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中国有色金属学报 2013年第4期23卷 1107-1113页

作者：李青刚许亮齐兆树莫兴德廖宇龙中南大学冶金科学与工程学院长沙410083

针对现行石煤提钒萃取工艺及研究现状，提出采用新型萃取剂hbll01从石煤高酸浸出料液中直接萃取钒的方案，考察料液的酸度、料液电位、萃取时间、相比以及温度对萃取率的影响，绘制hbll010萃取等温曲线。结果表明：在料液酸度为1．458mo... 详细信息

针对现行石煤提钒萃取工艺及研究现状，提出采用新型萃取剂hbll01从石煤高酸浸出料液中直接萃取钒的方案，考察料液的酸度、料液电位、萃取时间、相比以及温度对萃取率的影响，绘制hbll010萃取等温曲线。结果表明：在料液酸度为1．458mol／L，萃取温度为35-45℃，萃取时间为10min，相比O／A=1／1（油相与水相体积比）的条件下，钒的单级萃取率达到95％以上。三级逆流萃取实验结果显示，钒的萃取率达到99．7％以上。采用NaOH对负载有机相进行反萃，反萃液经调节pH后直接加入NH4C1沉钒，得到的五氧化二钒纯度达到98．68％以上。

关键词：石煤钒萃取 hbl101

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hbl101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼的研究

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有色金属（冶炼部分） 2014年第1期 40-44,53页

作者：廖小丽肖连生孙亚辉曾理中南大学冶金与环境学院长沙410083

采用新型萃取剂hbl101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼。考察有机相组成、料液酸度、相比、振荡频率、平衡时间、温度对钼萃取过程的影响,并绘制了hbl101萃钼等温曲线。结果表明,在优化的工艺条件下,钼萃取率达96.8%以上,有机相... 详细信息

采用新型萃取剂hbl101从镍钼矿焙烧料高酸浸出液中直接萃取钼。考察有机相组成、料液酸度、相比、振荡频率、平衡时间、温度对钼萃取过程的影响,并绘制了hbl101萃钼等温曲线。结果表明,在优化的工艺条件下,钼萃取率达96.8%以上,有机相饱和容量为12.09g/L;负载有机相用纯水洗涤后经3级逆流氨水反萃,钼反萃率达99.9%以上,实现了钼镍分离及钼的富集转型。

关键词： hbl101 镍钼矿萃取反萃分离

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hbl101从高浓度硫酸溶液中萃取锗的研究

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稀有金属与硬质合金 2014年第3期42卷 7-11页

作者：张魁芳曹佐英肖连生曾理张贵清李青刚中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083

针对现有锗萃取剂的弊端,采用hbl101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的hbl101+磺化煤油作为有机相(相... 详细信息

针对现有锗萃取剂的弊端,采用hbl101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的hbl101+磺化煤油作为有机相(相比O/A=1∶1),经过4级逆流萃取,锗萃取率可达到98.32%;负载有机相用150g/L NaOH溶液反萃(相比O/A=8∶1),经过6级逆流反萃,锗反萃率达98%以上。

关键词： hbl101 锗硫酸体系萃取反萃

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从高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的研究

从高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的研究

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作者：张魁芳中南大学

学位级别：硕士

摘要：铅锌矿是重要的镓、锗伴生矿资源之一,目前,世界上80%锌通过铅锌矿湿法冶炼工艺获得,其中镓、锗进入锌置换渣中回收。针对国内某厂锌置换渣的高浓度硫酸浸出液特点以及现有从高浓度硫酸浸出液萃取镓、锗体系调酸复杂、添加络合剂... 详细信息

