离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和多氯联苯

作     者：杨佳佳 

作者单位：中国地质科学院 

学位级别：硕士

导师姓名：吴淑琪

授予年度：2010年

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

主      题：土壤 沉积物 有机氯农药 多氯联苯 气相色谱-离子阱串联质谱 同位素稀释法 

摘      要：持久性有机污染物(POPs)难以降解,可发生长距离迁移,并蓄积在环境中。由于其致癌、致畸、致突变效应及环境激素效应,可能导致生物体内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调,已成为目前环境领域中的热点问题。中国地质调查局于2005年已将DDT等12种POPs和六六六等列入了全国多目标区域地球化学调查的测定项目,这进一步推动了我国POPs的监测水平和污染现状评价。 本论文首先建立了气相色谱-质谱法快(GC-MS)速分析土壤和沉积物中多氯联苯总量的分析方法。由于土壤和沉积物样品基体复杂,净化过程成为这类样品分析的关键。本文用用加速溶剂萃取来提取样品,然后采用Bond Elut PCBSPE小柱净化,用GC-MS测定多氯联苯总量。方法平均回收率范围83.9-105.8%,相对标准偏差为3.48-8.41%(n=6),多氯联苯总量的方法检出限为2.25μg·kg-1。该方法快速、灵敏、准确,适用于土壤和沉积物中多氯联苯总量的快速筛查分析。 本论文着重开展了离子阱二级质谱(IT-MS/MS)的分析方法研究。系统地探讨了IT-MS/MS仪器参数条件对灵敏度的影响,主要包括母离子和子离子的选择、激发存储水平、碰撞诱导解离电压、自动增益控制量、扫描循环次数/扫描时间等等。建立了加速溶剂提取、自填层析柱净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法。DDT等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.045-0.274μg·kg-1;8种多氯联苯(PCBs)单体的MDL为0.028-0.049μg·kg-1。添加两个浓度水平0.345μg·kg-1和3.45μ·kg-1时,方法的平均回收率范围69.59%-110.08%,相对标准偏差为3.21%-13.95%(n=10)。实验分别采用GC-MS和GC-IT/MSMS法测定大量疑难样品,发现IT-MS/MS排除干扰能力很强,可以更有效地减少假阳性和假阴性结果检出的可能性,而且对于比较“干净的样品,可不经过净化直接上机检测,简化了前处理过程。 本论文对同位素稀释技术结合离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和多氯联苯的分析方法进行了初步探索。该部分主要探索了同位素稀释剂的选择、浓缩倍数对方法检出限的影响、同位素定量内标加入量和同位素定量内标平衡时间的长短对定量结果的影响等等,并对今后要研究的内容进行了初步的设想。