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高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究

Preparation of high purity tellurium with high selenium tellurium by one vacuum distillation process removing selenium and sodium

作     者:张晛 李辉 ZHANG Xian;LI Hui

作者机构:烟台恒邦高纯新材料有限公司山东烟台264109 山东恒邦冶炼股份有限公司山东烟台264109 

出 版 物:《中国有色冶金》 (China Nonferrous Metallurgy)

年 卷 期:2023年第52卷第4期

页      面:51-56页

学科分类:080903[工学-微电子学与固体电子学] 080603[工学-有色金属冶金] 0809[工学-电子科学与技术(可授工学、理学学位)] 08[工学] 0806[工学-冶金工程] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 080502[工学-材料学] 080601[工学-冶金物理化学] 

主  题:高硒碲 真空冶金 真空蒸馏 高纯碲 超高纯碲 硒碲分离 低成本冶炼 

摘      要:高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。

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