气相色谱-离子阱串联质谱法测定酱油中的曲酸

作     者：陈柯星 郑申西 柯华 林捷 张兰 CHEN Ke-xing;ZHENG Shen-xi;KE Hua;LIN Jie;ZHANG Lan

作者机构：福州市疾病预防控制中心福建福州350004 福州大学化学化工学院福建福州350108 

出 版 物：《中国卫生检验杂志》 (Chinese Journal of Health Laboratory Technology)

年 卷 期：2015年第25卷第16期

页      面：2686-2688,2692页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：曲酸 硅烷化衍生 气相色谱-离子阱串联质谱 酱油 

摘      要：目的建立酱油中曲酸的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法酱油样品用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释,并用盐酸溶液调p H≈2.0后,真空冷冻干燥,冻干残渣用甲醇和乙酸乙酯溶解、离心,移取上清液经氮气吹干,加入衍生化试剂衍生后,采用气相色谱-离子阱串联质谱仪,运用多级质谱扫描模式(MSn)进行扫描测定,外标法定量。结果本研究方法条件下,曲酸在5 mg/L^100 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999,以3倍空白基线噪音测得方法的检出限为2.0 mg/L。进行3个水平加标回收实验(20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L),样品加标回收率为82.5%~88.5%,相对标准偏差(RSD)为5.25%~5.71%。结论本方法选择性高、结果准确可靠,适于基质复杂的酱油样品中微量曲酸的测定。