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注射用磺苄西林钠的杂质谱研究

中国药学杂志 2020年第22期55卷 1883-1889页

作者：潘芳芳何佳佳罗英陈悦浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-8 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(体积分数... 详细信息

目的建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-8 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(体积分数80%乙腈溶液作溶剂)=87∶13;色谱柱为Ultimate XB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速1.0 mL·min^(-1);质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式;数据采集范围m/z 50~1 000,离子源前进样分流比2∶1,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压65 V,喷雾气压310 kPa,干燥气(氮气)流量12 L·min^(-1),干燥气温度325℃,碎裂电压150 V。通过分析主成分与未知杂质多级质谱行为的相关性以及主成分的合成工艺推定其结构。结果将5个厂家样品中的主要杂质归纳为14个未知杂质,解析其质谱碎片进行结构推测和来源归属。结论研究结果对注射用磺苄西林钠的质量控制和工艺评价具有指导意义。

关键词：磺苄西林钠有关物质杂质谱三重四极杆飞行时间质谱

固相萃取净化-UPLC-MS/MS法同时测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分

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药物分析杂志 2019年第6期39卷 1115-1126页

作者：彭彦杨直金朦娜林丽琴杭州市食品药品检验研究院

目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法:样品用甲醇提取后,与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Water... 详细信息

目的:建立了固相萃取柱净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定中成药及保健食品中添加的17个抗过敏类化学成分的方法。方法:样品用甲醇提取后,与2%甲酸溶液以1∶9的比例混合,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离16个化学成分,以甲醇-0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱;大赛璐CHIRALPAK AGP柱(150 mm×4 mm,5μm)分离2个手性化学成分(西替利嗪与左西替利嗪),以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(v/v)溶液为流动相等度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定。结果:17个抗过敏化学成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.995 7~1.000之间,在3个加标水平下,加标回收率范围为84.3%~112.9%,RSD(n=6)为0.43%~3.7%,各化学成分的检测下限在0.14~0.91 mg·kg-1之间。收集的32批次样品中5批次检出氯苯那敏,含量在0.015~3.86 mg·g-1之间、1批次检出西替利嗪,含量为1.68 mg·g-1,1批次检出左西替利嗪,含量为1.93 mg·g-1,1批次检出苯海拉明,含量为1.30 mg·g-1。结论:该方法简便,选择性好,灵敏度高,可用于中成药和保健食品中多组分抗过敏类化学成分的同时定量测定。

关键词：固相萃取液相色谱-质谱联用法抗过敏类中成药保健食品

双氯芬酸钠滴眼液抑菌剂剂量筛选及抑菌效力考察

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中国药学杂志 2020年第5期55卷 396-401页

作者：程龙毛腾霄陈霞张聪聪成都市食品药品检验研究院成都610041

目的研究双氯芬酸納滴眼液的抑菌效力,探索抑菌剂的合理添加量。方法按《中国药典》2015年版四部,以大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为实验菌株,测定10家企业双氯芬酸钠滴眼液的抑菌效力,并对硫柳汞、羟... 详细信息

目的研究双氯芬酸納滴眼液的抑菌效力,探索抑菌剂的合理添加量。方法按《中国药典》2015年版四部,以大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为实验菌株,测定10家企业双氯芬酸钠滴眼液的抑菌效力,并对硫柳汞、羟苯乙酯和苯扎氯铵3种抑菌剂的最低有效量进行研究。结果10家企业中没有一家抑菌效力达到A级,有3家企业:达到B级,另外7家均未达到B级。抑菌剂剂量筛选实验中,当双氯芬酸钠滴眼液含硫柳汞质量农度达到0.01 mg·mL^-1,羟苯乙酯质量浪浓度达到0.3 mg·mL^-1时,抑菌效力可达到B级,苯扎氯铵质量农浓度达到0.01 mg·mL^-1时,抑菌效力即可达到A级。结论市售双氯芬酸钠滴眼液的抑菌效力不容乐观,建议企业合理添加抑菌剂,对抑菌剂的理化指标和生物指标一同评价保证药品质量安全可靠。

关键词：双氯芬酸钠滴眼液抑菌效力硫柳汞羟苯乙酯苯扎氯铵

在线净化-液质联用法测定鸡肉中8种喹诺酮类兽药残留

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中国现代应用药学 2021年第10期38卷 1211-1217页

