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基于指纹图谱和多成分含量测定的地胆草质量研究

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中药材 2024年 940-944页

作者：高乐田伟甄亚钦谢文超刘宸男果佳慧王鑫国河北省中药配方颗粒技术创新中心中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心河北中医药大学华北制药河北华维健康产业有限公司

目的:采用HPLC指纹图谱和多成分含量测定法评价地胆草的质量。方法:采用AgilentPoroshell120EC-C18(250mm×4.6mm,4μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0m L/min;柱温为35℃;检测波长为220、326nm;建立15批地胆... 详细信息

目的:采用HPLC指纹图谱和多成分含量测定法评价地胆草的质量。方法:采用AgilentPoroshell120EC-C18(250mm×4.6mm,4μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0m L/min;柱温为35℃;检测波长为220、326nm;建立15批地胆草药材的指纹图谱,并同时测定13个成分的含量。结果:建立的15批地胆草样品指纹图谱标定了22个共有峰,指认了其中13个成分。15批样品的相似度在0.936以上。定量分析方法学表明所建的方法适用于地胆草的含量测定,不同批次样品间有机酸类、黄酮类成分含量差异较大。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法快速、准确,适用于地胆草的定性定量分析,可为地胆草的质量控制提供参考。

关键词：地胆草指纹图谱含量测定

基于UPLC-Q TOF MS/MS技术结合SWATH采集法同时定性定量分析地胆草中的化学成分

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药物分析杂志 2024年第8期44卷 1331-1342页

作者：果佳慧蔡于罗田伟高乐李葆林甄亚钦牛丽颖河北中医药大学石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091

目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-... 详细信息

目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯)的含量。方法:采用UPLC-Q TOF MS/MS技术,结合顺序窗口采集所有理论质谱模式(SWATH),采集不同批次地胆草样品的数据。使用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量2μL。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据。结合对照品信息,参考相关文献完成对地胆草中化学成分的结构鉴定。同时建立地胆草中13个化学成分的含量测定方法并进行方法学考察。结果:地胆草中初步鉴定出36个化学成分,其中包括有机酸类20个,黄酮类7个,倍半萜内酯类6个,香豆素类1个及其他成分2个;含量测定的13个成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.9990,精密度、稳定性、重复性等均符合要求,平均加样回收率为94.9%~103.5%,RSD≤3.8%。不同批次地胆草所含化学成分基本相似,但13个成分的含量存在一定差异。结论:本研究建立的UPLC-Q TOF MS/MS方法,可同时对地胆草进行定性定量分析,方法灵敏准确,稳定性和重复性良好,可以为地胆草的质量控制及开发提供方法参考及数据支撑。

关键词：地胆草超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱顺序窗口采集所有理论质谱模式化学成分鉴定含量测定质量控制

UHPLC-MS/MS法结合化学计量学分析姜味草中的多指标成分

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中国医药工业杂志 2022年第7期53卷 1027-1033页

作者：王梦田伟甄亚钦吴玲芳李军山牛丽颖河北中医学院河北石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心河北石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心河北石家庄050091 神威药业集团有限公司河北石家庄051430

建立了超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定姜味草(1)药材中14个活性成分,即新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、芦丁、木犀草苷、异槲皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、阿魏酸、野黄芩苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖... 详细信息

建立了超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定姜味草(1)药材中14个活性成分,即新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、芦丁、木犀草苷、异槲皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、阿魏酸、野黄芩苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和蒙花苷。色谱柱采用Acquity UPLC BEH C柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸溶液,线性梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温为35 ℃,进样量为2 μl。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM)。并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同批次1药材的差异。结果显示,14个活性成分的线性关系、精密度、稳定性、重复性及加样回收率等均符合要求。化学计量学分析结果表明,云南和四川2个产地的1药材中,14个活性成分存在一定差异,其中迷迭香酸和蒙花苷为主要差异性成分。建立的UHPLC-MS/MS法准确、快速、简单、灵敏度高,为1药材的质量控制提供了参考。

