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外源多酚对赤霞珠干红葡萄酒发酵挥发性物质稳定与呈香的基质效应

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中国食品学报 2024年第4期24卷 370-380页

作者：李慧颖郑福静张煜陶永胜李运奎西北农林科技大学葡萄酒学院陕西杨凌712100 西北农林科技大学宁夏贺兰山东麓葡萄酒试验示范站宁夏永宁750104

探讨外源添加4种代表性多酚对赤霞珠干红葡萄酒发酵挥发性物质稳定与呈香的基质效应。以赤霞珠为原料酿造干红葡萄酒,在酒精发酵前添加单一外源的绿原酸、原儿茶酸、槲皮素和芦丁,酒精发酵结束后采用HS-SPME-GC-MS对发酵挥发性物质进行... 详细信息

探讨外源添加4种代表性多酚对赤霞珠干红葡萄酒发酵挥发性物质稳定与呈香的基质效应。以赤霞珠为原料酿造干红葡萄酒,在酒精发酵前添加单一外源的绿原酸、原儿茶酸、槲皮素和芦丁,酒精发酵结束后采用HS-SPME-GC-MS对发酵挥发性物质进行定性、定量分析,并对香气特征进行感官评价。结果表明:从酒样中共检出27种发酵挥发性成分,其中有12种成分的气味活性值(OAV)大于1.0。从总酯、乙酯、短链脂肪酸乙酯含量来看,绿原酸、原儿茶酸和槲皮素处理组均表现出较好的稳定作用;从乙酸酯含量来看,处理组均呈现较好的稳定作用;从中链脂肪酸乙酯含量来看,仅有原儿茶酸处理组呈现较好的稳定作用。与对照组相比,各处理组的果香特征均表现出一定程度的增强,尤其是绿原酸处理组。OAV分析发现,与对照组相比,绿原酸处理可显著提高葡萄酒的酸果味、草莓味、乳香味;原儿茶酸处理可显著提高葡萄酒的香蕉味、草莓味、青苹果味和甜果味。可见,在酒精发酵前添加一定浓度的绿原酸、原儿茶酸等多酚,可有效保留葡萄酒中的发酵香气物质,显著增强葡萄酒的果香特征。本研究明确了葡萄酒呈香的多酚基质效应,为葡萄酒增香工艺的优化提供参考。

关键词：红葡萄酒多酚香气气相色谱-质谱法果香酯类物质

β酮硫解酶缺乏症5例临床表型与基因型特征分析

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中华儿科杂志 2024年第1期62卷 66-70页

作者：张娟余朝文王明万科星杨静袁召建廖志鸿王冬娟重庆医科大学附属儿童医院临床分子医学检测中心、国家儿童健康与疾病临床医学研究中心儿童发育疾病研究教育部重点实验室、儿科学重庆市重点实验室重庆400014

目的总结β酮硫解酶缺乏症(BKTD)患儿的临床表型及基因变异特点。方法回顾性分析2018年10月至2022年12月在重庆医科大学附属儿童医院诊断及随访的5例BKTD患儿的临床特征,血液生化指标、血和尿质谱检测结果及ACAT1基因变异数据。结果5例B... 详细信息

目的总结β酮硫解酶缺乏症(BKTD)患儿的临床表型及基因变异特点。方法回顾性分析2018年10月至2022年12月在重庆医科大学附属儿童医院诊断及随访的5例BKTD患儿的临床特征,血液生化指标、血和尿质谱检测结果及ACAT1基因变异数据。结果5例BKTD患儿中男4例、女1例,首次发病年龄为9.7~28.0月龄。急性期均表现出严重代谢性酸中毒,pH值为6.9~7.1,血糖2.3~3.4 mmol/L,尿酮体阳性(+~++++)。血串联质谱分析提示甲基巴豆酰基肉碱、甲基丙二酰基肉碱与丙二酰基肉碱明显升高,分别为0.03~0.42、0.34~1.43及0.83~3.53µmol/L,尿气相色谱质谱检测提示2-甲基-3羟基丁酸、3-羟基丁酸明显升高,伴甲基巴豆酰甘氨酸轻度升高,分别为22~202、4~6066和0~29,但经过治疗后血和尿质谱代谢产物明显降低。5例患儿ACAT1基因错义变异比例8/9,发现4种未报道变异:c.678G>T(p.Trp226Cys)、c.302A>G(p.Gln101Arg)、c.627_629dupTGA(p.Asn209_Glu210insAsp)、c.316C>T(p.Gln106Ter),前2种变异经过SIFT、PolyPhen-2和Mutation Taster软件预测为有害,c.316C>T(p.Glu106Ter)为终止变异。结论BKTD相对罕见,缺乏特异性临床表现,急性发病期常出现严重代谢性酸中毒、低血糖及酮症,ACAT1基因错义变异为BKTD的主要遗传学病因。

