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超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

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食品科学 2024年第4期45卷 307-314页

作者：吴少明刘文菁戴明何孟杭陈言凯王征詹重清欧阳立群福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量检验检测中心福建福州350002

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲... 详细信息

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱药品和个人护理用品水源水

QuEChERS结合HPLC检测辣椒及其制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素

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食品科学 2024年

作者：成璐瑶温雅君石文婷周子莹马丽艳中国农业大学食品科学与营养工程学院北京市农产品质量安全中心农业农村部农产品质量检验测试中心(北京)

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Ecli... 详细信息

建立了一种QuEChERS结合高效液相色谱快速检测辣椒及其制品中的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素的方法。样品用乙腈提取，无水硫酸镁、十八烷基硅烷(C18)、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）复合吸附剂净化。采用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 mm×150 mm， 5 μm）分离，以0.4%磷酸水溶液和90%乙腈为流动相进行梯度洗脱，荧光检测器进行检测。结果表明：天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素在0.20～100 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(R2)均大于0.999。天然辣椒素的方法检出限为0.014～0.069 mg/kg，定量限为0.046～0.23 mg/kg；二氢辣椒素的方法检出限为0.023～0.12 mg/kg，定量限为0.077～0.39 mg/kg；合成辣椒素的方法检出限为0.018～0.088 mg/kg，定量限为0.059～0.30 mg/kg。在干辣椒、鲜辣椒、香菇酱、辣椒油4种基质中，3个不同添加水平下的加标回收率为91.6%～117.2%，相对标准偏差为0.2%～6.1%。该方法简便、准确，不仅适用于干、鲜辣椒，而且适用于高油、高蛋白等辣椒制品中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的检测。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱辣椒辣椒素合成辣椒素

QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量

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分析科学学报 2024年第3期40卷 323-336页

作者：温馨谭淑铧林庆昶林小贞黎小鹏叶少媚中山市农产品质量安全检验所广东中山528436

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Ag... 详细信息

建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。

关键词： QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-串联质谱法动物源性食品多农残分析

基于Nafion-CNNS复合膜构置免标记的AFB1免疫传感器

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化学研究与应用 2024年第3期36卷 474-481页

作者：杨彩萍福建省龙岩市产品质量检验所福建龙岩364000

本文将氮化碳纳米片(g-C_(3)N_(4) nanosheets,CNNS)分散到一定浓度的Nafion溶液中,滴涂至玻碳电极制备修饰电极,而后将黄曲霉毒素B1抗体、黄曲霉毒素B1(AFB1)先后孵育至该修饰电极上,以鲁米诺溶液为电化学发光探针测定免疫作用前后化... 详细信息

本文将氮化碳纳米片(g-C_(3)N_(4) nanosheets,CNNS)分散到一定浓度的Nafion溶液中,滴涂至玻碳电极制备修饰电极,而后将黄曲霉毒素B1抗体、黄曲霉毒素B1(AFB1)先后孵育至该修饰电极上,以鲁米诺溶液为电化学发光探针测定免疫作用前后化学发光值,依据前后发光值的差值,构置免标记的用于定量检测黄曲霉毒素B1的电致化学发光免疫传感器。结果表明,免疫结合前后鲁米诺溶液的ECL差值与溶液中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量在1.0量在曲^(-4)~10.0 ng·mL^(-1)和10.0~160.0 ng·mL^(-1)两个区间有着良好的线性关系,对AFB1的检出限为0.1pg·mL^(-4),该电致化学发光免疫传感器不但线性范围广,而且检出限超低,可实现对黄曲霉毒素B1的超灵敏检测。

关键词：氮化碳纳米片(CNNS) Nafion 黄曲霉毒素B1(AFB1) 电致化学发光免疫传感器快速检测

MXene材料在重金属电化学检测应用中的研究进展

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复合材料学报 2024年第6期41卷 2815-2828页

作者：李上上王洪梅何开雨王柳蓝航镇徐霞红宁波大学食品与药学学院省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室宁波315832 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室杭州310021

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了... 详细信息

检测重金属污染已成为风险防控、农业绿色发展、食品安全及生态保护等领域重要的技术保障。目前有许多方法来检测重金属离子,其中电化学检测法对重金属离子的检测具有灵敏度高、分析速度快、可同时对多种金属离子进行检测等优点,成为了重金属快速检测领域的研究热点。MXene是具有类石墨烯结构的过渡金属碳/氮化物材料,它具备良好的亲水性、导电性和丰富可调节的终端基团。本文综述了MXenes在电化学检测重金属离子领域的研究进展:对重金属污染物的来源、危害和检测方法进行了简述;其次,概述MXene的合成方法,并重点综述了近年来MXene电化学检测重金属的研究进展及其传感机制和检测性能分析;最后,讨论了MXene材料在电化学检测重金属领域面临的挑战和展望。