关键词：姜味草超高效液相色谱串联质谱活性成分含量测定质量评价

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的彝族药姜味草化学成分分析

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中国药学杂志 2022年第20期57卷 1717-1725页

作者：王梦田伟甄亚钦吴玲芳王迎春牛丽颖河北中医学院石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091

目的应用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对彝族药姜味草中的化学成分进行定性分析。方法Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-体积比0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱... 详细信息

目的应用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对彝族药姜味草中的化学成分进行定性分析。方法Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-体积比0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,质谱分析采用信息关联模式(IDA),在正、负离子模式下采集数据。结果根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和文献数据,从姜味草中鉴定推断出77个化学成分,包括黄酮类27个、有机酸类21个、苯丙素类8个、三萜酸类8个、氨基酸类6个,其他类:蒽醌类、环烯醚萜类、醇类等7个。结论首次对姜味草中的化学成分进行快速鉴别,为其质量控制及药效物质基础提供了科学依据。

关键词：彝族药姜味草高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱裂解规律黄酮有机酸苯丙素氨基酸

彝族药姜味草指纹图谱的建立和化学模式识别分析及含量测定

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中国药学杂志 2022年第5期57卷 342-349页

作者：王梦田伟王鑫国甄亚钦支雅婧牛丽颖河北中医学院石家庄050200 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 河北省中药材品质评价与标准化工程研究中心石家庄050091

目的建立彝族药姜味草的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别,对其质量进行分析,并测定其中4种成分的含量。方法采用Agilent-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 4μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,梯度洗脱,以迷迭香酸... 详细信息

目的建立彝族药姜味草的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱分析方法,结合化学模式识别,对其质量进行分析,并测定其中4种成分的含量。方法采用Agilent-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 4μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,梯度洗脱,以迷迭香酸为参照,建立15批不同来源样品的HPLC特征图谱,结合相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等方法,进行药材质量评价,并测定4种成分的含量。结果建立了15批彝族药姜味草HPLC指纹图谱,标定20个共有峰,经与对照品比对指认出4个,其相似度都在0.960以上。通过HCA分析可将样品分为2类,结合PCA和OPLS-DA方法,发现其中5个影响质量的差异性组分。对15批样品中的咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸和蒙花苷含量进行测定,显示4种成分在不同批次样品中的含量存在差异,且迷迭香酸和蒙花苷对区别不同来源样品贡献较大,与化学计量学方法分析结果一致。结论本研究所建立的HPLC指纹图谱方法简便、科学、稳定性好,为不同产地姜味草质量评价和定量分析提供了依据。

关键词：姜味草高效液相色谱法指纹图谱主成分分析聚类分析正交偏最小二乘法判别分析含量测定

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

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中国药学杂志 2022年第19期57卷 1611-1620页

作者：支雅婧甄亚钦郗仲玟田伟王鑫国牛丽颖河北中医学院石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心石家庄050091

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动... 详细信息

目的应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~2000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook,ChemSpider,Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论该研究首次采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对彝族药双参的成分进行了研究,为其质量控制、药效物质基础及体内代谢物分析提供可靠的依据。

关键词：彝族药双参超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法皂苷环烯醚萜有机酸裂解规律

多沙唑嗪手性及非手性液相分析方法的建立和应用研究

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多沙唑嗪手性及非手性液相分析方法的建立和应用研究

作者：甄亚钦河北医科大学

学位级别：硕士

多沙唑嗪（doxazosin，Dox）为喹唑啉环衍生物，属长效、高选择性α1受体阻断药，其分子结构中存在一个手性碳原子，为手性药物，临床使用其消旋体[(±)Dox]，是治疗良性前列腺增生合并下尿路症状（BPH/LUTS）的一线用药，也是治疗高血... 详细信息