摘要：铅锌矿是重要的镓、锗伴生矿资源之一,目前,世界上80%锌通过铅锌矿湿法冶炼工艺获得,其中镓、锗进入锌置换渣中回收。针对国内某厂锌置换渣的高浓度硫酸浸出液特点以及现有从高浓度硫酸浸出液萃取镓、锗体系调酸复杂、添加络合剂成本高、有机相损失大等弊端,本文首次提出用合成的hbl101(5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮肟)和hbl121(对特辛基苯基磷酸酯)直接从锌置换渣的高浓度硫酸溶液中萃取回收镓、锗的新工艺。实验研究hbl101、hbl121的制备、分析及萃取性能;并考察hbl101、hbl121从高浓度硫酸浸出液中直接萃取锗、镓工艺各过程条件参数的影响,设计萃取、反萃方案,绘制萃取与反萃平衡等温线,并用分液漏斗模拟逆流萃取、反萃过程。实验表明hbl101在高浓度硫酸度下对锗有较好的选择性,仅共萃少量的Cu2+,而其他杂质离子Fe3+、Zn2+、Ga3+基本不萃取。负载有机相先后用150g.L-1NaOH溶液和200g.L-1H2SO4溶液可分别选择性反萃锗和铜;萃锗后料液用hbl121萃取镓,hbl121在高浓度硫酸度下可直接萃镓,但共萃大量的Fe3+,其他杂质离子基本不萃取。负载有机相先后用200g.L-1H2SO4溶液和7mol.L-1HCl溶液可分别选择性反萃镓和铁。实验表明通过逆流萃取、反萃工艺能实现镓、锗的分离与提取。经过5级逆流萃取和5级逆流反萃,锗萃取率、反萃率分别为98.43%、98.1%;经过4级逆流萃取和5级逆流反萃,镓萃取率、反萃率分别为98.14%、99.18%。镓、锗回收率分别为97.34%和96.56%。hbl101和hbl121直接萃取提取镓、锗工艺具有流程短、成本低等优点,同时不引入杂质离子,利于萃余液中酸及锌回收。

关键词：锌置换渣高浓度硫酸浸出液镓锗 hbl101 hbl121 萃取

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从高浓度的硫酸溶液中萃取钒的研究

从高浓度的硫酸溶液中萃取钒的研究

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作者：许亮中南大学

学位级别：硕士

摘要：钒钛磁铁矿和石煤矿是国内钒提取的两种重要资源,目前石煤提钒企业逐年增加,石煤提钒产量占钒的总产量的45%左右。石煤提钒的主流工艺是“硫酸浸出→中和料液酸度→还原料液→P204萃取→硫酸反萃→反萃液氧化→沉钒”。该工艺由... 详细信息

摘要：钒钛磁铁矿和石煤矿是国内钒提取的两种重要资源,目前石煤提钒企业逐年增加,石煤提钒产量占钒的总产量的45%左右。石煤提钒的主流工艺是“硫酸浸出→中和料液酸度→还原料液→P204萃取→硫酸反萃→反萃液氧化→沉钒”。该工艺由于需要对硫酸浸出液中的游离酸中和造成酸的消耗量增大,除此之外该工艺还需对硫酸浸出液还原以及反萃液氧化,这些工序增加了生产成本。为了使硫酸浸出液中的游离酸能循环使用,节约生产成本,本文提出了不调节硫酸溶液酸度,采用hbl101在高酸条件下直接萃取钒,萃余液返回浸出石煤矿的新工艺。实验研究了萃取剂hbl101浓度、料液酸度、料液氧化还原电位、相比、温度等对石煤高酸度的硫酸浸出液中钒的萃取率影响。结果显示在硫酸浸出液酸度为1.5mol/L时,V(V)的单级萃取率可达到98%;在该酸度条件下萃取剂对V(V)有较好的选择性,基本不萃取Al、Fe、 Mg等杂质金属离子。通过等相比法测定了10%hbl101+磺化煤油的饱和容量,其饱和容量(钒)达15.1g/L。绘制了10%hbl101+磺化煤油的萃取和反萃等温曲线。模拟了该体系的三级逆流萃取实验,试验表明在相比为1/2、时间为10min、温度为35℃的条件下,钒的萃取率达到99.8%,其他杂质基本不萃取。同时进行了萃取和反萃最佳条件的综合验证实验,结果表明反萃液调节pH后可直接沉钒,无需氧化过程,且实验得到的五氧化二钒产品纯度达到98.6%。研究了萃取剂hbl101在高酸溶液中提V(V)的萃取机理。通过饱和量法、等摩尔系列法、斜率法三种方法实验,结果表明hbl101与高酸溶液中的钒萃合比为1：1;通过X射线单晶衍射和红外发射光谱推导出萃合物的结构式为：此外,进行了萃取→反萃循环实验,结果表明：随着循环实验的进行,萃取剂hbl101萃取的能力下降;采用单因素实验寻找其萃取能力下降的原因,得出萃取实验温度高于45℃将对萃取剂的稳定性产生影响;高酸条件下hbl101中少部分反式异构体会发生贝克曼重排反应生成酰胺,而酰胺易水解生成碳链较短的有机胺;少部分较短碳链的有机胺溶于水溶液与强氧化性的钒阳离子和Fe(Ⅲ)发生氧化还原反应,从而使萃取剂降解,以致其萃取能力下降。水溶液中的铝(Ⅲ)对萃取剂的稳定性无影响。本工艺流程短,避免了P2O4萃取工艺中的酸度调节,还原等步骤,同时萃余液中的游离酸未被消耗可循环使用,若能解决萃取剂降解的问题,该工艺将具有广阔的工业运用前景。

