固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物的迁移量

作     者：李丕 白桦 李海玉 陈明 吕庆 张庆 LI Pi;BAI Hua;LI Haiyu;CHEN Ming;L(U) Qing;ZHANG Qing

作者机构：中国检验检疫科学研究院北京100123 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心江苏扬州225009 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2014年第32卷第1期

页      面：81-88页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家质检总局科研项目(2011IK114 2012104018) 国家质检总局科技支撑课题(2013BAK04B03) 

主　　题：固相萃取 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 乳胶儿童用品 

摘      要：建立了同时测定乳胶儿童用品中15种Ⅳ．亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱（SPE-GC—MS／MS）分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物，以ChromabondEasy固相萃取柱（填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物）对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化，采用HP一5MSUI色谱柱分离，MS／MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5～2000μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．998；方法定量限（S／N：10）为0．625-12．50μg/kg，低于欧盟2009／48／EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53．8％-116．2％、52．7％～105．1％和49．5％～102．9％；日内精密度分别为1．3％-14.0％（n=6），目间精密度为1．6％-7．6％（n=4）。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定，其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物，奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0．0499～0．126mg／kg和0．515～41．2mg／kg；N-亚硝胺前体物总检出量分别为0．0264～0．0300mg／kg和0．187～12．5mg／kg。