水玻璃共沉淀法合成Al2O3-nSiO2粉体

作     者：周树年 

作者单位：广西大学 

学位级别：硕士

导师姓名：崔学民

授予年度：2013年

学科分类：08[工学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：无定形 Al2O3-nSiO2粉体 溶胶聚沉共沉淀法 地质聚合物反应活性 力学性能 

摘      要：参照天然铝硅酸盐矿物Al2O3-nSiO2(n=1,2)的无定形主相结构,以工业水玻璃和硝酸铝为主要原料,利用不同电性溶胶胶粒相互聚沉共沉淀的原理,制取纯化的无定形Al2O3-nSiO2(n=1,2,4)粉体。制备工艺的基本流程为： 先将水玻璃和硝酸铝原料分别配成浓度为0.5～1.0mol／L的水溶液,利用甘油浴加热恒温水解制成硅酸溶胶和薄水铝石溶胶,再将二者均匀混合使之产生沉淀,并调节pH值至适当值使溶胶胶粒充分沉淀,沉淀过程完成后持续搅拌均化一定时间分离出沉淀物,经洗涤除杂、干燥、粉碎、筛分、煅烧活化等处理步骤,得到Al2O3-nSiO2(n=1,2,4)粉体产品。 研究采用单因素试验法考察了原料溶液浓度、体系pH值调节范围、溶胶混合方式、沉淀物干燥方式及表面活性剂等因素对粉体元素组成的调控、粉体的酸或碱激发胶凝反应活性、粉体平均粒径及粒度分布等的影响。 考察粉体的酸或碱激发胶凝反应活性,实验使用模数为1.0～1.2的水玻璃、85%的浓磷酸对粉体进行激活反应,使反应浆料在钢制20mm×20mm×20mm立方体模具中硬化成型成固体试块,通过力学性能试验测试试块21d硬化龄期的抗压强度,作为评价粉体胶凝反应活性大小的依据;另采用纳米粒度分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、X-射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR).扫描电子显微镜-电子能谱分析仪(SEM-EDS)等技术手段对粉体性能进行表征。 研究结果表明,本工艺制备Al2O3-nSiO2粉体较适宜的条件为： ①硝酸铝和水玻璃原料液浓度约0.5～1.0mol/L;②硝酸铝的水解温度约为90～95℃,水玻璃的水解温度约为80～95℃;③溶胶沉淀完成后体系的pH值控制的范围为6.5～8.5;③沉淀过程温度控制为20～50℃。 粉体性能表征的结果显示： ①本工艺制备的Al2O3-nSiO2粉体粒度分布狭窄、均匀,平均粒径约为300～500nm;②粉体形貌为片层状,粉体的元素组成与预先设计的Al2O3-nSiO2的n值基本相符;③粉体为无定形结构,具有酸/碱激发的胶凝反应活性,自然条件下制得的21d龄期胶凝材料固体试块的抗压强度为5～10MPa(酸激活),10-22MPa(碱激发)。