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淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素UPLC-MS/MS检测方法的建立及膳食风险评价

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食品与机械 2024年第1期40卷 40-46,54页

作者：高云慨陈春泉陈小妹周凌聿邓英林尹青春海南省食品检验检测中心国家市场监管重点实验室〔热带果蔬质量与安全〕海南海口570100

目的:建立一种UPLC-MS/MS同时检测淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素的方法,并分析水煮、清蒸及油炸3种不同烹饪方式对喹诺酮类抗生素残留量的影响。方法:样品经乙腈(含4%甲酸)超声提取,C_(18)固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(... 详细信息

目的:建立一种UPLC-MS/MS同时检测淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素的方法,并分析水煮、清蒸及油炸3种不同烹饪方式对喹诺酮类抗生素残留量的影响。方法:样品经乙腈(含4%甲酸)超声提取,C_(18)固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式,内标法定量。结果:在2.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,16种喹诺酮类抗生素呈良好线性关系,相关系数>0.99849,检出限和定量限分别为0.3~4.1,0.9~11.0μg/kg;基质中低、中、高3个添加水平下的平均回收率为79.0%~104.7%,相对标准偏差为1.0%~8.1%;与对照相比,3种不同烹饪方式的鱼肉阳性样品中16种喹诺酮类抗生素残留量均无显著性差异。结论:该方法前处理简便快速、灵敏度高,能够满足淡水鱼中多种喹诺酮类抗生素的高通量筛查及膳食风险评价。

关键词： UPLC-MS/MS 淡水鱼喹诺酮检测膳食风险评价

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养食品中60种类固醇激素

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色谱 2024年

作者：蔡小明吴少明余清黄何何郑秋萍何孟杭戴明欧阳立群福建省产品质量检验研究院食品检验研究所国家加工食品质量检验检测中心

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%（v/v）甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用... 详细信息

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%（v/v）甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用50%甲醇水溶液复溶,在Waters Acuity UPLC HSS T3分析柱上,以0.1%（v/v）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）-甲醇为流动相,电喷雾离子源（ESI）正离子模式下进行UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）测定。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,60种类固醇激素在1.0～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99;方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.2～0.8μg/kg和0.6～2.4μg/kg。以乳清蛋白粉（固体）、果胶蛋白肽（半固体）、运动营养液（液体）为空白基质,进行3个水平的加标回收试验（n=6）, 60种类固醇激素的平均回收率为73.7%～112.7%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～10.1%。将新开发的方法应用于13批次实际样品的测定,在其中1份样品中检出禁用药物（勃地酮）,含量为14.6μg/kg,说明运动营养食品中确有非法添加类固醇激素的现象,后续应加强对运动营养食品中该类固醇类激素的监控。该方法简单高效,灵敏度高,重复性好,适用于运动营养食品中类固醇激素的快速筛查和定量分析,为运动营养食品中类固醇激素的日常监督提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 类固醇激素运动营养食品

3种方法检测紫外LED光降解花生油中AFB_(1)含量稳定性的比较研究

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中国食品添加剂 2024年第7期35卷 170-177页

作者：莫紫梅王海波兰斌苏俞友王丽广西-东盟食品检验检测中心南宁530022

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降... 详细信息

采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和量子点荧光免疫层析法(QDs-based IFA)等3种方法检测经紫外LED光降解的花生油中黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))含量的稳定性,并进行比较研究。花生油样品经紫外LED光降解不同时间后储存放置,每隔一定时间利用3种检测方法对样品中AFB_(1)含量进行检测及比较分析,结果显示:HPLC-MS法、QDs-based IFA法和HPLC法的回收率分别在85.5%~93.0%、78.6%~86.0%和89.3%~94.9%,精密度在0.7%~3.3%、1.0%~2.4%和0.9%~3.1%;在储存期间(180天),同一样本中AFB_(1)的含量较稳定,有略微下降,3种检测方法无显著差异(P=0.05)。研究表明样品中AFB_(1)在180天储存期内稳定性良好,说明紫外LED光降解AFB_(1)技术可靠、稳定,并且3种检测方法的结果均可靠。

