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化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

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中南大学学报（自然科学版） 2006年第2期37卷 257-262页

作者：马玉天龚竹青陈文汨李宏煦阳征会杨余芳中南大学冶金科学与工程学院北京科技大学冶金与生态工程学院北京100083

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去... 详细信息

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。

关键词：热力学分析硫化沉淀净化高纯碲

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

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分析化学 2013年第9期41卷 1454-1457页

作者：魏建军郎春燕林龙飞郑林李佳宣成都理工大学材料与化学化工学院应用化学系四川阿波罗太阳能科技有限责任公司中国海洋大学海洋地球科学学院

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对... 详细信息

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 高纯碲真空蒸馏分离杂质元素

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高纯碲中杂质的辉光放电质谱分析

质谱学报 2004年第B10期25卷 17-18页

作者：唐利斌荣百炼姬荣斌昆明物理研究所红外材料研发中心，云南昆明650223

The trace impurities in high purity Te were measured by use of VG9000 glow discharge mass spectrometer (GDMS). Results showed that the stability of analytical performance and the accuracy of analytical results can be assured by means of optimizing the glow discharge conditions and effective eliminating interference. The test results are based on the average value of the three-time tests. The reproducibility and accuracy of the test data indicated that GDMS is a useful tool for elemental analysis of high purity solid samples.

关键词：高纯碲杂质分析辉光放电质谱 Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体

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由工业碲制备高纯碲

应用化学 1998年第5期15卷 104-105页

作者：韩汉民李化龙安徽师范大学化学系芜湖恒鑫铜业集团有限公司

碲是制作半导体，制冷元件，光电元件等的理想材料．随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高［１］．文献［２］所述制备高纯碲的方法为溶５０ｇ工业碲（９９... 详细信息

碲是制作半导体，制冷元件，光电元件等的理想材料．随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高［１］．文献［２］所述制备高纯碲的方法为溶５０ｇ工业碲（９９．９％）于王水中，过滤．然后在滤液...

关键词：高纯碲制备纯化工业碲碲

高硒碲一次真空蒸馏脱硒、钠制备高纯碲工艺探究

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中国有色冶金 2023年第4期52卷 51-56页

作者：张晛李辉烟台恒邦高纯新材料有限公司山东烟台264109 山东恒邦冶炼股份有限公司山东烟台264109

高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原... 详细信息

高纯碲是广泛应用于红外探测、核辐射探测、光伏、制冷等领域的关键半导体材料,其应用范围受碲纯度限制。目前制备6 N、7 N级高纯碲的主流工艺为“真空蒸馏-通氢区熔”,但对于高硒原料,该工艺流程所制备产品难以达标。本文以4 N级碲为原料(主要杂质元素为硒、钠,硒含量为6.2×10^(-6)),进行了高纯碲制备试验。通过分析在同一冷凝位置内、外层杂质含量差异,发现了碲冷凝过程中存在“冷凝区滑移”现象,造成低沸物杂质与产品混杂问题;试验还表明,延长原料恒温预热时间和加入高纯石英也有利于碲的提纯。针对上述问题,对原工艺进行改进,在延长原料恒温预热时间至70 min、预烘冷凝器、于原料碲中掺入高纯石英碎片的条件下,实现在通氢区熔工序前高效分离原料碲中的硒和钠,可将4 N级高硒冶炼碲锭经一次蒸馏制得6 N级高纯碲。该改进后工艺无需在真空蒸馏工艺中通氢,即可一次蒸馏制备6 N级高纯碲,大幅节约制造成本,且为采用4 N级高硒碲为原料制备7 N级超高纯碲提供了条件。

关键词：高硒碲真空冶金真空蒸馏高纯碲超高纯碲硒碲分离低成本冶炼

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中和渣中碲的提取及电解制备高纯碲研究

中和渣中碲的提取及电解制备高纯碲研究

作者：乐红春中南大学

学位级别：硕士

随着世界能源的日益短缺,太阳能作为一种清洁无污染的可再生能源越来越受到人们的重视。高纯碲作为太阳能电池热门材料碲化镉的原料,需求量也越来越大。本文以铜阳极泥回收铂钯中的中和渣为原料,研究了从中回收碲,并且以回收的粗碲为原... 详细信息