关键词：重金属 MXene 电化学传感器检测食品安全

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

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顾及置信概率稳定的中误差归一化算法研究

测绘通报 2024年第S2期 297-301页

作者：罗伏军党宇王晓迪陈春希国家测绘产品质量检验测试中心北京100830

随着地理信息领域软硬件快速发展,地理信息大数据成为支撑多项重大工程的主要数据源。对海量数据成果进行高效、可靠的质量评价一直是研究热点。位置精度作为地理信息数据质量的核心指标之一,表征数据坐标与真实坐标相似度量程度,中误... 详细信息

随着地理信息领域软硬件快速发展,地理信息大数据成为支撑多项重大工程的主要数据源。对海量数据成果进行高效、可靠的质量评价一直是研究热点。位置精度作为地理信息数据质量的核心指标之一,表征数据坐标与真实坐标相似度量程度,中误差是目前位置精度的主要量化指标。本文对检测点样本量、中误差及置信概率间关系开展对比研究,基于t分布-卡方分布尺度转换提出面向同一置信概率的中误差归一化算法。通过试验验证,在68.3%置信概率下对不同检测点样本量的位置精度尺度进行了稳定表征,对不同尺度下地理信息数据位置精度表征稳定性进行了探索,为不同检测点样本量下位置精度的高可信比较统一了尺度,有利于增强地理信息数据位置精度比较的公平性。

关键词：位置精度中误差置信概率 t分布卡方分布

固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱法测定水中46种抗生素

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分析试验室 2024年

作者：熊大伟王月贺祥珂王恬李桂晓高翠玲山东省产品质量检验研究院

建立了一种利用固相萃取（SPE）-超高效液相色谱（UPLC）-静电场轨道阱质谱（Q-orbitrap）检测环境水体中包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类在内的3大类46种抗生素的方法。对固相萃取柱类型、色谱柱类型、流动相组成、淋洗液组成和用量... 详细信息

建立了一种利用固相萃取（SPE）-超高效液相色谱（UPLC）-静电场轨道阱质谱（Q-orbitrap）检测环境水体中包括磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类在内的3大类46种抗生素的方法。对固相萃取柱类型、色谱柱类型、流动相组成、淋洗液组成和用量及洗脱液组成等参数进行了优化。样品经Oasis PRiME HLB固相萃取柱富集净化，10%（V/V）甲醇溶液淋洗去除杂质，甲醇洗脱收集。经Biphenyl色谱柱（100 mm × 2.1 mm，2.6 μm）分离，含0.1%（V/V）甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇作为流动相，数据依赖扫描模式（DDA）采集，外标法定量。结果表明，46种抗生素在1 ～ 200 μg/L范围内呈良好的线性关系。相关系数R2＞0.995。检出限在0.3 ～ 5.5 ng/L之间，定量限在1.26 ～ 22.1 ng/L之间。方法的加标回收率在67.3% ～ 110%之间，相对标准偏差（RSD）在3.4% ～ 26.7%之间。应用本方法对8个实际样品进行检测，其中1份样品检出3种抗生素，浓度在24.4 ～ 47.8 ng/L之间。本方法适用于各类环境水体中磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素检测。

关键词：静电场轨道阱质谱抗生素固相萃取环境水体

UPLC-MS/MS同时测定不同年份酱香型白酒中12种吡嗪类化合物

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中国酿造 2024年第10期 250-257页

作者：杨沙罗玉航张季侯睿遵义市产品质量检验检测院

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）技术同时测定不同年份的酱香型白酒中12种吡嗪类化合物的分析方法。结果表明，12种吡嗪类化合物在质量浓度50～1 000μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R2）均>0.99，检出限在0.051～6.00... 详细信息

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）技术同时测定不同年份的酱香型白酒中12种吡嗪类化合物的分析方法。结果表明，12种吡嗪类化合物在质量浓度50～1 000μg/L范围内线性关系良好，相关系数（R2）均>0.99，检出限在0.051～6.00μg/L，定量限在0.18～21.42μg/L，日内精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.67%～2.72%，在0.1μg/m L、0.2μg/m L、0.5μg/m L 3个质量浓度水平下的加标回收率为80.6%～108.7%。12种吡嗪类化合物随着酱香型白酒贮存年份的增加，其含量均呈现上升态势，在15年酱香型白酒中含量达到最高值。通过多元统计分析找到不同年份酱香型白酒的特征差异性化合物，分别为2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪，这些特征差异性化合物可能为主要差异性指标成分，可以用于区分不同年份的酱香型白酒。该方法前处理简单、分析时间短、稳定性高，为酱香型白酒中吡嗪类化合物的检测提供了相关技术依据。

关键词：酱香型白酒吡嗪类化合物年份酒超高效液相色谱-串联质谱法