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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

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色谱 2015年第10期33卷 1080-1089页

作者：陈溪程磊曲世超黄大亮刘佳成崔晗贾彦波纪明山沈阳农业大学植物保护学院辽宁沈阳110866 大连出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁庄河116400 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京100015

结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增... 详细信息

结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差（RSD）在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。

关键词： QuEChERS法液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱农药残留大米筛查确证

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

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色谱 2017年第5期35卷 509-519页

作者：王成云李成发林君峰谢堂堂褚乃清深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 详细信息

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。

关键词：超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱特定迁移量光稳定剂抗氧化剂食品模拟物塑料食品接触材料

混合模式吸附剂固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革中的磷酸三(2-氯乙基)酯

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色谱 2014年第10期32卷 1157-1162页

作者：张伟亚朱玉玲王成云李丽霞张珺清邢钧深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067 生物医学分析化学教育部重点实验室武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。S... 详细信息

磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10-100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％-99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。

关键词：混合模式吸附剂固相萃取气相色谱-质谱法磷酸三(2-氯乙基)酯皮革

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

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色谱 2013年第8期31卷 724-728页

作者：云环崔凤云严华刘鑫何悦张朝晖北京出入境检验检疫局技术中心北京100026

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLCBEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0μg/kg,在4.0、8.0、20.0μg/kg添加水平的回收率为78%～102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%～7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱利巴韦林金刚烷胺鸡肉

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电液伺服试验机力控系统负载刚度自适应控制

控制理论与应用 2018年第4期35卷 429-437页

作者：苏世杰游有鹏齐继阳赵华南京航空航天大学机电学院江苏南京210016 江苏科技大学江苏省船海机械装备先进制造重点实验室江苏镇江212003 舟山市质量技术监督检测研究院浙江舟山316021

负载刚度的变化会导致电液伺服力控系统的控制特性发生改变,从而降低系统的稳定性与控制精度.本文以电液伺服万能试验机为研究对象,首先建立了考虑负载刚度的力控系统数学模型,分析了负载刚度的变化对控制特性的影响;其次设计了模型参... 详细信息

负载刚度的变化会导致电液伺服力控系统的控制特性发生改变,从而降低系统的稳定性与控制精度.本文以电液伺服万能试验机为研究对象,首先建立了考虑负载刚度的力控系统数学模型,分析了负载刚度的变化对控制特性的影响;其次设计了模型参考自适应(MRAC)控制器,并根据试验机力控系统的设计目标提出了一种具有最小拍响应特性且满足严格正实要求的参考模型;然后利用Simulink对最小拍参考模型MRAC控制器及PID控制器进行了仿真,并在自制的实验平台上采用两种不同刚度的试样分别进行了等速力加载实验,仿真及实验结果表明所设计的控制器能有效的抑制试样刚度的差异所引起的控制特性的变化,使电液伺服力控系统的响应具有良好的一致性.

关键词：自适应控制电液伺服力控制最小拍参考模型电液伺服万能试验机

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留

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色谱 2016年第9期34卷 888-894页

作者：王成云李丽霞林君峰褚乃清谢堂堂深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心广东深圳518067

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap H... 详细信息

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100mm×2. 1 mm, 1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0. 1%（ v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2μg/k g,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85. 41% - 95. 53%,相对标准偏差（ RSD ）为 2. 55% - 6. 87%.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.

关键词：超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱异氰酸酯合成革

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

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色谱 2014年第1期32卷 81-88页

作者：李丕白桦李海玉陈明吕庆张庆中国检验检疫科学研究院北京100123 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚... 详细信息

建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物）对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP一5MSUI色谱柱分离，MS／MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5～2000μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．998；方法定量限（S／N：10）为0．625-12．50μg/kg，低于欧盟2009／48／EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53．8％-116．2％、52．7％～105．1％和49．5％～102．9％；日内精密度分别为1．3％-14.0％（n=6），目间精密度为1．6％-7．6％（n=4）。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0．0499～0．126mg／kg和0．515～41．2mg／kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0．0264～0．0300mg／kg和0．187～12．5mg／kg。

关键词：固相萃取气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺乳胶儿童用品

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国内外西瓜农药最大残留限量比较分析

中国瓜菜 2018年第10期31卷 1-6页

作者：任艳玲王涛周玉峰周富强叶霞杨金英贵州轻工职业技术学院贵阳550025 贵州检验检疫局贵阳550000 贵州省茶业科学研究所贵阳550009

农药残留等方面的技术性贸易壁垒是影响我国西瓜国际贸易的重要因素之一,为了使从业者掌握国际市场和主要贸易对象西瓜农药残留现状,笔者比较分析了当前主要出口市场与高端消费市场、我国与CAC(国际食品法典委员会)的西瓜农药最大残留限... 详细信息

农药残留等方面的技术性贸易壁垒是影响我国西瓜国际贸易的重要因素之一,为了使从业者掌握国际市场和主要贸易对象西瓜农药残留现状,笔者比较分析了当前主要出口市场与高端消费市场、我国与CAC(国际食品法典委员会)的西瓜农药最大残留限量(MRLs)指标,指出我国西瓜农药最大残留限量标准制定中存在的不足,并提出相应的对策,为我国制定西瓜安全限量标准、提升国际竞争力提供参考,为促进中国西瓜产业全面健康发展提供科学指导。

关键词：西瓜农药最大残留限量比较分析

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菠菜霜霉病菌快速分子检测方法研究

新疆农业科学 2016年第2期53卷 346-351页

作者：李京张祥林王翀李亚伟张小菊新疆出入境检验检疫局乌鲁木齐830063 新疆农业大学农学院乌鲁木齐830052

【目的】菠菜霜霉病,由专性寄生病原菌Peronospora farinosa f.sp.Spinaciae引起,是世界上菠菜Spinacia oleracea种植中最为重要的经济型病害。建立菠菜霜霉病菌快速分子检测方法。【方法】将菠菜霜霉病菌进行显微镜的形态鉴定;提取DNA... 详细信息

【目的】菠菜霜霉病,由专性寄生病原菌Peronospora farinosa f.sp.Spinaciae引起,是世界上菠菜Spinacia oleracea种植中最为重要的经济型病害。建立菠菜霜霉病菌快速分子检测方法。【方法】将菠菜霜霉病菌进行显微镜的形态鉴定;提取DNA、PCR扩增、克隆、酶切、测序、序列比对与分析;采用巢式PCR技术检测菠菜霜霉病:第一轮采用通用引物ITS1/ITS4,第二轮采用特异性引物SMPF/SMPR。【结果】该菌与霜霉属的形态特征描述一致,确定菠菜患有霜霉病;测序结果经Blast比对分析与Peronospora effusa同源性达100%;巢式PCR技术也特异性的检测到了菠菜霜霉病菌。【结论】建立针对菠菜霜霉病的快速分子检测技术。

关键词：菠菜霜霉病酶切巢式PCR