随着世界能源的日益短缺,太阳能作为一种清洁无污染的可再生能源越来越受到人们的重视。高纯碲作为太阳能电池热门材料碲化镉的原料,需求量也越来越大。本文以铜阳极泥回收铂钯中的中和渣为原料,研究了从中回收碲,并且以回收的粗碲为原料用电解的方法制备高纯碲,采用循环伏安法和稳态阴极极化曲线研究了电解过程电化学行为。中和渣含有大量的铜、锌、钠,烘干后中和渣中含碲11.24%。用硫酸浸出中和渣,考察了硫酸用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间对碲浸出率的影响。确定适宜的条件是硫酸浓度53.9g·L-’,硫酸用量为理论用量的1.5倍,反应温度30℃,反应时间30min,碲浸出率和铜浸出率达到100%。在盐酸作为催化剂的条件下,用二氧化硫还原浸出液,考察了盐酸浓度、反应温度、反应时间和通气方式对碲还原率的影响。适宜的条件是盐酸浓度3.2mol-L-1,反应温度75℃,反应时间2h,间歇通气30min,获得了纯度为98.27%的粗碲粉,为针状的单质碲。双氧水氧化粗碲粉除杂时,考察了双氧水与碲物质的量的比、硫酸与碲物质的量的比和反应温度对碲氧化率及碲损失率的影响。在双氧水与碲物质的量的比5.72：1,硫酸与碲物质的量的比0.47：1,反应温度50℃时,碲的氧化率可以达到95%。将二氧化碲用盐酸溶解后再用二氧化硫还原,可以得到99.9%的碲粉,碲粉再用双氧水氧化后,用氢氧化钠溶解制得电解液亚碲酸钠。电解亚碲酸钠制备高纯碲,考察了碲的浓度、氢氧化钠的浓度、电解温度、电解液的循环速度和电流密度对碲的纯度和电流效率的影响。适宜实验条件是碲的浓度150g·L-1,氢氧化钠的浓度100g.L-1,电解温度45℃,电解液的循环速度***-1,电流密度50A·m-2。电解的碲的纯度可以达到99.99%,长周期电解实验表明,碲的纯度可以达到99.99%,电流效率为98.14%,TeO32-的氧化率为11.42%。利用稳态阴极极化曲线法和循环伏安曲线法研究TeO32-还原的电化学行为,实验结果TeO32-还原反应的表观传递系数α为0.195,交换电流密度i。为8.08×***-2,该反应的活化能44KJ·mol-1,TeO32-还原过程为电化学反应控制。同时TeO32-的循环伏安曲线表明反应中所涉及的电化学反应为准可逆过程,且随着扫描次数的增加,峰电流随着增加,峰所对应的电极电势向着电化学极化增大的方向移动。TeO32-还原的电化学谱表明,TeO32-是催化反应的电荷传递反应。

关键词：中和渣硫酸浸出 SO2还原双氧水氧化电解高纯碲电化学行为

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ICP-AES同时测定高纯碲中钙、铈和钛

光谱实验室 2005年第4期22卷 773-774页

作者：朱光辉王光灿云南大学实验中心昆明市650091

ICP-AES法测定高纯碲中的杂质元素Ca、Ce和Ti,进行了碲基体影响、加标回收和精密度实验研究。加标回收率为92%—93%,相对标准偏差小于1%,所得结果令人满意。

关键词：电感耦合等离子体-原子发射光谱高纯碲钙铈钛

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高纯碲中杂质元素的测定

理化检验通讯(化学分册) 1973年第3期 9-12页

杂质的直接光谱测定一、方法要点: 将金属粉末试样装在石墨电极小孔中,用直流电弧进行阳极激发,用三标准试样光谱法测定。可同时测定硼,硅,汞,锑,铁,镁,铅,锡,镍,钴,铋,铝,银,铜等杂质元素。灵敏度为0.2～1.0p.p.m.。二、材料及仪器: 1... 详细信息

杂质的直接光谱测定一、方法要点: 将金属粉末试样装在石墨电极小孔中,用直流电弧进行阳极激发,用三标准试样光谱法测定。可同时测定硼,硅,汞,锑,铁,镁,铅,锡,镍,钴,铋,铝,银,铜等杂质元素。灵敏度为0.2～1.0p.p.m.。二、材料及仪器: 1.石墨电极:光谱纯,直径6毫米。 2.感光板:天津产紫外Ⅱ型干板。

关键词：杂质元素杯壁表面皿方法要点比色测定分析步骤烧杯有机层水层表玻璃比色分析高纯碲盐酸溶液硝酸溶液

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高纯碲的制备

四川有色金属 1998年第4期 27-29页

作者：杨卫东峨嵋半导体材料厂所峨眉山市614200

高纯碲根据其纯度可用于制作红外探测器材料、温差发电、潮汐发电和太阳能电池材料、静电复印机硒鼓感光材料和致冷材料等.由于其应用领域不同,对碲纯度要求也不同.本文简述了高纯碲的制备方法,并采用真空蒸馏和区域熔炼法制备出了纯度... 详细信息

高纯碲根据其纯度可用于制作红外探测器材料、温差发电、潮汐发电和太阳能电池材料、静电复印机硒鼓感光材料和致冷材料等.由于其应用领域不同,对碲纯度要求也不同.本文简述了高纯碲的制备方法,并采用真空蒸馏和区域熔炼法制备出了纯度为99.999995%的高纯碲.

关键词：高纯碲碲真空蒸馏区域熔炼