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王不留行刺桐碱提取工艺的比较研究

天然产物研究与开发 2016年第5期28卷 728-734页

作者：刘艳玲王旭侯豹蔡维维冯磊邱丽颖江南大学药学院江南大学无锡医学院无锡214122

本实验采用高效液相色谱(HPLC)法检测王不留行刺桐碱含量为评价指标,分别采用单因素试验法和正交试验法对水浴回流提取和超声提取对王不留行刺桐碱的提取工艺进行比较。结果表明:超声提取王不留行刺桐碱的最佳工艺参数为液固比10∶1 mL/... 详细信息

本实验采用高效液相色谱(HPLC)法检测王不留行刺桐碱含量为评价指标,分别采用单因素试验法和正交试验法对水浴回流提取和超声提取对王不留行刺桐碱的提取工艺进行比较。结果表明:超声提取王不留行刺桐碱的最佳工艺参数为液固比10∶1 mL/g,60%乙醇在350 W功率、80℃下提取40 min,在该工艺条件下王不留行刺桐碱含量为0.395 mg/g;水浴回流提取王不留行刺桐碱的最佳工艺参数为乙醇浓度75%,提取温度95℃,提取时间2 h,液固比12∶1 mL/g时,王不留行刺桐碱含量为0.345 mg/g。超声提取王不留行刺桐碱的提取效率、稳定性和重复性都优于水浴回流提取法。

关键词：王不留行刺桐碱水浴回流提取超声提取提取工艺

中药王不留行中刺桐碱和异肥皂草苷分离鉴定和测定

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药物分析杂志 1998年第3期18卷 163-165页

作者：鲁静林一星马双成中国药品生物制品检定所

用制备液相色谱从中药王不留行中分离出刺桐碱、异肥皂草苷等成分，进行了结构鉴定，并采用高效液相色谱法测定了不同产地王不留行药材中两种成分的含量。

关键词：王不留行刺桐碱异肥皂草苷高效液相色谱法

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牛大力中刺桐碱的分离鉴定和含量测定

药物分析杂志 2011年第6期31卷 1024-1026页

作者：张宏武丁刚李榕涛魏建和邹忠梅中国医学科学院北京协和医院药用植物研究所北京100193 中国医学科学院北京协和医院药用植物研究所海南分所万宁571533

目的：首次从牛大力药材中分离制备刺桐碱对照品并应用高效液相色谱方法建立牛大力药材中刺桐碱含量的测定方法。方法：Agilent（SB-C18）（5μm,4.6 mm×150 mm）色谱柱,乙腈-水（1∶9）为流动相,流速为0.8 ***-1,检测波长为280 nm,柱... 详细信息

目的：首次从牛大力药材中分离制备刺桐碱对照品并应用高效液相色谱方法建立牛大力药材中刺桐碱含量的测定方法。方法：Agilent（SB-C18）（5μm,4.6 mm×150 mm）色谱柱,乙腈-水（1∶9）为流动相,流速为0.8 ***-1,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果：刺桐碱在0.0113~2.825 ***-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9996,n=5）,平均回收率（n=9）为99.6%。结论：本方法准确,简便,重复性好,可用于牛大力药材中刺桐碱的含量测定。

关键词：中药材牛大力豆科崖豆藤属刺桐碱分离鉴定含量高效液相色谱法

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王不留行中刺桐碱的分离鉴定及抗炎活性研究

天然产物研究与开发 2018年第4期30卷 616-620页

作者：蔡维维侯豹陈旭红孙海建邱丽颖江南大学医学院无锡214122

利用有机溶剂萃取、制备型薄层层析、半制备高效液相色谱三步分离法从王不留行中分离出生物碱物质,鉴定并探讨其抗炎活性。王不留行种子经石油醚脱脂、乙醇回流提取,二氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇依次萃取,获得水饱和正丁醇相(组分... 详细信息