关键词： DNA突变分析串联质谱法气相色谱-质谱法 β酮硫解酶缺乏

浊点萃取-气相色谱-质谱法测定水中9种芳香胺类化合物

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色谱 2024年第3期42卷 296-303页

作者：杨超刘景龙徐孝健吴丽娟尹明明戴维韩倩江苏省南京环境监测中心江苏南京210013 江苏省扬州环境监测中心江苏扬州225007

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法... 详细信息

本研究基于以曲拉通X-114(Triton X-114)为萃取剂的浊点萃取技术和气相色谱-质谱法,建立了一种高效、高灵敏度的水体中9种芳香胺(2-氯胺、3-氯胺、4-氯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、1-萘胺、2-萘胺和4-氨基联苯)的检测方法。采用单因素优化法对影响提取效果的重要因素进行了优化。采用气相色谱-质谱对水中9种芳香胺进行定性、定量分析,使用中等极性色谱柱DB-35 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,在选择离子模式(SIM)下测定,内标法定量。实验结果表明,9种芳香胺在16 min内能够完全分离,且在各自的范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.998。9种芳香胺的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12~0.48μg/L和0.40~1.60μg/L。选取饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水3种类型水体进行加标回收试验,在2个加标水平(2.0、10.0μg/L)下,饮用水源地地表水的加标回收率为81.1%~109.8%,日内精密度为0.7%~5.2%,日间精密度为1.6%~6.2%;近海海水的加标回收率为83.0%~115.8%,日内精密度为1.5%~8.6%,日间精密度为2.4%~12.2%;典型印染行业废水的加标回收率为91.0%~120.0%,日内精密度为2.9%~12.9%,日间精密度为2.5%~13.1%。采用所建立方法对饮用水源地地表水、近海海水和典型印染行业废水中的9种芳香胺进行检测,在饮用水源地地表水和近海海水中均未检出目标组分,而在印染行业废水中主要检出2-氯胺、4-氯胺和4-氨基联苯3种印染行业常用的芳香胺。与其他方法相比,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低、有机试剂用量少、重复性较好等优点,为水中芳香胺及其他痕量有机物的测定提供了技术支持。

关键词：浊点萃取气相色谱-质谱法芳香胺环境水样

气相色谱-负化学源质谱法测定船舶压载水中4种三卤甲烷

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色谱 2022年第6期40卷 584-589页

作者：胡国绅王红余可垚沈伟健侯燕季美泉朱一鸣田雯李锡东南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019 江阴海关综合技术服务中心江苏江阴214440

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后... 详细信息

我国每年的船舶压载水排放量巨大,压载水中含有浮游生物、病原体及其幼虫或孢子等,若处理不当,会对排放水域的生态环境造成严重影响。排放压载水前常使用电解法对其进行处理,电解产生的次氯酸钠溶液,能有效杀灭残余的微生物。但电解后会产生副产物三卤甲烷(THMs),其对人体有一定的健康风险,建立船舶压载水中三卤甲烷的测定方法具有重要意义。该研究建立了采用气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定船舶压载水中4种三卤甲烷(包括三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)的分析方法。船舶压载水样品经过顶空进样技术处理后,通过DB-5MS UI毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.0μm)分离,气相色谱-负化学源质谱仪测定,在选择离子扫描(SIM)模式下分析,采用外标法进行定量。4种三卤甲烷在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995,定量限(S/N=10)为0.1~0.2μg/L,在0.2、0.5、2.0μg/L 3个加标水平下,4种THMs的平均回收率为90.3%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.2%。该方法准确、稳定、可靠,可用于测定船舶压载水中4种THMs的含量。使用建立的测定方法对36个船舶压载水进行测定,三溴甲烷、二溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷与三氯甲烷的检出率分别为83.3%、69.4%、22.2%和19.4%,检出值分别为34.25~221.5μg/L、3.52~41.87μg/L、1.52~8.56μg/L和0.02~5.46μg/L。

