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郑州大学学报（理学版） 2010年第4期42卷 75-79页

作者：石杰杨静刘惠民胡斌严会会郑州大学化学系河南郑州450001 郑州烟草研究院河南郑州450001

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定... 详细信息

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.

关键词：气相色谱-离子阱串联质谱有机磷农药烟草

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气相色谱-离子阱串联质谱法测定酱油中的曲酸

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中国卫生检验杂志 2015年第16期25卷 2686-2688,2692页

作者：陈柯星郑申西柯华林捷张兰福州市疾病预防控制中心福建福州350004 福州大学化学化工学院福建福州350108

目的建立酱油中曲酸的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法酱油样品用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释,并用盐酸溶液调p H≈2.0后,真空冷冻干燥,冻干残渣用甲醇和乙酸乙酯溶解、离心,移取上清液经氮气吹干,加入衍生化试剂衍生后,... 详细信息

目的建立酱油中曲酸的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法酱油样品用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释,并用盐酸溶液调p H≈2.0后,真空冷冻干燥,冻干残渣用甲醇和乙酸乙酯溶解、离心,移取上清液经氮气吹干,加入衍生化试剂衍生后,采用气相色谱-离子阱串联质谱仪,运用多级质谱扫描模式(MSn)进行扫描测定,外标法定量。结果本研究方法条件下,曲酸在5 mg/L^100 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999,以3倍空白基线噪音测得方法的检出限为2.0 mg/L。进行3个水平加标回收实验(20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L),样品加标回收率为82.5%~88.5%,相对标准偏差(RSD)为5.25%~5.71%。结论本方法选择性高、结果准确可靠,适于基质复杂的酱油样品中微量曲酸的测定。

关键词：曲酸硅烷化衍生气相色谱-离子阱串联质谱酱油

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微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

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分析测试学报 2012年第12期31卷 1525-1530页

作者：赵海香杨素萍刘海萍曲平化河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 河北省邢台市畜牧水产局河北邢台054001

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙... 详细信息

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

关键词：巴比妥类药物气相色谱-离子阱串联质谱微波辅助衍生化猪肝猪肾超声提取 C18 SPE柱

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离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和多氯联苯

离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和多氯联苯

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作者：杨佳佳中国地质科学院

学位级别：硕士

持久性有机污染物(POPs)难以降解,可发生长距离迁移,并蓄积在环境中。由于其致癌、致畸、致突变效应及环境激素效应,可能导致生物体内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调,已成为目前环境领域中的热点问题。中国地质调查局于2005年已将DDT等12... 详细信息

持久性有机污染物(POPs)难以降解,可发生长距离迁移,并蓄积在环境中。由于其致癌、致畸、致突变效应及环境激素效应,可能导致生物体内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调,已成为目前环境领域中的热点问题。中国地质调查局于2005年已将DDT等12种POPs和六六六等列入了全国多目标区域地球化学调查的测定项目,这进一步推动了我国POPs的监测水平和污染现状评价。本论文首先建立了气相色谱-质谱法快(GC-MS)速分析土壤和沉积物中多氯联苯总量的分析方法。由于土壤和沉积物样品基体复杂,净化过程成为这类样品分析的关键。本文用用加速溶剂萃取来提取样品,然后采用Bond Elut PCBSPE小柱净化,用GC-MS测定多氯联苯总量。方法平均回收率范围83.9-105.8%,相对标准偏差为3.48-8.41%(n=6),多氯联苯总量的方法检出限为2.25μg·kg-1。该方法快速、灵敏、准确,适用于土壤和沉积物中多氯联苯总量的快速筛查分析。本论文着重开展了离子阱二级质谱(IT-MS/MS)的分析方法研究。系统地探讨了IT-MS/MS仪器参数条件对灵敏度的影响,主要包括母离子和子离子的选择、激发存储水平、碰撞诱导解离电压、自动增益控制量、扫描循环次数/扫描时间等等。建立了加速溶剂提取、自填层析柱净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法。DDT等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.045-0.274μg·kg-1;8种多氯联苯(PCBs)单体的MDL为0.028-0.049μg·kg-1。添加两个浓度水平0.345μg·kg-1和3.45μ·kg-1时,方法的平均回收率范围69.59%-110.08%,相对标准偏差为3.21%-13.95%(n=10)。实验分别采用GC-MS和GC-IT/MSMS法测定大量疑难样品,发现IT-MS/MS排除干扰能力很强,可以更有效地减少假阳性和假阴性结果检出的可能性,而且对于比较“干净”的样品,可不经过净化直接上机检测,简化了前处理过程。本论文对同位素稀释技术结合离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和多氯联苯的分析方法进行了初步探索。该部分主要探索了同位素稀释剂的选择、浓缩倍数对方法检出限的影响、同位素定量内标加入量和同位素定量内标平衡时间的长短对定量结果的影响等等,并对今后要研究的内容进行了初步的设想。

关键词：土壤沉积物有机氯农药多氯联苯气相色谱-离子阱串联质谱同位素稀释法

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