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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液的化学成分鉴定和含量测定

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中南药学 2023年第10期21卷 2638-2646页

作者：鲁正熹姚静远印敏李林蔚何晓东刘群李剑陈雨江苏卫生健康职业学院南京210029 江苏省中国科学院植物研究所/江苏省中药材生态种植与高值化利用工程研究中心南京210014 南京金陵药业股份有限公司南京210009 河南金陵金银花药业有限公司河南新乡453300

目的利用超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析脉络宁注射液酯提废渣的化学成分,为酯提废渣资源的再利用提供科学依据。方法利用ASD-7大孔树脂柱富集脉络宁注射液酯提废渣化学成分,采用UPLC-Q-TOF-MS技术对脉络宁... 详细信息

目的利用超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析脉络宁注射液酯提废渣的化学成分,为酯提废渣资源的再利用提供科学依据。方法利用ASD-7大孔树脂柱富集脉络宁注射液酯提废渣化学成分,采用UPLC-Q-TOF-MS技术对脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液进行数据采集和化学成分鉴定,采用定量软件对绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙进行含量测定。结果共鉴定出脉络宁注射液酯提废渣中42个化学成分,包括9个酚酸类化合物、9个黄酮类化合物、10个环烯醚萜类化合物、8个三萜皂苷类化合物、5个苯丙素类化合物和1个联苄类化合物,定量分析结果显示绿原酸、异绿原酸、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷甲和灰毡毛忍冬皂苷乙在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率为95.38%~103.06%,RSD为0.76%~1.8%。结论本研究可用于脉络宁注射液酯提废渣大孔树脂富集液中化学成分的鉴定以及5种有效成分的准确定量分析,为脉络宁注射液酯提废渣的再利用和制备工艺奠定基础。

关键词：脉络宁注射液酯提废渣超高效液相-四极杆串联飞行时间质谱化学成分鉴定含量测定

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术的清肺排毒汤化学成分鉴定及归属研究

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中国中药杂志 2020年第13期45卷 3035-3044页

作者：周严严高文雅顾欣如陈周全赵海誉边宝林杨立新司南王宏洁谈英中国中医科学院中药研究所北京100700 华润三九医药股份有限公司广东深圳518110

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术分析清肺排毒汤中的化学成分,明确其物质基础。采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;应用高分辨液质联用,质谱正负离子扫描模式,... 详细信息

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术分析清肺排毒汤中的化学成分,明确其物质基础。采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;应用高分辨液质联用,质谱正负离子扫描模式,分析鉴定清肺排毒汤化学成分。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对和文献报道,共从清肺排毒汤中分析鉴定了87个主要化学成分,包括43个黄酮、9个生物碱、4个三萜皂苷、1个倍半萜、2个香豆素、10个有机酸和18个其他类化合物。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了清肺排毒汤中的化学成分,基本涵盖了清肺排毒汤中除石膏外的20味中药,为进一步建立清肺排毒汤的质量控制标准提供了科学依据。

关键词：清肺排毒汤 UPLC-LTQ-Orbitrap-MS 化学成分鉴定成分归属

基于UPLC-Q-TOF HRMS技术建立逍遥丸指纹图谱及化学成分鉴定

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中南药学 2023年第10期21卷 2597-2601页

作者：王雅静周思倩冯敏潘吕婷赵洪庆吴娟邵乐龙红萍湖南中医药大学长沙410208 湖南中医药大学第一附属医院长沙410007

目的建立逍遥丸的UPLC-Q-TOF HRMS指纹图谱并对其主要化学成分进行分析鉴定。方法制备12批逍遥丸醇提物样品,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速为0.4 mL... 详细信息

目的建立逍遥丸的UPLC-Q-TOF HRMS指纹图谱并对其主要化学成分进行分析鉴定。方法制备12批逍遥丸醇提物样品,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为2μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算12批次逍遥丸样品指纹图谱相似度,评价不同批次样品间的质量差异,并对UPLC-Q-TOF HRMS技术采集的分子离子峰信息进行分析,通过化合物的精确相对分子质量、保留时间、质谱碎片信息以及对照品比对,分析逍遥丸中主要化学成分。结果建立12批逍遥丸LC-MS指纹图谱的共有模式,各共有峰间分离度好,12批逍遥丸指纹图谱相似度均在0.982以上,说明不同批次制备工艺较为稳定。采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定了逍遥丸指纹图谱的35个共有峰的化学成分,并指认了11个成分,其中包括芍药内酯苷、芍药苷、绿原酸等。结论该方法的精密度、准确度、稳定性和重复性良好,建立的LC-MS指纹图谱为逍遥丸进一步质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。

关键词：逍遥丸 UPLC-Q-TOF HRMS 指纹图谱化学成分鉴定

傅立叶变换离子回旋共振质谱法对赤灵芝的化学成分鉴定和指纹图谱研究

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分析测试学报 2019年第5期38卷 525-531页

作者：杨秋霞杨运云刘耀慧向章敏郭鹏然广东省测试分析研究所广东省化学危害应急检测技术重点实验室广东省原位电离质谱分析工程技术研究中心广东广州510070 华南农业大学食品学院广东广州510642

