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GC/MS法测定室内空气中邻苯二甲酸酯类物质

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分析试验室 2012年第8期31卷 15-19页

作者：谭和平钱杉杉史谢飞冯德建中国测试技术研究院成都610021

针对室内空气中日益严重的邻苯二甲酸酯类污染,建立了固相萃取柱采样,GC/MS测定室内空气中16种邻苯二甲酸酯类物质的测试方法,可用于评价室内空气质量。

关键词：室内空气邻苯二甲酸酯固相萃取柱 GC/MS

高效安全的敌草快和百草枯液相色谱分离分析技术

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分析化学 2007年第10期35卷 1499-1502页

作者：李红梅孙守威史谢飞中国计量科学研究院化学研究所中国测试技术研究院

研究了KC lO4、KBF4和KPF6"离液试剂"的浓度及流动相组分对敌草快和百草枯分离的影响。优化后的实验条件是:20 mmol/L的KPF6,在pH=3的条件下用100%的水作为流动相,配合一根耐水性>95%水的反相柱。实验结果无论在保留值的控制、柱效和色... 详细信息

研究了KC lO4、KBF4和KPF6"离液试剂"的浓度及流动相组分对敌草快和百草枯分离的影响。优化后的实验条件是:20 mmol/L的KPF6,在pH=3的条件下用100%的水作为流动相,配合一根耐水性>95%水的反相柱。实验结果无论在保留值的控制、柱效和色谱峰的对称性各方面都优于传统的"离子对"方法。

关键词：反相高效色谱离液效应阳离子化合物敌草快百草枯

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

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色谱 2019年第11期37卷 1221-1227页

作者：唐祥凯冯德建史谢飞李怀平中国测试技术研究院国家防灾减灾分析测试中心(成都)

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。

关键词：气相色谱-质谱联用法农药制剂农药助剂

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我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析

中国测试 2013年第6期39卷 36-38页

作者：谭和平史谢飞徐文平中国测试技术研究院四川成都610021

分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅和砷的结果... 详细信息

分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅和砷的结果满意率最高,测定结果中位值及平均值与理论值最为接近。

关键词：生活饮用水铅砷能力验证方法比较

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

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质谱学报 2021年第2期42卷 163-171页

作者：唐祥凯冯德建李怀平史谢飞许洋陈璐吴微中国测试技术研究院茶叶标准与检测技术四川省重点实验室四川成都610021

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%(n=6)。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮(含量范围0.022%~11.328%),2份检出2-吡咯烷酮(含量范围0.018%~0.023%)。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。

关键词：农药制剂农药助剂吡咯烷酮气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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调味料酒:解膻增香好帮手

消费指南 2023年第7期 40-41页

作者：史谢飞中国测试研究院生物研究所

国家标准《SB/T10416-2007调味料酒》中对调味料酒的定义为:“以发酵酒、蒸馏酒及食用酒精成分为主体,添加食用盐(可加入植物香辛料),配制加工而成的液体调味品。”料酒用糯米经浸泡、蒸煮、发酵而酿成的,酒味醇和,并含有丰富的氨基酸... 详细信息

国家标准《SB/T10416-2007调味料酒》中对调味料酒的定义为:“以发酵酒、蒸馏酒及食用酒精成分为主体,添加食用盐(可加入植物香辛料),配制加工而成的液体调味品。”料酒用糯米经浸泡、蒸煮、发酵而酿成的,酒味醇和,并含有丰富的氨基酸和维生素。

关键词：调味料酒食用酒精食用盐蒸馏酒发酵酒增香国家标准调味品

茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究

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中国测试 2016年第4期42卷 1-4页

作者：冯德建邹燕史谢飞谭和平中国测试技术研究院四川成都610021 茶叶标准与检测技术四川省重点实验室四川成都610021

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗... 详细信息

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。

关键词：茶叶高氯酸盐液相色谱-串联质谱联用仪多重反应监测

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食品检测中近红外光谱分析技术的应用研究

当代化工研究 2024年第4期 124-126页

作者：史谢飞中国测试技术研究院四川610021

为了实现对食品成分、品质等方面的准确检测,为食品安全监管和质量控制提供有效的技术支持,引入近红外光谱分析技术,开展了该项技术在食品检测中的应用研究。通过样品制备、选择光谱采集设备、设置采集参数,采集食品近红外光谱,引入标... 详细信息

为了实现对食品成分、品质等方面的准确检测,为食品安全监管和质量控制提供有效的技术支持,引入近红外光谱分析技术,开展了该项技术在食品检测中的应用研究。通过样品制备、选择光谱采集设备、设置采集参数,采集食品近红外光谱,引入标准正态变量变换算法和自适应滤波算法,预处理采集的光谱数据,基于预处理后的数据,结合主成分分析法,构建食品成分特征与近红外光谱数据之间的数学模型,实现近红外光谱分析技术在食品检测的应用设计。实验结果表明,提出的研究应用后,食品成分检测结果与真实值更加接近,检测均方根误差较小,食品检测的准确性得到了显著提升。

关键词：食品检测应用近红外光谱分析技术标准正态变量变换算法主成分分析法

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二次改进归一化消除光源起伏

激光与光电子学进展 2024年

作者：高红波史谢飞王彭沈晓曼杨济华曾丽梅赵卫国中国测试技术研究院光学研究所中国测试技术研究院流量研究所中国计量大学计量测试工程学院

为了消除光学物体色度测量系统中光源起伏会对测量结果的影响，设计测量装置，提出一种改进的基于二次归一化系数的物体色度新算法。以不改变原测量光路为原则，在原测量系统单色仪后端加装二次归一化测量装置，把光源发出的光按比例分... 详细信息

为了消除光学物体色度测量系统中光源起伏会对测量结果的影响，设计测量装置，提出一种改进的基于二次归一化系数的物体色度新算法。以不改变原测量光路为原则，在原测量系统单色仪后端加装二次归一化测量装置，把光源发出的光按比例分割为测量和监视两路，实现测量光束向监视光束二次归一，消除光源起伏对测量结果的影响。通过调节光源驱动电源的输出电流模拟光源起伏，对新旧方法进行了对比实验。实验结果表明：新算法的测量相对误差不超过0.51%，该方法有效提高了测量系统的稳定度和精度，可消除光源起伏对测量结果的影响。

关键词：归一化物体色度光谱反射因数光谱透射比光源起伏 CIE色度