乳块消颗粒中极性和疏水性成分的LC-MS/MS法同时测定

作     者：吴燕红 万林春 吴良发 陈伟康 姜军华 许妍 罗跃华 WU Yan-hong;WAN Lin-chun;WU Liang-fa;CHEN Wei-kang;JIANG Jun-hua;XU Yan;LUO Yue-hua

作者机构：江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2016年第36卷第8期

页      面：1385-1391页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：乳块消颗粒 尿苷 尿嘧啶 黄嘌呤 次黄嘌呤 刺桐碱 异荭草苷 牡荆素 芸香柚皮苷 橙皮素 中成药多组分测定 金刚烷基键合填料 高效液相色谱串联质谱法 

摘      要：目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~4 min,0%B;4~14 min,0%B→90%B;14~16 min,90%B;16~16.1 min,90%B→0%B),流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果:在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD0.997;样品回收率在97.2%~109.5%之间,RSD为3.8%~5.5%。所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14~46.51、10.58~13.74、21.36~24.12、2.42~3.21、8.42~9.11、25.87~26.34、22.11~23.19、4.85~5.35μg·g^(-1)。结论:使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物。经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据。