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spe柱法测定畜产品中29种二噁英及其类似物

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上海农业学报 2020年第4期36卷 103-107页

作者：饶钦雄张其才刘星王献礼李华玺宋卫国赵志辉上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶spe和活性炭spe快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-H... 详细信息

利用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取样品,酸性硅胶除脂,复合硅胶spe和活性炭spe快速柱净化分离畜产品样品中的二英(PCDD∕Fs)及其类似物(DL-PCBs),高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)分析样品,建立了畜产品中29种PCDD∕Fs及DL-PCBs的HRGC-HRMS检测方法。结果显示:PCDD∕Fs和DL-PCBs的平均回收率为78.7%-109%,RSD≤10.2%,同位素内标的回收率为52.0%-116%,本方法能够应用于畜产品中二噁英类化合物的检测。

关键词：畜产品二噁英二噁英类多氯联苯 spe柱

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中11种三嗪类除草剂

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环境化学 2017年第3期36卷 628-634页

作者：苏趋刘彬洪军李爱民贺小敏吴昊郭丽中国地质大学环境学院武汉430074 湖北省环境监测中心站武汉430074

通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(spe)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-spe净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑... 详细信息

通过对加速溶剂萃取(ASE)条件、固相萃取小柱净化(spe)条件和高效液相色谱(HPLC)仪器分析条件进行优化,建立了"ASE提取-spe净化-HPLC分析"同时测定土壤中西玛津、莠去通、西草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑灭净、去草净共11种三嗪类除草剂残留量方法.土壤样品经丙酮∶二氯甲烷(1∶1)提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.11种三嗪类除草剂在0.05—5.0 mg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数在0.9998—0.9999之间.方法检出限在2.0×10-3—4.1×10-3mg·kg^(-1)之间,对实际土壤进行高、中、低浓度分别为500.0、100.0、20.0μg·kg^(-1)的加标测定,平行分析(n=6)的相对标准偏差(RSD)均在15%以内,三嗪类除草剂回收率在62.7%—100.1%之间.该方法能够满足土壤中多种三嗪类除草剂残留量的检测需要.

关键词：加速溶剂萃取 spe柱三嗪类除草剂高效液相色谱法土壤

微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

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分析测试学报 2012年第12期31卷 1525-1530页

作者：赵海香杨素萍刘海萍曲平化河北北方学院理学院化学系河北张家口075000 河北省邢台市畜牧水产局河北邢台054001

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18spe柱净化,正己烷-乙... 详细信息

采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/LK2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18spe柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5～100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于0.65μg/kg,猪肾中不高于1.00μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20μg/kg,猪肾中不高于3.35μg/kg。4种药物的加标回收率为68%～90%,相对标准偏差(RSD)均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。

关键词：巴比妥类药物气相色谱-离子阱串联质谱微波辅助衍生化猪肝猪肾超声提取 C18 spe柱

3种固相萃取柱在测定牛血清样品中乙酰氨基阿维菌素前处理中的比较研究

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动物医学进展 2019年第4期40卷 53-57页

作者：张振东杨亚军刘希望马宁申栋帅李剑勇中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室甘肃兰州730050

初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司... 详细信息

初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司的C_(18)spe柱进行萃取(分别简称A固相萃取柱、W固相萃取柱、AT固相萃取柱),再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定。与此同时,将等量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,其结果作为对照。以绝对回收率作为评价3种spe柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清经A固相萃取柱萃取后,EPR峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为80.79%;经W固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为83.61%;经AT固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率仅为64.20%。相对于A与AT固相萃取柱,Waters公司的C_(18)spe柱萃取EPR的效果更好。研究结果为后期乙酰氨基阿维菌素的药物代谢动力学试验奠定了基础。

关键词：乙酰氨基阿维菌素固相萃取 spe柱超高效液相色谱-荧光检测

GC-FPD快速分析法测定蔬菜水果中25种有机磷农药残留量

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中国卫生检验杂志 2009年第10期19卷 2251-2253页

作者：王江贾建章刘辰张文博查显旵孙忠陕西省疾病预防控制中心西安710054 陕西省宜君县疾病预防控制中心陕西宜君727200 长安大学 06级化工1班西安710064

目的：建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法：蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,spe柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果：相关系数为... 详细信息

目的：建立蔬菜水果中25种有机磷农药残留量GC-FPD分析方法。方法：蔬菜、水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,spe柱净化,丙酮溶解定容,采用AT-1701毛细管柱和FPD检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中25种有机磷农药进行检测。结果：相关系数为0.9940－0.9999,25种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为75.4%－111.3%之间,加标2.0 mg/kg时,为79.2%－109.2%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.29%－3.97%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.11%－4.44%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用GC-FPD快速分析法对蔬菜水果中25种有机磷农药残留量进行测定,该法简便、快速、灵敏、准确,能满足蔬菜水果中25种有机磷农药残留量测定。

关键词：蔬菜、水果 spe柱有机磷农药残留量 FPD检测器

spe-HPLC法测定大豆中二甲戊乐灵残留量

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吉林地质 2012年第4期31卷 109-112页

作者：孔维巍刘忠胜吉林省地质科学研究所吉林长春130012

采用spe-HPLC法测定了大豆中二甲戊乐灵的残留量,方法线性范围为1.0～10.0 mg/L,检出限为0.037 5mg/kg,精密度在3.78%～8.36%之间,回收率在86.0%～97.5%之间。满足大豆中二甲戊乐灵农药残留的检测要求。

关键词：二甲戊乐灵 spe柱高效液相

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鳊肌肉中有机磷不同净化方法的对比研究

广东化工 2013年第24期40卷 51-53页

作者：崔雁娜韦肖杭姚伟忠王俊张敏赵汉取浙江省淡水水产研究所浙江湖州313001

为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法。文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、spe柱、GPC(全自动凝胶渗透色谱)净化,然后进行对比研究。表明:样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,... 详细信息

为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法。文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、spe柱、GPC(全自动凝胶渗透色谱)净化,然后进行对比研究。表明:样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,净化要求不高的情况下考虑选择分散固相净化;样品量少,资金不足但净化要求高,可以选择固相萃取柱净化。

关键词：鳊肌肉有机磷净化基质固相分散 spe柱 GPC

spe-HPLC法测定大豆中异丙甲草胺的残留量

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吉林地质 2017年第1期36卷 103-105页

作者：孔维巍吴存琦吉林省地质科学研究所吉林长春130012 中国科学院长春应用化学研究所吉林长春130022

本文用spe-HPLC法测定了大豆中农药异丙甲草胺的残留量,结果表明,在0.1~2.0 mg/L范围内,检出限0.059 mg/L,精密度RSD在2.36%~5.43%之间,回收率在91.7%~97.4%之间。

关键词：异丙甲草胺 spe柱高效液相

两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较

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中国动物检疫 2018年第3期35卷 86-89,103页

作者：张振东刘希望马宁申栋帅李剑勇中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所农业部兽用药物创制重点实验室甘肃省新兽药工程重点实验室甘肃兰州730050

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(spe)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) spe柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐... 详细信息

为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(spe)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的EPR标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent和Waters公司的C_(18) spe柱对其进行萃取,再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的EPR标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种spe柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清分别经Agilent和Waters公司的C_(18) spe柱萃取后,两者的EPR峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50%和85.79%。结果表明,Agilent公司的C_(18) spe柱对EPR的萃取效果更理想。

关键词：乙酰氨基阿维菌素固相萃取 spe柱超高效液相色谱-荧光检测