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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

基于UPLC-MS/MS对3种类型洋葱中有机酸和氨基酸成分的分析

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中国调味品 2024年第6期49卷 168-175页

作者：马芮萍段筱筠杨阳王雪娇李晓东周春红甘肃省产品质量监督检验研究院兰州730050

基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,... 详细信息

基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,RSD范围为0.61%~5.26%;3种类型洋葱中共检出6种有机酸和18种氨基酸,其中必需氨基酸6种,条件必需氨基酸2种,非必需氨基酸10种;洋葱样品中有机酸总量在392.05~669.03 mg/kg之间,平均含量为561.54 mg/kg,其中富马酸的含量最高,占有机酸总量的98%,黄洋葱中有机酸含量高于紫洋葱和白洋葱;洋葱样品中氨基酸总量在6038.54~8113.38 mg/kg之间,平均含量为6927.31 mg/kg,其中L-赖氨酸含量最高,占氨基酸总量的39.43%;洋葱样品中检测出6种必需氨基酸,平均含量为3202.04 mg/kg,占氨基酸总量的46.18%,紫洋葱中必需氨基酸总量和氨基酸总量高于黄洋葱和白洋葱。该方法灵敏度高、操作简便,可以广泛应用于洋葱中有机酸和氨基酸含量的测定,测定的数据可为洋葱的精深加工提供一定的理论依据。

关键词：洋葱 UPLC-MS/MS 有机酸氨基酸

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出口石墨研判技术刍议

炭素技术 2024年第3期43卷 79-82页

作者：李建新周智勇田宁郴郴州市产商品质量监督检验所湖南郴州423000 国家石墨产品质量检验检测中心湖南郴州423000

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产... 详细信息

商务部、海关总署联合下发的《关于优化调整石墨物项临时出口管制措施的公告》(2023年第39号公告)生效后,由于目前国内外尚无相关测试技术标准作参考,各地海关在严格执行国家出口管制政策过程中,相关研判工作受阻,导致全国范围内石墨产品出口通关困难。本文根据石墨的晶体学特征、相关产品的生产工艺及性能特点等方面存在的差异,对石墨制品提出了一套研判技术方案,可供海关部门及产业界参考。

关键词：出口石墨管制研判

基于ISO19036:2019评估饮用水中大肠菌群的测量不确定度

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食品与机械 2024年

作者：钟文涛卢琳李政周培华洪振柏周丛湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测与预警湖南省重点实验室

[目的]参考ISO19036：2019对饮用水中大肠菌群的测量不确定度进行评估。[方法]通过设计试验方案，分别评估技术不确定度(utech)、基质不确定度(umatrix)和分布不确定度(udistrib)，并综合3个分量的数值计算合成不确定度(uc（y）)和扩展... 详细信息

[目的]参考ISO19036：2019对饮用水中大肠菌群的测量不确定度进行评估。[方法]通过设计试验方案，分别评估技术不确定度(utech)、基质不确定度(umatrix)和分布不确定度(udistrib)，并综合3个分量的数值计算合成不确定度(uc（y）)和扩展不确定度（U）。[结果]对GB 4789.3—2016第二法进行测量不确定度评估后，得到的技术不确定度为0.120 2 log（CFU/mL），基质不确定度为0.1 log （CFU/mL），分布不确定度分别为0.065 5，0.026 1 log（ CFU/mL），当结果为440 CFU/mL时，扩展不确定度为0.34 log（CFU/mL），表示为（2.64±0.34）log（ CFU/mL）。[结论]ISO19036：2019对食品中微生物定量检测方法进行测量不确定度评估相较目前国内标准更科学、更便捷。

关键词：测量不确定度技术不确定度基质不确定度分布不确定度

多壁碳纳米管改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中四唑虫酰胺残留

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食品与发酵工业 2024年

作者：袁列江张可欣李政朱礼邓航吴海智陈瑶薛敏敏上官佳王秀李格孙逸清湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测与预警湖南省重点实验室岳阳市检验检测中心

建立了一种多壁碳纳米管（MWCNTs）改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取，无水硫酸钠4g，无水硫酸镁4g分离水相和有机相，MWCNTs改进QuEChERS（每毫升提取液加入3 mg MW... 详细信息

建立了一种多壁碳纳米管（MWCNTs）改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取，无水硫酸钠4g，无水硫酸镁4g分离水相和有机相，MWCNTs改进QuEChERS（每毫升提取液加入3 mg MWCNTs，60 mg C18，50 mg PSA）净化包净化，在Agilent Venusil MP C18（100 mm×2.1 mm，3 μm）上分离，以甲醇和水为流动相，电喷雾离子化，负离子扫描，多反应监测模式（SRM）检测，基质匹配外标法定量。结果显示，四唑虫酰胺在不同水产品基质下0.1～20 μg/L线性范围内相关系数（r2）均大于0.999。方法定量限（S/N≥10）为0.80 μg/kg。以草鱼、带鱼、小龙虾、基围虾、大闸蟹、梭子蟹、花甲为基质，四唑虫酰胺在在2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、20 μg/kg 3个水平加标回收率在82%～97%之间，批内相对标准偏差（RSD，n=6）在0.66%～4.02%之间，批间相对标准偏差（RSD，n=6）在0.88%～2.95%之间。本方法便捷高效，可满足水产品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。

关键词：高效液相色谱质谱/质谱联用仪 QuEChERS 四唑虫酰胺多壁碳纳米管残留

蜂蜜中转基因成分启动子和终止子的多重实时荧光PCR法检测

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食品与生物技术学报 2024年第1期43卷 69-77页

作者：林碧莲张雅薇高宇何孟杭邱秀玉韩涛张芳傅德江陈思琪宋帆柯振华福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验检测中心(福州)福建福州350002

