微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

作     者：赵海香 杨素萍 刘海萍 曲平化 ZHAO Hai-xiang;YANG Su-ping;LIU Hai-ping;QU Ping-hua

作者机构：河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 河北省邢台市畜牧水产局河北邢台054001 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2012年第31卷第12期

页      面：1525-1530页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 10[医学] 

基　　金：河北北方学院博士基金资助项目 河北北方学院校级课题资助(2010001) 

主　　题：巴比妥类药物 气相色谱-离子阱串联质谱 微波辅助衍生化 猪肝 猪肾 超声提取 C18 SPE柱 

摘      要：采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。