检索结果-南通市图书馆

苹果粉中腈菌唑和腐霉利能力验证样品的研制与应用

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上海预防医学 2022年第6期34卷 607-610页

作者：邵晶陈宇航冯超汪国权邱歆磊上海市疾病预防控制中心上海200336

【目的】制备均匀性及稳定性满足要求的水果类基质农药残留能力验证样品,并应用于食品农药残留检测能力的验证考核。【方法】选择无污染的苹果为主要原料,制备腈菌唑、腐霉利农药残留能力验证样品,并进行均匀性和稳定性的评价。采用迭... 详细信息

【目的】制备均匀性及稳定性满足要求的水果类基质农药残留能力验证样品,并应用于食品农药残留检测能力的验证考核。【方法】选择无污染的苹果为主要原料,制备腈菌唑、腐霉利农药残留能力验证样品,并进行均匀性和稳定性的评价。采用迭代稳健统计和Z值统计分析参加能力验证的实验室检测结果。【结果】制备能力验证样品的均匀性以及稳定性良好,符合能力验证样品要求。根据评价原则,在全国109家参加能力验证的实验室中,有107家(98.2%)实验室的结果满意,2个考核项目各有1家实验室检测结果可疑。【结论】研制的苹果粉基质农药残留能力验证样品满足本次能力验证的要求,为食品农药残留检测实验室提供有效的外部质量控制工具。

关键词：苹果粉腈菌唑腐霉利气相色谱质谱能力验证

超临界色谱串联静电场轨道阱质谱法测定蔬菜水果中高极性农药残留

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中国食品卫生杂志 2022年第2期34卷 254-261页

作者：徐骞卢大胜邱歆磊冯超林元杰乐孙阳陈宇航金玉娥上海市疾病预防控制中心上海200336

目的建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3μm)和Obelisc R柱(150 mm... 详细信息

目的建立基于超临界色谱技术(SFC)结合静电场轨道阱质谱法(Q-Orbitrap)对蔬菜水果中12种高极性农药残留量的测定方法。方法样品用1%酸化甲醇提取,提取液经分散固相萃取净化,以Ultra Silica柱(150 mm×2.1 mm,3μm)和Obelisc R柱(150 mm×2.1 mm,5μm)为分离柱,使用超临界色谱-串联静电场轨道阱质谱(SFC-Q-Orbitrap)测定,以分段式混合产物离子扫描,采用同位素内标校准曲线定量。结果12种农药在20.0~500μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均>0.997,在0.05、0.20 mg/kg 2个加标浓度下的平均回收率为80.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.14%~14.6%,方法的检出限为0.0101~0.0162 mg/kg,定量下限为0.050 mg/kg。结论方法具有操作简单、专一性强、定量准确、测定高效等优点,经实际样品测试,可满足蔬菜水果中高极性农药残留的检测。

关键词：高极性农药残留超临界色谱静电场轨道阱质谱

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茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究

分析测试学报 2023年第10期42卷 1351-1356页

作者：万静宜冯超陈宇航徐骞林元杰乐孙阳卢大胜邱歆磊上海市疾病预防控制中心上海200336

基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6µm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱... 详细信息

基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6µm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r^(2)≥0.9950),方法检出限(LOD)为0.3~1.0µg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8~85µg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。

关键词：吡咯里西啶生物碱茶叶高效液相色谱-串联质谱法

尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究

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卫生研究 2011年第3期40卷 371-374页

作者：卢大胜金玉娥周志俊齐小娟邱歆磊汪国权上海市疾病预防控制中心上海200336 复旦大学公共卫生学院

目的用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物——顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2 CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法。... 详细信息

目的用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物——顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2 CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2 CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法。方法采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析。结果采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg/L,trans-Cl2CA超过10μg/L。结论通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究。

关键词：尿拟除虫菊酯类农药代谢物气相色谱-质谱联用仪生物监测环境毒理

上海地区部分市售食品中反式脂肪酸含量与组成分析

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中国食品卫生杂志 2012年第3期24卷 193-199页

作者：王涛邱歆磊汪国权蔡美琴上海交通大学医学院上海200025 上海市疾病预防控制中心上海200336

目的了解上海地区部分市售食品中的反式脂肪酸(trans-fatty acids,TFAs)含量以及异构体组成,为开展TFAs的风险评估和食品选择提供参考。方法于2011年1～6月在上海市超市、面包店或快餐店中抽取具有代表性的9大类共106种市售食品,包括植... 详细信息

