从高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的研究

作     者：张魁芳 

作者单位：中南大学 

学位级别：硕士

导师姓名：曹佐英

授予年度：2014年

学科分类：080903[工学-微电子学与固体电子学] 080603[工学-有色金属冶金] 0809[工学-电子科学与技术（可授工学、理学学位）] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 080502[工学-材料学] 

主      题：锌置换渣 高浓度硫酸浸出液 镓 锗 HBL101 HBL121 萃取 

摘      要：摘要：铅锌矿是重要的镓、锗伴生矿资源之一,目前,世界上80%锌通过铅锌矿湿法冶炼工艺获得,其中镓、锗进入锌置换渣中回收。针对国内某厂锌置换渣的高浓度硫酸浸出液特点以及现有从高浓度硫酸浸出液萃取镓、锗体系调酸复杂、添加络合剂成本高、有机相损失大等弊端,本文首次提出用合成的HBL101(5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮肟)和HBL121(对特辛基苯基磷酸酯)直接从锌置换渣的高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的新工艺。 实验研究HBL101、HBL121的制备、分析及萃取性能;并考察HBL101、HBL121从高浓度硫酸浸出液中直接萃取锗、镓工艺各过程条件参数的影响,设计萃取、反萃方案,绘制萃取与反萃平衡等温线,并用分液漏斗模拟逆流萃取、反萃过程。 实验表明HBL101在高浓度硫酸度下对锗有较好的选择性,仅共萃少量的Cu2+,而其他杂质离子Fe3+、Zn2+、Ga3+基本不萃取。负载有机相先后用150g.L-1NaOH溶液和200g.L-1H2SO4溶液可分别选择性反萃锗和铜;萃锗后料液用HBL121萃取镓,HBL121在高浓度硫酸度下可直接萃镓,但共萃大量的Fe3+,其他杂质离子基本不萃取。负载有机相先后用200g.L-1H2SO4溶液和7mol.L-1HCl溶液可分别选择性反萃镓和铁。 实验表明通过逆流萃取、反萃工艺能实现镓、锗的分离与提取。经过5级逆流萃取和5级逆流反萃,锗萃取率、反萃率分别为98.43%、98.1%;经过4级逆流萃取和5级逆流反萃,镓萃取率、反萃率分别为98.14%、99.18%。镓、锗回收率分别为97.34%和96.56%。 HBL101和HBL121直接萃取提取镓、锗工艺具有流程短、成本低等优点,同时不引入杂质离子,利于萃余液中酸及锌回收。