关键词：顶空进样负化学源气相色谱-质谱法三卤甲烷船舶压载水

全血中四氯乙烯测定的自动顶空气相色谱-质谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2024年第1期42卷 42-46页

作者：冯洁刘武宾李燕丁春光国家卫生健康委职业安全卫生研究中心(国家卫生健康委煤炭工业职业医学研究中心) 北京102308

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法于2021年10至12月,采3 ml血样于10 ml顶空瓶中,经60℃加热平衡30 min后,顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果血中四氯乙烯在5.09~2... 详细信息

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法于2021年10至12月,采3 ml血样于10 ml顶空瓶中,经60℃加热平衡30 min后,顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果血中四氯乙烯在5.09~200.17μg/L内线性关系良好(r=0.9993),方法检出限为0.21μg/L,定量限为0.70μg/L,不同浓度的样品加标回收率为95.3%~103.8%,批内相对标准偏差(RSD)为3.2%~4.6%,批间RSD为4.0%~6.1%。样品4℃可保存3 d,于-20℃可保存7 d。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于全血中PCE的生物检测。

关键词：四氯乙烯血样气相色谱-质谱法顶空分析法

酸性酯交换-气相色谱-质谱法同时测定植物油中氯丙二醇酯和缩水甘油酯

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色谱 2022年第2期40卷 198-205页

作者：王雪婷李静静姜珊沈伟健王毅谦顾强南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210001 张家港海关综合技术中心江苏张家港215600

建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法。称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液... 详细信息

建立了一种气相色谱-质谱同时测定植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯的方法。称取0.25 g样品,依次加入内标工作液、四氢呋喃和酸性溴化钠溶液,50℃水浴反应15 min,加入6 g/L碳酸氢钠溶液终止反应,使用正己烷提取,上层液经氮气吹干后用四氢呋喃溶解。随后加入1.8%(v/v)硫酸-甲醇溶液于40℃恒温水浴中反应16 h,加入饱和碳酸氢钠溶液终止反应。样液再经过净化、衍生、提取、氮吹后,以1 mL正己烷定容,过膜,进样测定。采用毛细管气相色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm×1μm)分离,程序升温,电子轰击电离(EI)源检测,在选择离子扫描模式下,以保留时间和特征离子信息进行定性分析,内标法定量。结果表明,3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯在0.01~0.80 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.999以上,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为25、25、20μg/kg和75、75、60μg/kg。选取4种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在2.05%~7.81%之间。采用该方法测定了市售112份植物油样本,其中有84份样本检出3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯。与已建立的国家标准方法(GB 5009.191-2016)和行业标准方法(SN/T 5220-2019)相比,该方法所采用的酸性酯交换法可避免副反应(碱性条件下3-氯丙二醇、2-氯丙二醇及3-溴丙二醇向游离态缩水甘油转化)的发生,同时该方法也弥补了国家标准和行业标准无法对3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯同时进行测定的缺失。该方法实验操作更高效,结果更准确、重复性更好,对我国植物油中3-氯丙二醇酯、2-氯丙二醇酯和缩水甘油酯污染水平的控制、检测标准的制定和生产工艺的优化具有一定的理论和现实意义。

关键词：酸性酯交换气相色谱-质谱法氯丙二醇酯缩水甘油酯植物油

基于色谱-质谱联用技术和网络药理学、分子对接分析彭祖寿柑优株果皮化学成分和抗氧化活性

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中国食品学报 2023年第4期23卷 305-323页

作者：魏静王宇董英钟详健单东杰吕芳石滨折改梅北京中医药大学中药学院北京102488 宁夏医科大学宁夏750004

目的:研究彭祖寿柑优株果皮的化学成分及抗氧化能力,探究抗氧化的潜在作用机制。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)与气相色谱-质谱法(GC-MS)表征彭祖寿柑优株果皮的化学成分;采用DPPH法、ABTS... 详细信息