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉... 详细信息

为能高效率定位蜂蜜中的转基因可疑阳性样品,以10种转基因启动子和终止子(花椰菜花叶病毒35S启动子(pCaMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因终止子(tNOS)、玄参花叶病毒的35S启动子(p FMV35S)、农杆菌的胭脂碱合成酶基因启动子(pNOS)、玉米泛素基因的启动子(pUbi)、烟草的花蕊特异性TA29的基因发育调节启动子(pTA29)、豌豆二磷酸核酮糖羧化酶基因的终止子(tE9)、章鱼碱合成酶终止子(t OCS)、谷氨酰胺转移酶7终止子(tg7)、花椰菜花叶病毒终止子(tCaMV35S))为研究靶标,进行10种启动子和终止子的引物和探针组合筛选、反应条件优化、灵敏度测定、质控品测试比对等实验,建立3组多重实时荧光PCR反应体系,并将其应用于市售蜂蜜的检测。结果表明:建立的3组多重实时荧光PCR反应体系能精准检出目的基因,其灵敏度分别为0.01、0.04、0.04 ng/μL;14种转基因质控品的测试显示多重实时荧光PCR和单重实时荧光PCR的检测结果一致;40份市售蜂蜜的筛查中,有两份蜂蜜检出pCaMV35S和tNOS,其余未检出,该方法大大提高了检测效率。该方法为蜂蜜中转基因成分的检测提供了快筛快检技术,同时也适用其它产品转基因成分的检测。

关键词：蜂蜜转基因启动子终止子多重实时荧光PCR

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6种有效成分和2种禁用成分含量测定方法的建立

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中华卫生杀虫药械 2024年第1期30卷 14-19页

作者：程水连晏许超卢桂英刘雁何畅辉益阳市产商品质量监督检验研究院湖南益阳413000

目的建立测定蚊香、电热蚊香液和电热蚊香片中6种有效成分(四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、富右旋反式烯丙菊酯、炔丙菊酯和氯氟醚菊酯)和2种禁用成分(仲丁威和八氯二丙醚)含量的研究。方法采用气质内标法。结果该方法测定6... 详细信息

目的建立测定蚊香、电热蚊香液和电热蚊香片中6种有效成分(四氟醚菊酯、四氟苯菊酯、四氟甲醚菊酯、富右旋反式烯丙菊酯、炔丙菊酯和氯氟醚菊酯)和2种禁用成分(仲丁威和八氯二丙醚)含量的研究。方法采用气质内标法。结果该方法测定6种有效成分和2种禁用成分的回收率为74.5%~94.3%。精密度试验显示浓度测定的标准偏差为1.72%~4.55%和峰面积测定的标准偏差为0.97%~2.44%。结论该方法分离度好、精密度高、灵敏度高、专属性强且操作简单快速。

关键词：气质回收率精密度灵敏度

气相色谱法测定饮用水中6种含氮类消毒副产物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 336-338页

作者：陈雄陈同强方宣启郑利军荆辉华唐文杰王伟毛中大检测(湖南)股份有限公司长沙410000 湖南省产商品质量检验研究院长沙410007

在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯... 详细信息

在饮用水制备过程中,为了控制原水中病原微生物,往往会加入强氧化剂进行消毒[1-4]。氯因其氧化性高、容易获得、成本低等特点,已成为我国生活饮用水主要消毒剂。然而,用氯进行消毒时,氯会与原水中的有机物发生反应,生成三氯甲烷、四氯化碳等,这些消毒副产物均具有较强毒性[5]。因此,自来水处理厂便开始寻求新型消毒剂或组合消毒形式来替代传统的氯消毒,氯胺等消毒替代品便被引入到水处理行业中[4-9]。虽然替代消毒剂能明显降低三卤甲烷等消毒副产物的产生,但同时会产生新的消毒副产物,尤其是氯胺会产生毒性更强的含氮类消毒副产物。常见的含氮类消毒副产物主要包括卤乙腈(HANs)、卤代硝基甲烷(HNMs)和N-二甲基亚硝胺(NDMA)等[10-16]。

关键词：消毒副产物三卤甲烷强氧化剂水处理行业氯胺生活饮用水病原微生物氯消毒

GC-ECD测定家禽畜肉类中氟虫腈及其代谢产物

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农药 2024年第8期63卷 592-597,603页

作者：戴金凤黄宇翔陈红军李政许银玉石鹏途蒋青青李双佳刘开林湖南省产商品质量检验研究院长沙410007 湖南农业大学植物保护学院长沙410128

[目的]建立了家禽畜肉类中氟虫腈及其代谢产物的QuEChERS-气相色谱-外标定量分析方法。[方法]制备样品经过乙腈提取、正己烷液液分配净化,以QuEChERS法净化萃取来减少基质干扰,以基质空白溶液配标来消除基质效应,用HP-5MS毛细管柱进行分... 详细信息

[目的]建立了家禽畜肉类中氟虫腈及其代谢产物的QuEChERS-气相色谱-外标定量分析方法。[方法]制备样品经过乙腈提取、正己烷液液分配净化,以QuEChERS法净化萃取来减少基质干扰,以基质空白溶液配标来消除基质效应,用HP-5MS毛细管柱进行分离,再经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析,外标法定量。[结果]氟虫腈及其3种代谢产物在0.001~0.2 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,加标水平在0.001、0.01、0.1 mg/kg时,氟虫腈及其3种代谢产物残留的回收率为75.9%~119.4%,相对标准偏差小于5.0%。[结论]该方法简单方便、灵敏准确,适用于家禽家畜肉类中氟虫腈及其3种代谢产物残留的分析检测。

关键词：家禽畜肉类氟虫腈代谢产物 GC-ECD