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水中n-亚硝胺的污染状况、来源及风险

低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中9种n-亚硝胺

环境化学 2024年第8期43卷 2539-2554页

作者：伍观保陈文文赵文玉许立巍王燕舞闫小雨黄焕芳桂林理工大学环境科学与工程学院桂林541006 生态环境部华南环境科学研究所广州510535

n-亚硝胺类化合物是一类被国际癌症研究机构列为高毒性和强致癌性的有机污染物，是世界公认的除黄曲霉素、二噁英之外的第三大致癌物. n-亚硝胺水溶性强，广泛存在于环境水体（地表水、地下水）和饮用水当中. 局部地区（特别是城市地区... 详细信息

n-亚硝胺类化合物是一类被国际癌症研究机构列为高毒性和强致癌性的有机污染物，是世界公认的除黄曲霉素、二噁英之外的第三大致癌物. n-亚硝胺水溶性强，广泛存在于环境水体（地表水、地下水）和饮用水当中. 局部地区（特别是城市地区）环境水体及饮用水中的高浓度亚硝胺已对人体和生态健康构成较大威胁. 除工业、农业和生活的一次排放外，前体物存在情况下的二次生成也是水体中亚硝胺持续存在的关键原因，某些情况下可能比一次来源更为重要. 本文综述了环境水体及饮用水中n-亚硝胺的污染水平、组成和空间分布，给出水体中亚硝胺污染的重点化合物和重点区域;总结了导致亚硝胺二次生成的重要前体物，并归纳了n-亚硝胺在环境水体及饮用水系统中的一次来源及二次生成的机理过程，探索降低水体中亚硝胺污染的可行措施，为保障饮水安全和生态健康提供关键支撑.

关键词：环境水体饮用水 n-亚硝胺前体物一次排放二次生成.

来源：博看期刊评论

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食品安全质量检测学报 2024年第14期15卷 52-58页

作者：郑鸿涛谢国丹谭贵良刘子雄董海柯坚灿中山市食品药品检验所中山528437 电子科技大学中山学院中山528402

目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种n-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-... 详细信息

目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种n-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,内标法定量分析。结果9种n-亚硝胺在5.0~60.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为72.1%~111.6%,相对标准偏差为0.9%~8.4%。结论低共熔溶剂对n-亚硝胺的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保,适用于火腿肠中9种n-亚硝胺的快速、精准检测。

关键词：低共熔溶剂 n-亚硝胺绿色提取超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法火腿肠

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药品中n-亚硝胺类有害杂质

化学进展 2023年第12期35卷 1881-1894页

作者：曹梦茹叶志伟汪隽张肖锦林朋飞陈超苏州科技大学环境科学与工程学院苏州215009 清华大学环境模拟与污染控制国家重点联合实验室环境学院北京100084 清华苏州环境创新研究院苏州215163

自从2018年“缬沙坦事件”以来,药品中的n-亚硝胺类有害杂质日益受到关注。n-亚硝胺类是一类强致癌物,已有十余种亚硝胺类被国际癌症研究所(International Agency for Research on Cancer, IARC)列入致癌物清单。其中,n-二甲基亚硝胺(n-... 详细信息

自从2018年“缬沙坦事件”以来,药品中的n-亚硝胺类有害杂质日益受到关注。n-亚硝胺类是一类强致癌物,已有十余种亚硝胺类被国际癌症研究所(International Agency for Research on Cancer, IARC)列入致癌物清单。其中,n-二甲基亚硝胺(n-nitrosodimethylamine, nDMA)、n-二乙基亚硝胺(n-nitrosodiethylamine, nDEA)被列为2A类致癌物。本文对n-亚硝胺物质的毒理学特性、致癌机理、检测方法进行了介绍,分析了缬沙坦、雷尼替丁、二甲双胍等常用药品中产生亚硝胺类杂质的原因,梳理了欧盟、美国和我国在药品中亚硝胺杂质方面的监管要求和措施。论文估算了召回前上述药品中亚硝胺杂质带来的致癌风险:缬沙坦中亚硝胺杂质浓度最高(nDMA含量为未检出~20.19μg/片,nDEA含量为未检出~1.31μg/片),导致额外致癌风险最高,其中位值为4.69×10-6,75百分位值则高达5.61×10-4,提示至少有25%的药品存在过高的致癌风险;雷尼替丁和二甲双胍中亚硝胺杂质则低得多,其致癌风险接近或低于10-6安全水平。不合格药品中亚硝胺杂质带来的致癌风险远高于来自食品和饮用水中的亚硝胺类污染物,甚至高于烟草中亚硝胺导致的致癌风险,因此,需要引起高度重视。加强监管后,2020年后我国原料药和成品药中未出现亚硝胺杂质超标的报道。本文可为药品生产、健康评价与研究和监管领域相关机构人员提供参考。