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离... 详细信息

建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法,并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后,以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测,质荷比扫描范围为100～1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定,通过与文献进行比对,共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析,在95%的置信区间下,多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究,在中药分析领域有着广阔的应用前景。

关键词：赤灵芝傅立叶变换离子回旋共振质谱化学成分鉴定指纹图谱研究来源区分

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基于荧光光谱分析的有色金属化学成分鉴定

世界有色金属 2021年第11期46卷 116-117页

作者：武永强兰州新区石化产业投资集团有限公司甘肃兰州730000

我国的有色金属资源一直以来都是较为丰富的,因此,对于金属的化学成分鉴定需求也就随着增大。对基于荧光光谱分析的有色金属化学成分进行鉴定。首先,通过调整光谱参数、对有色金属元素进行定性定量、消解有色金属元素中的杂质成分、实... 详细信息

我国的有色金属资源一直以来都是较为丰富的,因此,对于金属的化学成分鉴定需求也就随着增大。对基于荧光光谱分析的有色金属化学成分进行鉴定。首先,通过调整光谱参数、对有色金属元素进行定性定量、消解有色金属元素中的杂质成分、实现有色金属化学成分鉴定三部分,对荧光光谱分析下的有色金属成分鉴定方法进行设计,之后通过测试,验证方法的鉴定结果。以此来保证鉴定结果的科学性和可靠性。

关键词：荧光光谱光谱分析有色金属化学成分鉴定

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金银忍冬叶化学成分的分离与鉴定

亚太传统医药 2013年第2期9卷 33-34页

作者：马俊利唐山职业技术学院基础医学部

目的:研究金银忍冬叶的化学成分。方法:采用各种柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析(MS,1 H-NMR,13 C-NMR)并进行结构鉴定。结果:从金银忍冬叶中分离鉴定了6种化合物,分别为木犀草素(1),金圣草素(2),山奈酚-3-O-β-D-吡喃... 详细信息

目的:研究金银忍冬叶的化学成分。方法:采用各种柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析(MS,1 H-NMR,13 C-NMR)并进行结构鉴定。结果:从金银忍冬叶中分离鉴定了6种化合物,分别为木犀草素(1),金圣草素(2),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),芦丁(4),绿原酸甲酯(5),绿原酸(6)。结论:所有化合物皆是首次从金银忍冬叶中分离得到。

关键词：金银忍冬化学成分分离化学成分鉴定

基于UPLC-Q-TOF MS技术快速鉴定蒸制广佛手化学成分

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质谱学报 2021年第3期42卷 207-217,I0001页

作者：吴学峰谢斌黄晓兰吴惠勤霍延平周熙广东工业大学轻工化工学院广东广州510006 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省分析测试技术公共实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、... 详细信息

利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下采集质谱数据。使用MassHunter Qualitative Analysis B.07.00软件解析各色谱峰的精确质量数、分子式、特征碎片离子,并结合相关文献及安捷伦中药化合物数据库等对蒸制广佛手成分进行分析鉴定,同时研究其质谱裂解机理。结果共鉴定出67个化学成分,包括12个黄酮及黄酮苷、22个香豆素、15个有机酸、6个糖苷类、5个柠檬苦素、7个其他成分;其中有24个化学成分为首次在佛手中检出。本研究较为全面地阐明了蒸制广佛手的化学成分,为其质量标准以及药效物质研究提供了数据支持。

关键词：蒸制广佛手超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 化学成分鉴定裂解机理

基于UPLC-Q TOF MS/MS技术结合SWATH采集法同时定性定量分析地胆草中的化学成分

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药物分析杂志 2024年第8期44卷 1331-1342页

作者：果佳慧蔡于罗田伟高乐李葆林甄亚钦牛丽颖河北中医药大学石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091

目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯)的含量。方法:采用UPLC-Q TOF MS/MS技术,结合顺序窗口采集所有理论质谱模式(SWATH),采集不同批次地胆草样品的数据。使用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。结合对照品信息,参考相关文献完成对地胆草中化学成分的结构鉴定。同时建立地胆草中13个化学成分的含量测定方法并进行方法学考察。结果:地胆草中初步鉴定出36个化学成分,其中包括有机酸类20个,黄酮类7个,倍半萜内酯类6个,香豆素类1个及其他成分2个;含量测定的13个成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.9990,精密度、稳定性、重复性等均符合要求,平均加样回收率为94.9%~103.5%,RSD≤3.8%。不同批次地胆草所含化学成分基本相似,但13个成分的含量存在一定差异。结论:本研究建立的UPLC-Q TOF MS/MS方法,可同时对地胆草进行定性定量分析,方法灵敏准确,稳定性和重复性良好,可以为地胆草的质量控制及开发提供方法参考及数据支撑。

关键词：地胆草超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱顺序窗口采集所有理论质谱模式化学成分鉴定含量测定质量控制

清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MS^n快速识别与鉴定

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中国中药杂志 2013年第2期38卷 186-192页

作者：张加余乔延江高晓燕张倩马群卢建秋北京中医药大学中药学院北京100102 北京中医药大学科研实验中心北京100029

目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定。方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数... 详细信息

目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定。方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构。结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分。结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱固相萃取清火栀麦片化学成分鉴定