关键词：黄曲霉毒素B_(1) 稳定性液相色谱-串联质谱法高效液相色谱法量子点荧光免疫层析法

设施酿酒葡萄园非施肥区和施肥区土壤单项肥力指标测定

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农业科技与信息 2024年第1期 34-39页

作者：孙磊磊王鸿雁白媛媛武威市食品检验检测中心甘肃武威733000

目的:了解甘肃省武威市葡萄酒产区的土壤肥力指标,以期为科学合理地制定施肥策略奠定基础。方法:选取甘肃省武威市10家设施酿酒葡萄园区0~30cm土层土壤,测定单项肥力指标参数(p H值、有机质、全氮、有效磷、速效钾、交换性钙、交换性镁... 详细信息

目的:了解甘肃省武威市葡萄酒产区的土壤肥力指标,以期为科学合理地制定施肥策略奠定基础。方法:选取甘肃省武威市10家设施酿酒葡萄园区0~30cm土层土壤,测定单项肥力指标参数(p H值、有机质、全氮、有效磷、速效钾、交换性钙、交换性镁)。结果:武威市设施酿酒葡萄园非施肥区土壤pH值均大于7.5,呈碱性;施肥区土壤有机质含量均低于非施肥区;全氮、全氮、有效磷、速效钾、交换性钙和交换性镁等指标在施肥区和非施肥区也存在差异,其中全氮含量仅存在微小的差异,有效磷含量均相对不足,速效钾含量均相对较高,交换性钙和交换性镁含量均较适宜。结论:土壤单项肥力指标变化对葡萄生长和葡萄酒品质具有一定影响。针对土壤pH值过高的情况,建议施用酸性肥料中和土壤中的碱性物质;针对有机质含量过低的情况,建议增施有机肥、采取保护性耕作等措施提高土壤缓冲性与稳定性。施肥过程中要注意肥料用量,避免相关元素过剩对葡萄生长和葡萄酒品质产生负面影响;同时可通过施用其他类型的肥料或采用其他农业措施调节土壤中交换性钙和交换性镁含量。

关键词：设施酿酒葡萄园土壤肥力武威市

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微生物酶技术在生鲜食品安全检测中的应用

食品安全导刊 2024年第30期 140-142页

作者：刘晓梅甘南州食品检验检测中心

生鲜是人们日常饮食结构的重要组成部分，为确保生鲜食品安全，监管部门需要通过各种手段做好生鲜食品安全检测工作。微生物酶技术具有操作便捷、灵敏度高以及检测效果直观等优势，已经逐渐成为生鲜食品安全检测的主要技术。基于此，本... 详细信息

生鲜是人们日常饮食结构的重要组成部分，为确保生鲜食品安全，监管部门需要通过各种手段做好生鲜食品安全检测工作。微生物酶技术具有操作便捷、灵敏度高以及检测效果直观等优势，已经逐渐成为生鲜食品安全检测的主要技术。基于此，本文对该技术在生鲜食品安全检测中的应用展开研究，旨在为生鲜食品监管工作的高效开展奠定基础。

关键词：微生物酶技术生鲜食品安全检测

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甜瓜果实不同部位矿物元素含量分析

中国瓜菜 2024年第7期37卷 74-83页

作者：韦盈刘冬妮康蕊符郁馥王丽强常虹海南省检验检测研究院食品检验检测中心·国家市场监管重点实验室(热带果蔬质量与安全) 海口570314

以海南地区种植的9个甜瓜品种为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱法在成熟期对果实4个部位(果皮、果肉、果心和种子)的矿物元素含量进行测定。结果表明,甜瓜果实不同部位矿物元素含量差异较大,17种元素中,K、Mg、P、Na、Fe、Zn含量较... 详细信息