关键词： n-亚硝胺药品致癌性杂质风险分析

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降n-亚硝胺乳酸菌的筛选及其降解特性研究

中国食品学报 2023年第6期23卷 48-55页

作者：郭进晓燕刘培清刘宗益苏琳赵丽华靳烨内蒙古农业大学食品科学与工程学院呼和浩特010018 呼和浩特市抽样监测与重大活动保障中心呼和浩特010018 乌兰察布市市场监督管理局内蒙古乌兰察布013750 乌拉特中旗农牧和科技局内蒙古巴彦淖尔015300

采用高效液相色谱(HPLC)法检测乳酸菌与亚硝胺共培养体系中n-亚硝胺(nAs)的含量,从分离自内蒙古传统发酵制品的16株乳酸菌中筛选具有高效降亚硝胺能力的乳酸菌,揭示其降解特性。结果表明:植物乳杆菌AL6-1能够高效降解亚硝胺,在培养36 h... 详细信息

采用高效液相色谱(HPLC)法检测乳酸菌与亚硝胺共培养体系中n-亚硝胺(nAs)的含量,从分离自内蒙古传统发酵制品的16株乳酸菌中筛选具有高效降亚硝胺能力的乳酸菌,揭示其降解特性。结果表明:植物乳杆菌AL6-1能够高效降解亚硝胺,在培养36 h、初始pH 4.5、温度37℃和接种浓度10^(10)CFU/mL的条件下降解效果提高,n-二甲基亚硝胺(nDMA)和n-二乙基亚硝胺(nDEA)最高降解率分别达63.90%和61.65%,且植物乳杆菌AL6-1胞内提取液在6 h内对nDMA和nDEA降解率分别达70.28%与71.88%,确定其清除亚硝胺主要是通过胞内提取液的降解作用。

关键词：乳酸菌 n-亚硝胺筛选降解

串联固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中10种n-亚硝胺

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环境与职业医学 2022年第8期39卷 924-930,936页

作者：李登昆陈春静刘祥萍张云倪海平李磊南京医科大学附属南京市疾病预防控制中心江苏南京210003 南京医科大学公共卫生学院江苏南京211166

[背景]饮用水消毒副产物n-亚硝胺对哺乳动物具有强烈的致癌性。饮用水中n-亚硝胺的污染状况在ng·L^(−1)水平,准确定性、定量分析存在较大困难,因此开发一种灵敏、准确的生活饮用水中n-亚硝胺的分析方法十分必要。[目的]建立生活饮用水... 详细信息

[背景]饮用水消毒副产物n-亚硝胺对哺乳动物具有强烈的致癌性。饮用水中n-亚硝胺的污染状况在ng·L^(−1)水平,准确定性、定量分析存在较大困难,因此开发一种灵敏、准确的生活饮用水中n-亚硝胺的分析方法十分必要。[目的]建立生活饮用水中10种n-亚硝胺同时测定的串联固相萃取-气相色谱串联质谱法。应用建立的方法测定南京市生活饮用水中10种n-亚硝胺的含量,初步了解南京市生活饮用水中n-亚硝胺的污染状况。[方法]预实验对比椰壳活性炭、HLB Pro两种固相萃取小柱对10种n-亚硝胺的萃取效率。采用固相萃取小柱连接件将椰壳活性炭与HLB Pro固相萃取小柱进行串联,分别组合成椰壳活性炭(上)-HLB Pro(下)与HLB Pro(上)-椰壳活性炭(下)两种串联方式萃取加标样品,结合直接、独立两种洗脱方式优化最佳萃取效率。2021年11—12月用1 L棕色玻璃采样瓶采集南京地区9家市政供水单位的原水9份、出厂水10份及末梢水7份,1.0 L生活饮用水样品加入同位素内标制备成含25 ng·L^(-1)同位素内标的待测样品。全自动固相萃取仪以15 mL·min^(–1)的速率全部上样至HLB Pro(上)-椰壳活性炭(下)串联固相萃取小柱。萃取完成后将串联固相萃取小柱转移至固相萃取真空装置,HLB Pro、椰壳活性炭固相萃取小柱分别用10 mL二氯甲烷洗脱,合并二氯甲烷洗脱液并移除上层少量水相,氮吹浓缩至1.0 mL左右,气相色谱质谱仪检测、同位素内标法定量。[结果]预实验发现椰壳活性炭、HLB Pro两种固相萃取小柱对生活饮用水中10种n-亚硝胺的萃取效率具有较高的互补性。采用HLB Pro(上)-椰壳活性炭(下)串联固相萃取方式、独立洗脱、洗脱液合并浓缩的程序,可以获取最佳萃取效率。在此条件下,采用气相色谱串联质谱法检测,10种n-亚硝胺组分在2~50 ng·L^(-1)的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9996,方法检出限为0.149~0.211 ng·L^(-1),测定下限为0.596~0.844 ng·L^(-1)。在5.0、15、30 ng·L^(-1)加标浓度下,10种n-亚硝胺平均加标回收率88.0%~104.8%,相对标准偏差1.22%~4.87%。应用本法对南京市生活饮用水中10种n-亚硝胺含量进行测定,检测结果显示10种n-亚硝胺在原水、出厂水和末梢水中均有不同程度的检出,各组分检出率0%~100%,检出质量浓度nD~27.6 ng·L^(−1)。[结论]本研究建立的串联固相萃取-气相色谱串联质谱法能够实现生活饮用水中多种n-亚硝胺高灵敏、高通量的同时测定。