作者：周霞陈碧莲陈万勤刘柱金绍强丁宇琦陈晶燕王峰浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立三柱二维在线净化-液相色谱-串联质谱测定鸡肉中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙氟沙星和奥比沙星8种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法利用凝胶色谱的体积排阻原理,使大分子的基质干扰物质不... 详细信息

目的建立三柱二维在线净化-液相色谱-串联质谱测定鸡肉中诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、马波沙星、沙氟沙星和奥比沙星8种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法利用凝胶色谱的体积排阻原理,使大分子的基质干扰物质不经保留直接洗脱,小分子的目标化合物在色谱柱上保留时间较长,实现目标化合物与基质的分离,去除基质干扰后,在二维色谱系统进行切换,将目标化合物保留在富集柱上,当目标物完全转移到富集柱后,二维色谱再次切换至初始状态,同时目标物在第二维色谱柱上进行分离分析。鸡肉样品经乙腈提取和浓缩后,用二维液相色谱质谱联用技术在多反应监测模式下测定其中8种喹诺酮类兽药残留。结果 8种喹诺酮类兽药的检出限为0.2μg·kg–1。8种喹诺酮类兽药在4.0~100.0 ng·mL-1内具有较好的线性关系,相关系数均>0.991。回收率为92.5%~109.5%,相对标准偏差为1.1%~9.2%。对67批市售鸡肉进行检测,氧氟沙星检出2批次,与国家标准检测方法检测结果一致,偏差均<5%。结论本方法简便、快速、准确,适用于鸡肉样品中8种喹诺酮类兽药残留的检测。

关键词：在线净化液相色谱-串联质谱喹诺酮类鸡肉

药品微生物检查实验中供试液预过滤方法的标准化研究

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中国药学杂志 2015年第7期50卷 623-628页

作者：丁勃王维剑巩丽萍国明史国生山东省食品药品检验研究院济南250101

目的对药品微生物检查实验中供试液的预过滤方法进行标准化研究,建立药品的微生物检查双层膜过滤方法。方法设计新型微生物检查用双层膜过滤器,筛选不同材料和孔径的滤膜作为预过滤膜。采用形态较大的野生菌株作为实验用菌株,以2010年... 详细信息

目的对药品微生物检查实验中供试液的预过滤方法进行标准化研究,建立药品的微生物检查双层膜过滤方法。方法设计新型微生物检查用双层膜过滤器,筛选不同材料和孔径的滤膜作为预过滤膜。采用形态较大的野生菌株作为实验用菌株,以2010年版《中国药典》方法作为对照方法,进行验证实验,考察预过滤对供试液中微生物的影响情况。结果双层膜过滤方法,各项验证参数与《中国药典》方法无显著性差异(P>0.05)。采用标准化的预过滤方法处理供试液,可以有效避免颗粒物堵塞滤膜,利于消除供试液抗菌活性,降低实验过程对样品中微生物造成的损伤或损失。结论双层膜过滤法实验过程符合《中国药典》相关规定,实验结果有效,可用于药品的无菌检查或微生物限度检查实验。

关键词：无菌检查微生物限度检查供试液处理预过滤标准化研究双层膜过滤法

HPLC-DAD双波长法测定护肝片中5个柴胡皂苷的含量

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药物分析杂志 2019年第12期39卷 2248-2253页

作者：邹惠亮陈柯陈敏陈褚建湖州市食品药品检验研究院

目的:建立测定护肝片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d的定量分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~40 min,30%A→53%A;40~48 min,53%... 详细信息

目的:建立测定护肝片中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d的定量分析方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~40 min,30%A→53%A;40~48 min,53%A→98%A),检测波长210 nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d)、254 nm(柴胡皂苷b1、b2),流速1 mL·min-1,柱温25℃。结果:5个柴胡皂苷分离度良好;柴胡皂苷a、柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d进样量分别在0.013 5~0.674、0.0156~0.781、0.015 2~0.762、0.015 1~0.757和0.013 1~0.653μg范围内线性关系良好(r≥0.999 5);稳定性及重复性试验RSD均低于2.0%;平均回收率在99.7%~102.9%,RSD均小于2.0%(n=6)。12个生产厂家50批样品中均未检测到柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d,除2个厂家外的其余厂家样品中均检测到柴胡皂苷b1、柴胡皂苷b2。结论:所建立的方法简便、快捷、重复性好,可用于护肝片中5个柴胡皂苷的含量测定,为护肝片的全面质量控制提供科学依据。