目的:研究彭祖寿柑优株果皮的化学成分及抗氧化能力,探究抗氧化的潜在作用机制。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法(HPLC-DAD-ESI-MS/MS)与气相色谱-质谱法(GC-MS)表征彭祖寿柑优株果皮的化学成分;采用DPPH法、ABTS法、铁离子还原能力(FRAP)和脂质过氧化(TBARS)能力评价其抗氧化活性;利用网络药理学方法筛选抗氧化相关靶点,进行GO功能和KEGG通路富集分析,使用Cytoscape 3.8.2软件,构建“活性成分-靶点-通路”网络,采用分子对接验证彭祖寿柑优株果皮的主要活性成分与核心靶点的相互作用。结果:HPLC-DAD-ESI-MS/MS解析出32个化合物,GC-MS解析出33个挥发性成分。体外抗氧化试验表明彭祖寿柑优株具有较显著的抗氧化能力。网络药理学及分子对接结果表明,柚皮素等黄酮类成分与TP53、MAPK3等靶点对接吻合度较好。结论:初步探究了彭祖寿柑优株多成分、多靶点、多途径干预抗氧化的潜在机制,为将彭祖寿柑优株果皮开发为功能性食品或功能性饲料提供了新的理论依据。

关键词：彭祖寿柑优株果皮高效液相色谱-二极管阵列-电喷雾-串联质谱法气相色谱-质谱法抗氧化网络药理学分子对接

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基于分子感官科学的肉制品风味研究进展

食品工业科技 2024年第6期45卷 352-361页

作者：关海宁赵士发刘登勇刁小琴闵爽渤海大学食品科学与工程学院辽宁省食品安全重点实验室生鲜农产品贮藏加工及安全控制技术国家地方联合工程研究中心辽宁锦州121013 烹饪科学四川省高等学校重点实验室四川旅游学院四川成都610100

肉制品中含有大量的风味化合物(主要为香气与滋味化合物),然而只有极少部分影响着产品的最终风味。如何从大量的风味化合物中分离并鉴定出关键的香气或滋味化合物,是肉制品风味及其品质研究的热点问题。分子感官科学是分析化学、食品感... 详细信息

肉制品中含有大量的风味化合物(主要为香气与滋味化合物),然而只有极少部分影响着产品的最终风味。如何从大量的风味化合物中分离并鉴定出关键的香气或滋味化合物,是肉制品风味及其品质研究的热点问题。分子感官科学是分析化学、食品感官评价科学等多学科交叉的一门系统科学,其研究方法可以很好地解决上述问题。本文概述了分子感官科学在肉制品中的应用,并对分子感官科学不同分析技术的优缺点进行了归纳总结,同时对分子感官科学的评价方法进行了阐述,突出了重组与缺失实验对于进一步确认关键风味组分的重要性,为肉制品风味领域的研究、感官技术创新提供了一定的实践借鉴与理论依据。

关键词：分子感官科学肉制品关键风味化合物气相色谱-质谱法气相色谱-嗅闻法液相色谱- 质谱法

地下水中多种塑化剂的SPME-GC-MS法测定

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华南理工大学学报（自然科学版） 2022年第8期50卷 109-118页

作者：许锐杰陈克复招蔚弘郑小萍华南理工大学轻工科学与工程学院广东广州510640 广东贝源检测技术股份有限公司广东广州510663

水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式... 详细信息

水中塑化剂的污染问题已经引起越来越多的关注,关于其测试方法的研究也日益增多,但将不同类别的塑化剂同时进行测试的研究比较少见,且目前大多采用顶空式固相微萃取,难以保证较好的萃取效率和较低的检出限。为此,文中建立了一种浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)来测定地下水中11种共两大类别的塑化剂。该方法选用65μm二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/PDMS)萃取纤维,在1000 r/min的磁力搅拌转速下,于80℃萃取50 min,然后将萃取头直接注入GC进样口,于270℃下热解析2.5 min,再采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间和特征离子进行定性,以内标法进行定量。实验结果表明,11种塑化剂在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.03~0.06μg/L,回收率为60.9%~128.0%,相对标准偏差为6.68%~19.00%。文中方法简便可靠,灵敏度高,适用于地下水中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类塑化剂含量的测定。针对塑化剂分析中的空白干扰问题,文中首次从试剂、耗材及仪器维护等各方面进行了详尽的分析,提出了切实可操作的解决方案,有效地降低了分析过程中塑化剂的空白干扰,进一步确保了分析结果的可靠性。

关键词：地下水塑化剂邻苯二甲酸酯类己二酸酯类固相微萃取气相色谱-质谱法