多沙唑嗪（doxazosin，Dox）为喹唑啉环衍生物，属长效、高选择性α1受体阻断药，其分子结构中存在一个手性碳原子，为手性药物，临床使用其消旋体[(±)Dox]，是治疗良性前列腺增生合并下尿路症状（BPH/LUTS）的一线用药，也是治疗高血压的常用添加药物（add-ondrugs）。众所周知，药物的效应与血药浓度密切相关，因此分析和了解体内(±)Dox的血药浓度变化，对(±) Dox治疗BPH及高血压时的临床疗效和不良反应十分必要。本文建立了大鼠血浆中消旋多沙唑嗪浓度的非手性液相分析测定方法，并将该方法用于研究大鼠口服与静脉注射消旋多沙唑嗪后的药代动力学。多沙唑嗪为手性药物，而通常手性药物的体内处置过程存在立体选择性。这是由于生物体内广泛存在具有手性识别能力的生物大分子，当手性药物与其相互作用时将产生立体选择性，从而体现不同的药代动力学和药效学特征。因此，分析多沙唑嗪对映体的体内过程特别是血药浓度变化，对进一步研究两对映体的血药浓度与临床疗效的关系十分重要。本文用卵粘蛋白手性柱建立了大鼠血浆中多沙唑嗪对映体的手性高效液相色谱分析测定方法，并用该方法研究了多沙唑嗪对映体在体内及体外的手性转化情况。第一部分多沙唑嗪非手性高效液相色谱分析方法的建立目的：建立消旋多沙唑嗪的非手性高效液相色谱荧光检测方法。方法：优化消旋多沙唑嗪的荧光检测波长，选定哌唑嗪作为内标物质，考察不同流动相组成、流速、缓冲盐溶液浓度及pH对分离效果的影响。结果：确定了高效液相荧光色谱法的色谱条件：色谱柱为Agilent C18柱，柱温30℃，流动相为buffer-甲醇（44：56，v/v;buffer：30mmol·L-1的磷酸盐缓冲液，pH3.1），流速为1.0mL·min-1，激发波长255nm，发射波长385nm，内标物为哌唑嗪。结论：该方法获得的色谱图基线平稳，内标哌唑嗪与多沙唑嗪达到基线分离，二者峰形良好。第二部分大鼠口服与静脉注射消旋多沙唑嗪后的药动学研究目的：建立大鼠血浆中消旋多沙唑嗪浓度的高效液相色谱荧光检测方法，并用该方法研究大鼠口服与静脉注射消旋多沙唑嗪后的药代动力学。方法：取SD（Sprague-Dawley）大鼠14只，随机分为两组，分别口服和尾静脉注射消旋多沙唑嗪溶液，剂量为6mg·kg-1。液液萃取法进行血浆样品预处理，所选萃取液为正己烷及乙酸乙酯（1：1）混合液。高效液相荧光色谱法的色谱条件：色谱柱为Agilent C18，柱温30℃，流动相为buffer-甲醇（44：56，v/v;buffer：30mmol·L-1的磷酸盐缓冲液，pH3.1），流速为1.0mL·min-1，荧光检测激发波长255nm，发射波长385nm，内标物为哌唑嗪。用WinNonlin软件计算口服和静脉注射给药后的药动学参数，并算出大鼠口服消旋多沙唑嗪的生物利用度。结果：消旋多沙唑嗪检测浓度在4-4000ng·mL-1范围内线性关系良好，消旋多沙唑嗪平均回收率为101.8%，RSD为5.7%。口服给药后，血浆中消旋多沙唑嗪的t1/2为（2.19±0.35）h，AUC为（1939.14±0.19）h·ng·mL-1;静脉注射给药后，血浆中消旋多沙唑嗪的t1/2为（1.41±0.15）h，AUC为（4271.80±0.09）h·ng·mL-1。结论：该分析方法选择性强、准确度高、重现性好，适用于消旋多沙唑嗪在大鼠血浆中的分析测定。依据口服与静脉注射给药得出的药动学参数，算得大鼠口服消旋多沙唑嗪的生物利用度为45.4%。第三部分多沙唑嗪手性高效液相色谱分析方法的建立目的：建立多沙唑嗪对映体的手性高效液相色谱荧光测定方法。方法：考察流动相pH及流速、有机改性剂种类对多沙唑嗪对映体分离度的影响。结果：确定了多沙唑嗪对映体的手性分离色谱条件：色谱柱为卵黏蛋白手性柱，柱温30℃;荧光检测激发波长和发射波长分别为255nm、385nm;流动相为buffer-乙腈（85：15，v/v;buffer：20mmol·L-1的磷酸盐缓冲液，pH5.3），流速0.8mL·min-1。结论：利用卵粘蛋白手性柱建立了消旋多沙唑嗪的手性高效液相色谱分析方法，消旋多沙唑嗪两个对映体在11min内出峰完全，峰形良好且达到了基线分离。第四部分多沙唑嗪对映体在大鼠血浆中的测定及手性转化研究目的：建立大鼠血浆中多沙唑嗪对映体的高效液相色谱荧光测定方法，并研究多沙唑嗪对映体在体内和体外的手性转化情况。方法：液液萃取法进行血浆样品预处理，所选萃取液为正己烷及乙酸乙酯（1：1）混合液。色谱条件：卵黏蛋白手性色谱柱，柱温30℃;荧光检测激发波长和发