利用有机溶剂萃取、制备型薄层层析、半制备高效液相色谱三步分离法从王不留行中分离出生物碱物质,鉴定并探讨其抗炎活性。王不留行种子经石油醚脱脂、乙醇回流提取,二氯甲烷、乙酸乙酯、水饱和正丁醇依次萃取,获得水饱和正丁醇相(组分A3)。组分A3经制备型薄层层析分离,展开剂为正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5,上层),于紫外灯254 nm、365 nm下检视,分为7个组分(组分B1~B7)。含量高且峰形简单的组分B2经半制备高效液相色谱分离,甲醇-水作为流动相,获得1个单体化合物(样品I)。经HPLC分析,样品I纯度高于98%。通过化学反应、UV、IR、LC-MS、1H NMR、13C NMR多种波谱分析方法对该化合物进行结构解析,确定其分子式为C14H18N2O2,化学名称为N,N,N-三甲基色氨酸,中文名为刺桐碱(hypaphorine),属于吲哚类生物碱。再采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀的炎症模型,观察刺桐碱的抗炎效果。连续给药6 d后,刺桐碱剂量为25 mg·kg-1时,可显著抑制小鼠耳廓肿胀,肿胀抑制率为52.02%。与阿司匹林(200 mg·kg-1)的肿胀抑制率(67.48%)相比,无显著性差异。本研究首次采用一条新工艺路线获得王不留行刺桐碱,并发现其在整体水平上具有抗炎活性,有望成为化学一类新药的候选分子。

关键词：王不留行刺桐碱 HPLC 抗炎活性

王不留行炮制前后的UPLC指纹图谱比较及刺桐碱和王不留行黄酮苷的含量测定

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中国药房 2020年第19期31卷 2365-2370页

作者：曹斯琼吴文平罗宇琴马瑞瑞潘礼业李国卫陈向东广东一方制药有限公司/广东省中药配方颗粒企业重点实验室广东佛山528244

目的:比较王不留行炮制(清炒)前后的指纹图谱差异,并测定其炒制前后刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为YMC Trait C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,检测波长为219 nm,柱温为3... 详细信息

目的:比较王不留行炮制(清炒)前后的指纹图谱差异,并测定其炒制前后刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为YMC Trait C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,检测波长为219 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。以王不留行黄酮苷为参照,绘制王不留行生品及其炮制品(各17批,编号分别为S1~S17、CS18~CS34)的指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价及共有峰指认;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析、主成分分析和因子分析。采用上述UPLC法测定王不留行生品及其炮制品中刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量。结果:17批王不留行生品及其炮制品的UPLC指纹图谱中均有共有峰5个,相似度均大于0.99;共指认了刺桐碱和王不留行黄酮苷等2个共有峰。聚类分析结果显示,S1~S17聚为一类,CS18~CS34聚为一类;主成分分析及因子分析结果显示,第1主成分的方差贡献率为76.418%,刺桐碱、王不留行黄酮苷在第1主成分上有较高载荷(特征值分别为0.976、0.966)。刺桐碱、王不留行黄酮苷检测质量浓度的线性范围分别为6.437~321.832、7.729~386.437μg/mL(r均大于0.999);检测限、定量限分别为0.085、0.284 ng(生品)和0.739、2.465 ng(炮制品);精密度、重复性、稳定性(12 h)、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6或n=5);平均加样回收率分别为96.42%(RSD=0.85%,n=6)、99.13%(RSD=1.74%,n=6)。两种成分的含量分别为0.11%~0.20%、0.42%~0.63%(生品)和0.08%~0.11%、0.34%~0.50%(炮制品)。结论:成功建立了王不留行生品及其炮制品的UPLC指纹图谱。王不留行炒制前后的化学成分虽一致性较好,但炒制后刺桐碱、王不留行黄酮苷的含量均有所降低。

关键词：王不留行炮制超高效液相色谱法指纹图谱刺桐碱王不留行黄酮苷聚类分析主成分分析

超高效液相色谱-串联质谱法测定药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素

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分析科学学报 2022年第2期38卷 203-208页

作者：马博凯钱冲王茂媛刘珊珊黄雯雯王尉勾新磊王祝年张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所海南海口571101 农业农村部热带农业野生植物基因资源鉴定评价中心/海南省热带药用植物工程研究中心海南僑州571737

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了同时测定中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,负离子源,以多反应监测模式检测,外标法定量。这3种分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9985,刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的检出限分别为2μg/g、0.02μg/g和30μg/g。在3个添加水平下,考察了该方法的准确度和重复性(n=6),且3种分析物的加标回收率在86.0%~104%之间,相对标准偏差为2.12%~5.57%。采用该方法分别对生长周期为3年、7年、10年和15年的牛大力中3种指标成分进行了检测,比较了3种指标成分含量的差异,并据此确定了7年是最佳栽培年限。该方法具有简单、快速、分离效果好的优点,可用于不同生长周期中药材牛大力中刺桐碱、芒柄花素和高丽槐素的同时分析检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法牛大力刺桐碱芒柄花素高丽槐素