关键词：钒石煤高酸浸出液 hbl101 萃取

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从高酸度溶液中萃取钼及回收酸的研究

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作者：廖小丽中南大学

学位级别：硕士

钼是一种重要的战略金属。目前针对溶液中钼回收的研究主要集中在低酸度或碱性条件下进行萃取和离子交换,高酸度溶液中钼的回收鲜有报道。针对一些含钼的高浓度酸溶液,采用现有的回收方法,溶液中的游离酸不仅不能循环使用,还需要消耗大... 详细信息

钼是一种重要的战略金属。目前针对溶液中钼回收的研究主要集中在低酸度或碱性条件下进行萃取和离子交换,高酸度溶液中钼的回收鲜有报道。针对一些含钼的高浓度酸溶液,采用现有的回收方法,溶液中的游离酸不仅不能循环使用,还需要消耗大量的碱来调节酸度。本文主要以镍钼矿的高酸度浸出液为料液,首次提出用萃取剂hbl101(一种羟肟类螯合萃取剂)直接从含钼的高浓度酸溶液中萃取提取钼的新工艺。实验主要研究了镍钼矿酸浸出液(萃取原料液)的制备,高酸度溶液中钼的直接萃取以及萃余液中酸的回收。实验表明镍钼矿在最佳条件下浸出,钼的浸出率接近100%,镍的浸出率约为90%。浸出的最佳工艺条件为：酸度c(H+)=8mol/L, n(HCl:H2SO4)=3:2,氯酸钠用量为矿量的4%,温度90℃,浸出时间2h,液固比4：1。实验表明,hbl101可以从上述镍钼矿的高浓度酸(盐酸和硫酸的混酸体系)浸出液(H+3.96mol/L)中直接萃取钼。在最优条件下：即有机相组成为10%hbl101+5%TBP+煤油、相比O/A=1.5/1、混合时间5min、温度30℃、振荡频率200r/min,钼的单级萃取率达97%以上;在该酸度条件下萃取剂hbl101对钼具有较好的选择性,基本不萃取镍、铁、钙、镁、磷、砷、铝等杂质。负载有机相经纯水洗涤后用6mol/L的氨水反萃,在时间20min、温度30℃、相比O/A=4/1的条件下,钼的单级反萃率为91.89%。本研究通过等相比法测定了10%hbl101+5%TBP+煤油的萃钼饱和容量,其萃钼饱和容量为12.09g/L。绘制了该萃取剂的萃取等温线。经过两级逆流萃取和三级逆流反萃,钼的萃取率和反萃率分别为99.37%、99.90%,反萃液中钼的浓度为33g/L。为了提高反萃液中钼的浓度,实验进行了回流反萃,2次回流和4次回流反萃后,反萃液中钼的浓度分别提高到143.67、227.28g/L。整个萃取-回流反萃过程镍、铁、钙、镁、铜、锌的除杂率达100%,磷、砷、铝的除杂率均在99%以上,硅的除杂率在50%左右。本研究还采用10%hbl101+5%TBP+85%煤油对白钨矿盐酸浸出液(H+7.3mol/L)进行了验证性实验,实验结果表明在相比O/A=1.5/1,时间5mmin,温度25～30℃条件下,钼的单级萃取率为91.97%,P和Ca未被萃取,Si的萃取率约为3.24%。实验证明,hbl101在单一的高浓度硫酸体系或硫酸体系下对钼均具有较好的萃取效果。采用饱和容量法研究了萃取剂hbl101在高酸度溶液中的萃钼机理为：对镍钼矿浸出液萃取后的萃余液进行了扩散渗析回收酸的研究,通过循环扩散渗析实验对A膜(国产阴离子交换膜)和B膜(日产阴离子交换膜)进行了比较,实验发现A膜比B膜一迁移速度快,镍离子截留率高,但透水量也更大;实验选择A膜进行了一次通过式回收酸研究,结果表明,在料液流速为90ml/L,水料流量比为1：1时,酸的回收率达到53%左右,铜、铁、镁的截留率均在92%以上,镍的截留率更是在96%以上,渗析液中的H+达到2.15mo1/L,可返回浸出,这也意味着进入渗析液侧的镍并没有绝对损失。采用hbl101直接从含钼的高酸度溶液中萃取钼具有工艺流程短、选择性高和钼回收率高等优点,避免了其他工艺中酸度的调节,同时萃余液中的酸还可以循环使用。该工艺为高酸度条件下回收钼提供了一种新的思路。

关键词：钼高酸度溶液 hbl101 镍钼矿萃取扩散渗析

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