关键词：串联固相萃取气相色谱串联质谱生活饮用水 n-亚硝胺

UPLC-MS/MS法测定替米沙坦中16种n-亚硝胺类基因毒性杂质

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中国新药杂志 2022年第5期31卷 477-482页

作者：袁松黄海伟于颖洁张庆生中国食品药品检定研究院化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的:建立替米沙坦原料中16种n-亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MS/MS检测方法。方法:SHIMADZU Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.55 mL·mi... 详细信息

目的:建立替米沙坦原料中16种n-亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MS/MS检测方法。方法:SHIMADZU Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.55 mL·min^(-1);柱温为30℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应检测(MRM)模式,对16种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:16种n-亚硝胺类杂质在1~20 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为90.1%~109.1%,RSDng·mL^(-1),定量限范围为0.13~0.84 ng·mL^(-1)。样品中各杂质均未检出。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定替米沙坦原料药及制剂中16种n-亚硝胺类基因毒性杂质,为替米沙坦的质量控制提供参考。

关键词：替米沙坦 n-亚硝胺基因毒性杂质含量测定 UPLC-MS/MS

气相色谱-热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种n-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

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分析测试学报 2022年第10期41卷 1542-1547页

作者：林睿徐敦明黄旖珏董清木赖莺杨子禾杨泽庄丽丽郭思立吴易峰林伟靖林海霞丁华军沈露虹涂星朋厦门海关技术中心福建厦门361026

建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种n-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液... 详细信息

建立了气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)同时测定食品接触材料及制品中15种n-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法(液液萃取法)进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB-FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种n-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025~0.5 mg/L,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限(LOD)为0.200μg/kg,定量下限(LOQ)为0.625μg/kg。加标回收率为85.7%~106%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种n-亚硝胺迁移量的检测。

关键词：食品接触材料及制品 n-亚硝胺酒精类食品模拟物特殊迁移量气相色谱-热能分析仪法(GC-TEA)

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种n-亚硝胺类化合物

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中国食品卫生杂志 2022年第6期34卷 1226-1232页

作者：管悦泮燕媚仙居县食品药品检验检测中心浙江台州317300

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离... 详细信息

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种n-亚硝胺类化合物在0.5~50μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,nDBA、nMPhA、nEPhA、nDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平(1、3、10μg/kg)加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD(n=6)为1.6%~5.8%。结论该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种n-亚硝胺类化合物的定量分析。

关键词： QuEChERS GC-MS/MS 酱腌菜 n-亚硝胺

n-亚硝胺类消毒副产物的Online-SPE/SEC/LCMS检测方法与生成机制研究

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N-亚硝胺类消毒副产物的Online-SPE/SEC/LCMS检测方法与生成机制...

