亲水作用色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留

作     者：魏莉莉 薛霞 刘艳明 孙立臻 程志 宿书芳 赵寅 WEI Lili;XUE Xia;LIU Yanming;SUN Lizhen;CHENG Zhi;SU Shufang;ZHAO Yin

作者机构：山东省食品药品检验研究院 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2019年第37卷第7期

页      面：735-741页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：山东省自然科学基金(ZR2017MC069)~~ 

主　　题：亲水作用色谱-串联质谱 固相萃取 链霉素 双氢链霉素 蜂蜜 

摘      要：建立了亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的分析方法.样品中链霉素和双氢链霉素经20 g/L三氯乙酸水溶液(含50 mmol/L磷酸盐,pH 6.8)提取,HLB固相萃取柱净化,采用HILIC-MS/MS对目标物进行定性和定量分析.采用SIELC Obelisc R色谱柱,以0.5%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在正离子模式下检测,外标法定量.该方法在2.5~100μg/L范围内线性关系良好(r0.99),检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg.在空白蜂蜜样品中进行5.0、20.0、100.0μg/kg3个水平的加标回收试验,方法的平均回收率为86.9% ~113.2%,精密度在10% 以下.该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的定量测定.