸进行确证分析。结果表明,松脂酸铜的相关系数R^(2)为0.9996,平均回收率在77%~108%,相对标准偏差均小于5%,线性关系良好,该方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速,可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求,其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。

关键词：高效液相色谱法松脂酸铜松脂酸果蔬残留

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

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海军军医大学学报 2023年第9期44卷 1081-1085页

作者：高守红庞涛江道振王志鹏陆文铨岳小强赵婧海军军医大学(第二军医大学)第二附属医院药学部上海200003 海军军医大学(第二军医大学)第二附属医院甲乳疝科上海200003 海军军医大学(第二军医大学)第二附属医院中医科上海200003

目的建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)... 详细信息

目的建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,2%~5%A;4~7 min,5%A;8~17 min,5%~20%A;18~21 min,20%~30%A;22~38 min,30%A;39~48 min,30%~90%A);流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果腺苷在0.250~16.0μg/mL、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400μg/mL、芦丁在1.25~80.0μg/mL、芒柄花苷在0.500~32.0μg/mL、朝藿定B在0.375~24.0μg/mL、朝藿定C在3.12~200μg/mL、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0μg/mL、宝藿苷Ⅰ在0.125~8.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r均>0.999);精密度、稳定性、重复性实验的RSD均法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液的质量控制方法。

关键词：高效液相色谱法仙人菇口服液质量控制含量测定

高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 114-122页

作者：龙慧端鲁毅翔覃江兰张科明广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁530021 南宁学院食品与质量工程学院广西南宁530021

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲... 详细信息

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

关键词：香豆素化妆品高效液相色谱法液相色谱-串联质谱法

高效液相色谱法测定鸡蛋中三种姜黄素类化合物

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食品与发酵工业 2022年第8期48卷 239-244页

作者：周禹君公丕学戴琨刘桂亮薛霞刘艳明山东省食品药品检验研究院山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东省食品药品安全检测工程技术研究中心山东济南250101

建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法。样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C_(18)色谱柱分离,以V(0.2%甲酸,体积分数)∶V(乙腈)=1∶1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管... 详细信息

建立了检测鸡蛋中3种姜黄素类化合物的高效液相色谱-紫外/二极管阵列检测方法。样品经搅打混匀,乙腈分散提取,正己烷除脂,通过Atlantis T3 C_(18)色谱柱分离,以V(0.2%甲酸,体积分数)∶V(乙腈)=1∶1为流动相,流速1.0 mL/min,紫外/二极管阵列检测器检测,检测波长为425 nm,外标法定量。结果表明,3种姜黄素类化合物在0.05~100μg/mL线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999,方法的加标回收率在85%~101%,精密度在0.34%~4.16%,3种姜黄素类化合物的检出限可达0.5 mg/kg,定量限可达1 mg/kg。该方法灵敏度高、重复性好、结果准确,适用于鸡蛋中3种姜黄素类化合物的分析检测。

关键词：姜黄素类化合物紫外/二极管阵列检测器鸡蛋高效液相色谱法