检索结果-南通市图书馆

蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较

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色谱 2020年第2期38卷 232-237页

作者：陈克云李玲鞠香王艳丽刘艳明山东省食品药品检验研究院

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;... 详细信息

建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。

关键词：气相色谱水解法 QuEChERS 咪鲜胺 2,4,6-三氯苯酚蒜苔

固相萃取-液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的游离核苷酸

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色谱 2019年第12期37卷 1349-1355页

作者：尹丽丽李珊周传静程志郑红刘艳明山东省食品药品检验研究院

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子(SAX)固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T3色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:方法抗干扰能力强... 详细信息

该文建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的检测方法。婴幼儿配方乳粉经乙二胺四乙酸二钠和氯化钠溶液提取,强阴离子(SAX)固相萃取柱净化,通过反相Atlantis T3色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:方法抗干扰能力强、准确度高,尤其对羊奶粉净化效果好、分离度高。5种游离核苷酸在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999);添加水平在0.05~0.50 g/kg时,回收率为91.1%~112%,相对标准偏差为2.3%~4.7%;检出限为0.001 0~0.001 5 g/kg,定量限为0.003 0~0.004 5 g/kg。对乳粉质控样品进行检测,结果与中位值比较的偏差在10%以内。该方法可为监管部门提供技术支持,为乳品行业健康发展提供保障。

关键词：高效液相色谱固相萃取核苷酸婴幼儿配方乳粉

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

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分析测试学报 2019年第10期38卷 1247-1253页

作者：王一涵王展华陈万勤王峰刘柱浙江省食品药品检验研究院

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶... 详细信息

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEHC18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法大环内酯类药物猪肉

QuECHERS-HPLC-MS/MS测定祛痘化妆品中7种硝基咪唑类抗菌药物

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中国现代应用药学 2020年第2期37卷 202-207页

作者：陈岑颜琳琦周明昊浙江省食品药品检验研究院

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18... 详细信息

目的建立测定祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、异并硝唑及其代谢物羟基甲硝唑、羟基二甲硝咪唑和羟基异丙硝唑的方法。方法试样用0.1%甲酸乙腈溶液提取,通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测,以ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+),多重反应监测(MRM)扫描,外标法定量。结果 7种目标分析物在5.0~500.0ng·mL^-1内与峰面积均呈良好线性关系,相关系数均>0.995,在3个不同浓度添加水平下,平均加样回收率为87.9%~114.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为0.4%~4.5%。方法的定量限为5~40μg·kg^-1,最低检测限为1.4~12.0μg·kg^-1。结论该方法具有净化效果好、操作简单、准确快速的特点,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类抗菌药物及其代谢物的检测。

关键词： QuECHERS 高效液相色谱-串联质谱法硝基咪唑类祛痘化妆品

基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物

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分析测试学报 2019年第11期38卷 1285-1293页

作者：陈岑黄柳倩程巧鸳周明昊颜琳琦浙江省食品药品检验研究院

建立了同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类(NMZs)禁用药物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,改良的QuEChERS方法净化后,过0.22μm滤膜上机检测。采用XSelect CSH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5... 详细信息

建立了同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类(NMZs)禁用药物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,改良的QuEChERS方法净化后,过0.22μm滤膜上机检测。采用XSelect CSH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.25 mL/min。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,15种硝基咪唑类药物在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r^2)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~200μg/kg和4~400μg/kg。3个不同浓度加标水平下,平均加标回收率为86.8%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.4%。该方法前处理简单、分离效果好、回收率高,适用于化妆品中硝基咪唑类禁用药物的测定。

关键词： QuEChERS 硝基咪唑类(NMZs) 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 化妆品禁用药物

基于高效液相色谱法对农产品中吡虫啉的提取和净化

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食品科学 2019年第12期40卷 315-320页

作者：卢兰香薛霞张艳侠杨昊王骏祝建华刘艳明山东省食品药品检验研究院

基于高效液相色谱法,对不同农产品中吡虫啉的不同提取和净化方法进行比较,建立农产品中吡虫啉农药残留的检测方法。样品经乙腈提取后,采用WondaSep GC-e/PSA固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离... 详细信息

基于高效液相色谱法,对不同农产品中吡虫啉的不同提取和净化方法进行比较,建立农产品中吡虫啉农药残留的检测方法。样品经乙腈提取后,采用WondaSep GC-e/PSA固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。考察不同农产品加水或不加水提取对吡虫啉提取的影响,以及固相萃取和QuEChERS对干扰基质的净化效果。研究表明:不同提取方法和净化方法,对不同农产品影响差异较大。该方法中吡虫啉在0.05~10.0μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999),平均回收率在88.3%~109.1%之间,相对标准偏差不大于3.5%。本研究可为农产品中吡虫啉农药残留的监测提供技术支持。

关键词：农产品吡虫啉提取净化高效液相色谱法

Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定

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色谱 2019年第9期37卷 969-976页

作者：谭会洁郭常川邢晟赵艳霞张迅杰石峰巩丽萍山东省食品药品检验研究院

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS 2扫描模式,正负离子同时检... 详细信息

建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS 2扫描模式,正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件,利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查,确定样品中是否违法添加了减肥类药物,并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,标准曲线回归系数( r )均大于0.998,回收率范围为79.7%~95.4%,精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定,在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定,为打击非法添加提供了新的手段。

关键词：液相色谱高分辨质谱非法添加药物保健食品筛查鉴定

基于超高效液相色谱偏最小二乘判别分析法建立鉴别大黄真伪及种属预测模型的方法

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中国药学杂志 2016年第3期51卷 197-202页

作者：陈安珍蒋万枫袁航孙磊吴爱英李新荣马双成青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071 中国食品药品检定研究院北京100050 新疆食品药品检验所乌鲁木齐830004

目的本实验提出了一种大黄药材及饮片类别鉴定预测模型的构建方法,预测模型包括真伪预测及种属预测2个模型。方法样品经甲醇超声提取,超高效液相色谱法(UPLC)分离,DAD检测器多波长检测。经MPP多变量统计分析软件处理、筛选,通过揭示不... 详细信息

目的本实验提出了一种大黄药材及饮片类别鉴定预测模型的构建方法,预测模型包括真伪预测及种属预测2个模型。方法样品经甲醇超声提取,超高效液相色谱法(UPLC)分离,DAD检测器多波长检测。经MPP多变量统计分析软件处理、筛选,通过揭示不同大黄成分的差异性和共性的变化,基于偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)建立了正品与非正品大黄预测模型及区分3种正品大黄的预测模型。结果 2个模型经验证均具有100%的识别和预测准确性。采用建立的模型对15个未知大黄样本进行了分类预测,预测结果置信度均大于0.57。结论基于UPLC指纹图谱结合PLS-DA建立的高精度统计学类别预测模型,整体性强,结论可靠,为大黄药材及饮片的真伪鉴别、基源种属鉴别提供了快捷、易行、可靠的依据。

关键词：超高效液相色谱法大黄类别鉴定预测模型偏最小二乘判别分析

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

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中国现代应用药学 2023年第15期40卷 2131-2139页

作者：裘一婧贾彦博张佳凤陈丽芳杭州市食品药品检验研究院杭州310022

目的探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不... 详细信息

目的探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果快速检测方法显著差异率:0.25;灵敏度:99.6%;特异性:96.4%;假阴性率:0.39%;假阳性率:3.57%;准确度:98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。

关键词：微流控芯片铁皮石斛快速检测农药残留