关键词：护肝片柴胡柴胡皂苷含量测定高效液相色谱-二极管阵列检测器

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色甘酸钠原料药及滴眼液质量标准的完善

中国医药工业杂志 2023年第1期54卷 118-123页

作者：李丹宋冬梅乐健上海市食品药品检验研究院上海201203

为了更好地控制色甘酸钠(1)原料药及滴眼液的质量,该研究参照欧洲药典(EP 10.0),采用HPLC法测定了1原料药及滴眼液中的有关物质。结果显示,18批次样品的有关物质总量为0.2%~0.4%,氧化环境会造成样品杂质含量增加。参照《中华人民共和国... 详细信息

为了更好地控制色甘酸钠(1)原料药及滴眼液的质量,该研究参照欧洲药典(EP 10.0),采用HPLC法测定了1原料药及滴眼液中的有关物质。结果显示,18批次样品的有关物质总量为0.2%~0.4%,氧化环境会造成样品杂质含量增加。参照《中华人民共和国药典》2020年版(ChP 2020),对1原料药及滴眼液的溶液颜色进行目视法检查,结果显示,1滴眼液的颜色与现行药典标准性状描述的“无色或几乎无色”不符。此外,测定了1滴眼液的渗透压摩尔浓度比,结果显示,15批次样品中有8批次样品达不到等渗要求,测得的最低渗透压摩尔浓度比仅为0.26。通过增修订性状、溶液颜色、渗透压摩尔浓度及有关物质项目,可更有效地控制产品质量,也为其他药品标准的提高及药典标准的制定提供了参考。

关键词：色甘酸钠滴眼液有关物质质量标准

固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

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中国现代应用药学 2023年第1期40卷 93-98页

作者：王任吴鸳鸯颜琳琦李泽桦张丽媛严俊浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串... 详细信息

目的建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15 mg·kg^(–1),定量限为0.26~10 mg·kg^(–1),平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均检验。结论本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。

关键词：气相色谱-质谱联用防腐剂固相萃取化妆品

由硫酸卡那霉素注射液中杂质的变化探讨处方和灭菌工艺的合理性

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药学学报 2021年第6期56卷 1683-1688页

作者：赵敬丹刘浩张含智上海市食品药品检验研究院上海201203

通过硫酸卡那霉素注射液中主药卡那霉素和功能性辅料枸橼酸钠的相容性研究,对制剂处方进行评价,探讨处方中枸橼酸钠添加浓度和该处方条件下灭菌工艺的合理性。采用经优化的高效液相色谱-蒸发光散射检测系统(HPLC-ELSD)分别测定原研药和... 详细信息

通过硫酸卡那霉素注射液中主药卡那霉素和功能性辅料枸橼酸钠的相容性研究,对制剂处方进行评价,探讨处方中枸橼酸钠添加浓度和该处方条件下灭菌工艺的合理性。采用经优化的高效液相色谱-蒸发光散射检测系统(HPLC-ELSD)分别测定原研药和国产制剂中枸橼酸钠的含量和杂质谱;采用新建的柱后衍生化-HPLC-荧光检测系统(FLD)分析某些特定杂质的量和枸橼酸钠含量的相关性;结合特定杂质的质谱(MS)裂解规律,探讨处方及灭菌工艺的合理性。结果显示:国产注射液中枸橼酸钠的含量是原研药的近40倍;通过系列加速对比实验(121℃),提示某些未知杂质和枸橼酸钠的含量相关;结合其质谱裂解规律,推测上述杂质主要为卡那霉素和枸橼酸钠的反应产物。因此,国内药品生产企业在处方筛选时应关注处方的合理性,并结合主药和辅料的理化特性选择适当的灭菌工艺,保证临床用药的安全性。同时,对于主药结构中含有伯氨基的药物,在处方设计中应关注辅料的相容性问题。

关键词：卡那霉素枸橼酸钠辅料相容性杂质谱衍生化