目的了解上海地区部分市售食品中的反式脂肪酸(trans-fatty acids,TFAs)含量以及异构体组成,为开展TFAs的风险评估和食品选择提供参考。方法于2011年1～6月在上海市超市、面包店或快餐店中抽取具有代表性的9大类共106种市售食品,包括植物油、乳及乳制品、休闲食品、方便食品、快餐食品、饮料、小吃甜饼、调味品和畜禽肉及制品,采用银离子固相萃取(Ag+-SPE)结合气相色谱方法检测TFAs含量。结果抽检样品中的TFAs以反式油酸(t C18∶1)为主,反式多不饱和脂肪酸含量较少。除黑咖啡外,其余105种食品均检测到TFAs,其中,巧克力派的TFAs含量最高(1 711.58 mg/100 g)。反刍动物食品和含乳及乳制品的食品中11t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的53.9%～100.0%)。富含氢化油的休闲食品中9t C18∶1异构体含量较高(占总TFAs的14.3%～87.7%)。猪肉和牛肉经加工后TFAs含量有不同程度降低。结论市售食品中普遍检测到TFAs,食物成分和加工过程不同总TFAs含量及异构体组成存在较大差异,预包装休闲食品和西式甜饼店食品含有较多的TFAs。

关键词：反式脂肪酸气相色谱银离子固相萃取食品

银离子固相萃取-气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸

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环境与职业医学 2012年第2期29卷 89-92页

作者：王涛邱歆磊汪国权蔡美琴上海交通大学医学院营养科上海200025 上海市疾病预防控制中心上海200336

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、... 详细信息

[目的]评价银离子固相萃取结合气相色谱（silver ion solid phase extraction-gas chromatography,Ag＋-SPE/GC）对市售加工食品中反式脂肪酸（trans fatty acids,TFA）的定性和定量检测效果。[方法]采用Ag＋-SPE小柱预分离牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中的TFA甲酯,然后按食品中反式脂肪酸的检测标准（GB/T 22110—2008）进行气相色谱检测。[结果]该方法对食品中TFA甲酯异构体的回收率为71.0%~90.5%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均小于13%,该方法对TFA甲酯单标的回收率为84.1%~98.7%,RSD均小于5.6%;最低检出限为10mg/100g（按脂肪计）。牛肉火腿、豆奶粉和巧克力威化中TFA含量依次为37.26mg/100g、24.64mg/100g和162.85mg/100g;3种食品中t C18∶1含量较高,t C18∶2次之,t C18∶3较少;均未检测到t C16∶1。[结论]Ag＋-SPE/GC方法灵敏度较高、分离效果好、重现性好,可以避免顺式脂肪酸和饱和脂肪酸的干扰,适用于乳、肉、巧克力及其制品等食物中TFA含量的测定。

关键词：反式脂肪酸检测气相色谱银离子固相萃取

气相色谱-质谱联用法测定瓶装水中邻苯二甲酸酯的含量

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食品安全质量检测学报 2013年第3期4卷 689-698页

作者：邱歆磊冯超汪国权上海疾病预防控制中心上海200336

目的建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS分析方法,研究包装材料种类、保存条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱,真空浓缩后,采用GC-MS/MS对16种邻苯二甲酸酯类化合... 详细信息

目的建立市售瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS分析方法,研究包装材料种类、保存条件对瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物浓度的影响。方法样品经固相萃取净化(SPE)、二氯甲烷洗脱,真空浓缩后,采用GC-MS/MS对16种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测,同位素内标定量。结果 16种化合物在20～500 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2大于0.996。在200、50 ng/mL两个加标水平下,方法回收率为71%～109%,RSD小于5%。方法最低检测限在7.25～11.93 ng/L范围内,市售的29个品牌的瓶装水中均检出DEHP(≥20 ng/L),25个PET瓶装水中均检出DEHP、DIBP和DBP,在高温保存条件下,瓶装水中的邻苯二甲酸酯类化合物含量会显著提高。结论该方法适用于瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,本研究为开展瓶装水中邻苯二甲酸酯类化合物的风险评估提供参考。

关键词：市售瓶装水邻苯二甲酸酯类化合物气相色谱-质谱联用法

基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

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环境与职业医学 2019年第6期36卷 589-594页

作者：林元杰乐孙阳冯超邱歆磊徐骞张慧敏饶钦雄卢大胜上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所上海200336 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。... 详细信息

[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。[方法]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量。[结果]本方法的检出限为0.002~0.012 pg/g(以50 g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)>0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%~101.8%、80.5%~97.8%,相对标准偏差(RSD)< 10%。基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-TetraBDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%。[结论]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持。

关键词：串联固相萃取净化溴代二噁英/呋喃 GC-HRMS 同位素稀释法母乳

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

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质谱学报 2011年第4期32卷 229-235页

作者：卢大胜熊丽蓓温忆敏邱歆磊汪国权上海市疾病预防控制中心上海200336

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 详细信息

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。

关键词：农药残留在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS) QuEChERS前处理食品安全