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炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量及溶出率的影响

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中国实验方剂学杂志 2016年第22期22卷 18-21页

作者：周国洪唐力英寇真真王婷郭日新王祝举中国中医科学院中药研究所北京100700

目的：研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响。方法：采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷... 详细信息

目的：研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响。方法：采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷H的含量及水煎溶出率,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,13%A;12~18 min,17%A;18~30 min,20%A）,检测波长280 nm。结果：炮制前,这5个成分的质量分数分别为0.13%,0.70%,0.018%,0.051%,0.11%,炮制后则分别为0.12%,0.52%,0.016%,0.098%,0.091%;5个成分的水煎溶出率分别升高了7.7%,10.2%,10.8%,11.4%,17.8%。结论：炮制后异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷含量有较大幅度上升,而王不留行黄酮苷含量有较大下降,其余成分含量有少量下降。炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响存在一定差异,但炮制后这些成分的水煎溶出率均上升。

关键词：王不留行炮制黄酮苷刺桐碱溶出率水煎液

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岭南排石口服液研制与刺桐碱含量测定的研究

当代医药论丛 2022年第15期20卷 165-168页

作者：刘群娣万颂苏馨科欧阳霄妮黄俊明李冬利郑小吉广东江门中医药职业学院南药学院广东江门529000 广州市花都区人民医院泌尿外科广东广州510800 五邑大学生物科技与大健康学院广东江门529000

目的:采用现代科学工艺研制岭南排石口服液,建立测定岭南排石口服液中刺桐碱含量的方法。方法:以经验方“岭南排石汤”为原方,研制岭南排石口服液。采用超高效液相色谱(UPLC)法测定岭南排石口服液中刺桐碱的含量,色谱条件是:色谱柱为ACQ... 详细信息

目的:采用现代科学工艺研制岭南排石口服液,建立测定岭南排石口服液中刺桐碱含量的方法。方法:以经验方“岭南排石汤”为原方,研制岭南排石口服液。采用超高效液相色谱(UPLC)法测定岭南排石口服液中刺桐碱的含量,色谱条件是:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速、进样量、检测波长、柱温分别为0.300mL/min、1μL、278 nm、30℃。结果:刺桐碱检测质量浓度的线性范围为0.10~62.5μg/mL(r=0.9999)。采用UPLC法测定岭南排石口服液中刺桐碱含量精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.07%、0.39%、1.30%,加样回收率为1.86%。结论:岭南排石口服液的制备工艺简便可行,成品质量稳定。采用UPLC法测定岭南排石口服液中刺桐碱的含量操作简便,且精密度、稳定性均较高,重复性较好。

关键词：岭南排石口服液刺桐碱超高效液相色谱含量测定

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UPLC测定不同牛大力样品中刺桐碱的含量

广东化工 2024年第2期51卷 112-115页

作者：吴渝谢寅正邹子铭凌晓彤林炜瑜李艺红林润萍李冬利五邑大学生物科技与大健康学院广东江门529020

目的:优化牛大力中刺桐碱的提取方法,并建立测定牛大力中刺桐碱含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,从而比较不同牛大力中刺桐碱的含量。方法:采用单因素和正交实验优化牛大力中刺桐碱的提取,含量测定采用Agilent XDB-C_(18)(1.8μm,2.1×1... 详细信息

目的:优化牛大力中刺桐碱的提取方法,并建立测定牛大力中刺桐碱含量的超高效液相色谱(UPLC)方法,从而比较不同牛大力中刺桐碱的含量。方法:采用单因素和正交实验优化牛大力中刺桐碱的提取,含量测定采用Agilent XDB-C_(18)(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,乙腈水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm,流速0.3 mL/min,柱温30℃。结果:确定牛大力中刺桐碱80℃水浴回流提取的最佳条件为料液比为1∶15 g/mL,提取时间为1.5 h,乙醇浓度为70%;建立的刺桐碱含量测定方法快速、准确、稳定、可靠。结论:22个不同的牛大力样品中刺桐碱含量差别较大,与品种、生长环境和生长年限等因素有关。

关键词：牛大力刺桐碱提取工艺超高效液相色谱法含量测定