柱前衍生-气相色谱-质谱联用法同时测定茯苓中的可溶性糖与三萜酸

作     者：陈菲 李惠华 陈淳 吴承文 明艳林 CHEN Fei;LI Huihua;CHEN Chun;WU Chengwen;MING Yanlin

作者机构：福建省亚热带植物研究所福建省亚热带植物生理生化重点实验室福建厦门361006 尤溪县林业局福建尤溪365100 国家农作物国外引种隔离检疫基地(厦门)厦门华侨亚热带植物引种园厦门市植物引种检疫与植物源产物重点实验室福建厦门361002 

出 版 物：《厦门大学学报（自然科学版）》 (Journal of Xiamen University：Natural Science)

年 卷 期：2024年第63卷第3期

页      面：532-540页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：厦门市重大科技计划(3502Z20211006) 

主　　题：衍生 气相色谱-质谱法 可溶性糖 三萜酸 茯苓 

摘      要：[目的]通过建立柱前衍生-气相色谱-质谱(GC-MS)法实现茯苓(Poria cocos)各成分的快速高效分离检测,为茯苓有效成分的分析提供新方法并为茯苓原料品质判断提供参考.[方法]采用超声辅助提取法,以反油酸为内标物,甲氧胺(MOX)和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺[含1%(质量分数)三甲基氯硅烷](MSTFA+1%TMCS)为肟化-硅烷化衍生试剂,采用GC-MS同时检测茯苓中的果糖、葡萄糖、海藻糖、阿拉伯糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇、茯苓酸、茯苓新酸A和茯苓新酸B.[结果]优化后的衍生条件为:200μL茯苓的甲醇提取液氮气吹干后,加入50μL MOX,于40℃反应2 h,然后加入250μL(MSTFA+1%TMCS),于40℃下反应30 min.衍生后的目标化合物在40 min内完成分离分析,线性关系良好,相关系数均在0.9935以上,该方法的定量限为0.008~1.000μg/mL,检测限为0.003~0.300μg/mL.茯苓样品加标回收率为82.0%~122.4%,相对标准偏差为1.05%~4.43%.[结论]本方法样品用量少,结果稳定且灵敏度高,可用于检测茯苓样品中可溶性糖和微量的三萜酸类化合物,同时也为检测其他样品中的三萜酸类化合物提供更多的选择.