以海南地区种植的9个甜瓜品种为试验材料,采用电感耦合等离子体质谱法在成熟期对果实4个部位(果皮、果肉、果心和种子)的矿物元素含量进行测定。结果表明,甜瓜果实不同部位矿物元素含量差异较大,17种元素中,K、Mg、P、Na、Fe、Zn含量较高,Cu、Mn、Al、Co、Ni、B、Se、Rb、Sr、Ba含量较低;4个部位中,Mn、Ba、Al、Ca、Sr元素在果皮和种子部位的含量高于果肉和果心部位,Co、Cu、Zn、Se、B、Rb、K、Mg元素在种子部位的含量高于其他3个部位;网纹瓜果皮的K、Mg、Na、P、Ca、Fe、Zn、Al、B含量高于薄皮瓜;光皮瓜果心的K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn、Co、B含量高于薄皮瓜;薄皮瓜种子的P、Zn、B含量高于网纹瓜和光皮瓜。甜瓜果实的果皮和种子中矿物元素含量高,网纹瓜相比光皮瓜和薄皮瓜具有更高的矿物元素营养价值。研究结果为海南地区甜瓜的高效益农业开发提供了新思路,也为甜瓜的综合开发利用提供了参考依据。

关键词：甜瓜矿物元素含量分析

气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯

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兰州大学学报（自然科学版） 2024年第4期60卷 536-541页

作者：蒲晓亚郭亮胡莹莹宋高林杨丽娟甘肃省产品质量监督检验东部分中心甘肃天水741000 天水市食品检验检测中心甘肃天水741000

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 详细信息

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定.

关键词：黄芪气相色谱法 2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯有机氯农药残留

MALDI-TOF MS法快速鉴定散装即食食品中3种食源性致病菌

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食品工业科技 2024年第5期45卷 253-270页

作者：崔洁林吉恒孙瑛严卓彦夏瑛瑛黄朱梁舟山市食品药品检验检测研究院浙江舟山316000

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性... 详细信息

本研究旨在利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization-Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定散装即食食品中的沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和蜡样芽孢杆菌3种食源性致病菌。通过对点样方式、前处理方式、不同培养基及培养时间等各项实验条件的优化筛选确定最佳方法,并考察其检测限和稳定性,同时用所建立的方法与多重PCR法、VITEK 2等生化鉴定法进行结果比对,比较三者鉴定结果的一致性,最后进行批量食品样本检测来探寻MALDI-TOF MS鉴定法在散装即食食品中的适用性。结果表明,三种目标菌同一批次及不同传代次数的鉴定得分均大于95%,变异系数均小于2%,所建立的方法重复性和稳定性良好,且检测限为10^(5)CFU/mL,MALDI-TOF MS菌株鉴定结果与多重PCR法、生化鉴定法结果高度一致,且比二者检测用时更短,更加特异高效;在点样方式上,相较于夹心法与混合干滴法,三种覆盖法点样平均鉴定得分更高,均为99.9%,其中1μL+1μL覆盖法点样可获得的平均峰数目更多,特征峰更复杂且强度更高;而在前处理方式上,甲酸乙腈法与其他两种菌体处理方法相比可获得更多的出峰量和更高的峰强度,平均鉴定得分均在98%以上,且与数据库中图谱匹配度更高。综上所述,MALDI-TOF MS法在致病菌鉴定方面不仅灵敏特异、准确快速,且操作简便、结果直观,作为国标法的有力补充,为食源性致病菌的分析鉴定与分型溯源提供了新思路。

关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) 散装即食食品沙门氏菌金黄色葡萄球菌蜡样芽孢杆菌

火鸡源性成分实时聚合酶链式反应检测方法ISO标准研制

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食品科学 2024年第1期45卷 217-224页

作者：潘良文宁雪王强蔡一村许镇坚张晨上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒... 详细信息

选择火鸡染色体Z DNA序列的特异片段作为检测靶序列,建立了实时聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,real-time PCR)检测方法,该方法种间特异性和种内一致性良好。将靶序列克隆到pUC57质粒中,通过对不同稀释浓度的质粒样品进行real-time PCR测试,该方法绝对检测限为5拷贝/PCR反应。组织国际协同实验对方法进行验证,方法的假阳性率、假阴性率均为0%,绝对检测限为5拷贝/PCR反应。根据对各实验室不同稀释浓度的质粒样品的定性测试结果对方法进行分析,结果表明,实验室间标准偏差为0.30,低于最大允许值1;在检出概率为95%的情况下,方法的绝对检测限为3.2拷贝/PCR反应,低于最大允许值20拷贝/PCR反应。将该方法提交国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO),经过标准不同的制订阶段投票、征求意见,正式上升为ISO标准(ISO/TS20224-8:2022)。

关键词：火鸡实时聚合酶链式反应检测国际标准化组织