基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

作     者：林元杰 乐孙阳 冯超 邱歆磊 徐骞 张慧敏 饶钦雄 卢大胜 LIN Yuan-jie;LE Sun-yang;FENG Chao;QIU Xin-lei;XU Qian;ZHANG Hui-min;RAO Qin-xiong;LU Da-sheng

作者机构：上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所上海200336 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403 

出 版 物：《环境与职业医学》 (Journal of Environmental and Occupational Medicine)

年 卷 期：2019年第36卷第6期

页      面：589-594页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：上海市卫生和计划生育委员会项目(20174Y0105) 上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2016)第3-1号 

主　　题：串联固相萃取净化 溴代二噁英/呋喃 GC-HRMS 同位素稀释法 母乳 

摘      要：[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放。随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高。[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法。[方法]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量。[结果]本方法的检出限为0.002~0.012 pg/g(以50 g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8%~101.8%、80.5%~97.8%,相对标准偏差(RSD) 10%。基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-TetraBDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5%、100%和67.5%。[结论]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持。