基于UPLC-Q TOF MS/MS技术结合SWATH采集法同时定性定量分析地胆草中的化学成分

作     者：果佳慧 蔡于罗 田伟 高乐 李葆林 甄亚钦 牛丽颖 GUO Jia-hui;CAI Yu-luo;TIAN Wei;GAO Le;LI Bao-lin;ZHEN Ya-qin;NIU Li-ying

作者机构：河北中医药大学石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2024年第44卷第8期

页      面：1331-1342页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：河北省省级科技计划项目资助(23372502D) 河北省中医药管理局科研计划项目(2023125) 

主　　题：地胆草 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 顺序窗口采集所有理论质谱模式 化学成分鉴定 含量测定 质量控制 

摘      要：目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯)的含量。方法:采用UPLC-Q TOF MS/MS技术,结合顺序窗口采集所有理论质谱模式(SWATH),采集不同批次地胆草样品的数据。使用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。结合对照品信息,参考相关文献完成对地胆草中化学成分的结构鉴定。同时建立地胆草中13个化学成分的含量测定方法并进行方法学考察。结果:地胆草中初步鉴定出36个化学成分,其中包括有机酸类20个,黄酮类7个,倍半萜内酯类6个,香豆素类1个及其他成分2个;含量测定的13个成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.9990,精密度、稳定性、重复性等均符合要求,平均加样回收率为94.9%~103.5%,RSD≤3.8%。不同批次地胆草所含化学成分基本相似,但13个成分的含量存在一定差异。结论:本研究建立的UPLC-Q TOF MS/MS方法,可同时对地胆草进行定性定量分析,方法灵敏准确,稳定性和重复性良好,可以为地胆草的质量控制及开发提供方法参考及数据支撑。