关键词：多沙唑嗪高效液相色谱法荧光检测对映体药代动力学手性转化

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传统药物对西药药代动力学影响的研究与探索

药学学报 2014年第2期49卷 175-182页

作者：甄亚钦孔德志任雷鸣河北医科大学中西医结合研究所河北石家庄050017

近20年来草药(或称植物药、传统药)的使用再次盛行,据调查以草药作为补充和替代药物的人群占世界人口的70%,近10年的数据显示,加拿大、澳大利亚以及欧洲的草药消耗量以指数形式增长。特别是草药与西药同时服用已成为一种趋势,草药与西... 详细信息

近20年来草药(或称植物药、传统药)的使用再次盛行,据调查以草药作为补充和替代药物的人群占世界人口的70%,近10年的数据显示,加拿大、澳大利亚以及欧洲的草药消耗量以指数形式增长。特别是草药与西药同时服用已成为一种趋势,草药与西药联合应用是一个需要引起高度重视的问题,国际上已有大量文献、临床报告、动物实验对草药-西药相互作用进行了广泛的研究,临床上对草药-西药相互作用的问题也日益关注。本文综述了临床上草药与西药联合应用时所产生的相互作用,及其对患者病情及治疗影响的研究。研究内容包括草药-西药相互作用的临床表现、循证医学研究和证据等级标准的建立;在作用机制方面包括药物代谢酶的诱导与抑制、转运体的诱导与抑制、胃肠道功能的改变、肾脏清除药物能力的改变等。本文还介绍了国内当前中药-西药联合用药的现状和存在的问题。

关键词：草药联合应用草药西药相互作用机制中药

彝族药地胆草的研究进展及质量标志物的预测分析

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中国药物警戒 2022年第11期19卷 1272-1276页

作者：果佳慧蔡于罗甄亚钦王鑫国牛丽颖陈钟河北中医学院河北石家庄050091 河北省中药配方颗粒技术创新中心河北石家庄050091 中药材品质评价与标准化河北省工程研究中心河北石家庄050091 神威药业集团有限公司河北石家庄051430

彝族药地胆草是一味含有多种化学成分并具有清热凉血、解毒利湿作用的中药,近年来研究发现其具有广泛的药理作用,主要用于抗肿瘤、抗炎、抗病毒、保肝等方面。本文对地胆草中的倍半萜内酯类、黄酮类、三萜类等成分进行阐述以及分析,对... 详细信息

彝族药地胆草是一味含有多种化学成分并具有清热凉血、解毒利湿作用的中药,近年来研究发现其具有广泛的药理作用,主要用于抗肿瘤、抗炎、抗病毒、保肝等方面。本文对地胆草中的倍半萜内酯类、黄酮类、三萜类等成分进行阐述以及分析,对药理作用进行综述,并在此基础上基于中药质量标志物(Q-marker)的概念,从植物亲缘学和化学成分特有性、传统功效等方面对地胆草Q-marker进行预测分析,推测地胆草中的倍半萜内酯类、黄酮类、三萜类等可作为质量标志物,为其质量评价提供一定参考。

关键词：地胆草倍半萜内酯类黄酮类抗肿瘤抗炎质量标志物