作者：汤慧俐常州大学

学位级别：硕士

消毒是水处理过程中的最后一道工序,对于控制水源污染和预防水源传播性疾病起着至关重要的作用。尽管消毒可以有效减少许多微生物致病菌,但同时也会导致不良影响。消毒剂与水中的前体物质会产生化学反应中形成的消毒副产物（DBPs）。大... 详细信息

消毒是水处理过程中的最后一道工序,对于控制水源污染和预防水源传播性疾病起着至关重要的作用。尽管消毒可以有效减少许多微生物致病菌,但同时也会导致不良影响。消毒剂与水中的前体物质会产生化学反应中形成的消毒副产物（DBPs）。大部分已经被鉴定的DBPs都具有细胞毒性和遗传毒性。n-亚硝胺是一类典型的含氮消毒副产物,在水环境以痕量浓度存在。n-亚硝胺毒性强、致癌风险高,因此引起了广泛关注。鉴于n-亚硝胺的低浓度及高风险性,建立准确高效的检测方法并研究消毒过程中n-亚硝胺的生成机制,对控制n-亚硝胺的生成和保障公众健康具有重要意义。本研究建立了一种在线分析方法,实现对污水处理厂尾水中九种典型n-亚硝胺类DBPs的在线定量分析。再评估了不同前体物质在氯消毒中的n-亚硝胺生成潜力,从量子化学角度进行解释。最后探究了不同消毒工艺对前体物质降解过程中降解速率、DBPs生成潜能、生态风险等的差异。主要内容和结论如下。将在线固相萃取（Online-SPE）、体积排阻色谱（SEC）与液质联用（LCMS）相结合,建立了一种大体积Online-SPE/SEC/LCMS定量分析方法,以实现对污水处理厂尾水中九种典型n-亚硝胺类DBPs的在线定量分析。该方法预处理简单、灵敏度高、具有良好的线性（R>0.999）、准确性（回收率在91.67%和105.88%之间）和精确性（RSDng/L和0.40-21.99 ng/L。该方法首次实现了在线富集、脱盐和基质分离等多项功能,有效降低了基质效应,有利于分析具有复杂背景基质的水样。选择了六种典型n-亚硝胺前体物质,分别为雷尼替丁、尼扎替丁、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素和螺旋霉素,评估其n-亚硝胺生成潜能。六种前体物质在氯消毒后生成了两种n-亚硝胺,分别为nDMA和nDEA。其中雷尼替丁和尼扎替丁的nDMA摩尔转化率明显较高（分别为1.14%和0.68%）,而四种大环内酯类抗生素的nDMA摩尔转化率均低于0.1%,这种差别是由分子结构的不同所决定的。雷尼替丁分子结构中主要组成官能团之间的化学键易断裂,在自由基攻击的过程中,这些主要组成官能团易被释放出。当n14-C11键断裂时,二甲胺基团被释放便会导致后续n-亚硝胺生成。前线电子轨道理论表明C2原子是最易受自由基攻击的位点,S15、O10、O9也可能在反应中受到自由基攻击。原子电荷分析表明n1原子是最易发生亲核反应的位点,O9、O10是最易发生亲电反应的位点。通过ESP、ALIE、Fukui函数和双描述符分析得出O9附近是最易发生亲电反应的位点。进一步探究了不同消毒工艺对雷尼替丁降解过程中nDMA的生成潜能,利用次氯酸（na Cl O）、二氧化氯（Cl O）、过氧乙酸（PA）三种消毒剂以及这三种消毒剂与紫外线的联合工艺进行对比。除单一PA工艺外,其余五种工艺均检测到nDMA生成,且nDMA浓度随反应时间的延长而升高。na Cl O工艺的摩尔转化率最高,反应12h后摩尔转化率为0.29‰,但仍远低于文献中氯胺工艺的nDMA摩尔转化率。紫外线的加入能有效控制nDMA的生成,且UV/Cl工艺比UV/Cl O工艺的nMDA摩尔转化率更低。UV/PA工艺的nDMA摩尔转化率低于其余四种工艺,是一种能控制nDMA和三氯甲烷生成的消毒工艺。雷尼替丁的降解过程中主要的反应类型包括氯取代反应、羟基加成反应、脱甲基反应、脱硝反应、脱氨反应、脱羧反应等。发光菌实验和ECOSAR的毒性预测表明,雷尼替丁母物质及其大多数中间产物具有较低的急性毒性。然而在反应末期,随着反应时间的延长,生成DBPs的浓度会呈上升趋势。

关键词：消毒副产物 n-亚硝胺 Online-SPE/SEC/LCMS 氯消毒消毒副产物前体雷尼替丁