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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂

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肉类研究 2025年第1期39卷 34-41页

作者：鞠香陈克云王艳丽李海霞高喜凤李霞陈倩倩刘艳明山东省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术)产业技术基础公共服务平台山东济南250101

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 详细信息

采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。

关键词：气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法替代型增塑剂高通量筛查肉制品

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双壁波纹钢管混凝土构件短柱轴压力学性能

哈尔滨工业大学学报 2025年第1期57卷 56-64页

作者：路博崔燕方勇王玉银李豪哈尔滨工业大学土木工程学院哈尔滨150090 结构工程灾变与控制教育部重点实验室(哈尔滨工业大学) 哈尔滨150090 深圳市市政设计研究院有限公司广东深圳518029

为改善空心钢筋混凝土柱(HRC)的使用与受力性能,提出一种双壁波纹钢管混凝土(CFDCST)构件。本文共进行了4个大尺寸双壁波纹钢管混凝土短柱与2个空心钢筋混凝土短柱的轴压试验,关键试验参数为试件类型与波纹钢管类型。分析构件的破坏模式... 详细信息

为改善空心钢筋混凝土柱(HRC)的使用与受力性能,提出一种双壁波纹钢管混凝土(CFDCST)构件。本文共进行了4个大尺寸双壁波纹钢管混凝土短柱与2个空心钢筋混凝土短柱的轴压试验,关键试验参数为试件类型与波纹钢管类型。分析构件的破坏模式,对比不同参数下构件的承载力、峰值应变、延性系数等关键力学指标,获得荷载-波纹钢管应变关系曲线以揭示试件的约束机理并验证外波纹钢管类型的影响。试验结果表明:外波纹钢管可为夹层混凝土提供约束作用,且螺旋角越小,外波纹钢管的约束作用越强;内波纹钢管则主要为夹层混凝土内壁提供有效支撑,以保持截面的完整性。名义约束效应系数与空心率相近时,由于咬口滑移影响,大螺旋角双壁波纹钢管混凝土比小螺旋角双壁波纹钢管混凝土的峰值应力、峰值应变与延性系数分别降低15.5%、21.8%与16.7%。在总用钢量相近的情况下,小螺旋角双壁波纹钢管混凝土柱的承载力、峰值应变与延性系数分别比空心钢筋混凝土柱提高10.6%、36.2%与50.0%。基于试验结果,检验了3种典型承载力公式的适用性,并提出了相应设计建议。

关键词：组合结构空心钢筋混凝土波纹钢管双壁构件约束机理

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祛痘类化妆品中西咪替丁的测定与验证

卫生研究 2018年第5期47卷 849-852页

作者：于玥张高飞刘柳芳邬晓鸥邱颖姮李军深圳市药品检验研究院深圳518057

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15... 详细信息

目的建立化妆品中西咪替丁的液相色谱检测方法和液质联用验证方法。方法抽取痘胶膏(样品A,标称广州市某企业生产)以及2012—2015年在广东省内销售的标识为祛痘功能的国产化妆品共200批(膏霜类样品120批、面膜20批、化妆水30批、乳液15批、凝胶15批)。样品经甲醇超声提取20 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.05 mol/L KH2PO4溶液(10∶90,V/V)为流动相洗脱,二极管阵列检测器在215 nm波长处进行检测,标准曲线法定量。结果西咪替丁在膏霜、乳、水、面膜和凝胶5种化妆品基质中,0.3~20μg/m L范围内线性关系良好,r>0.9999,检出限为0.020 mg/g;回收率为88.6%~99.0%,相对标准偏差<6.3%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,适用于5种化妆品基质中西咪替丁的测定。

关键词：西咪替丁化妆品液相色谱液相色谱-串联质谱

兰州市食品药品检验检测研究院新、旧实验室信息管理系统食品检验检测管理综合测评

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食品安全导刊 2024年第14期 157-159页

作者：张兰王蕙李坚许晓辉潘秀丽白雯静兰州市食品药品检验检测研究院甘肃兰州730050

对兰州市食品药品检验检测研究院原有的实验室管理系统进行升级改造,经过一年时间的系统搭建及运行测试,对比分析新系统是否改善了原有系统的缺陷、提高了工作效率,探讨改造后的新系统是否更有助于兰州市食品药品检验检测研究院开展食... 详细信息

对兰州市食品药品检验检测研究院原有的实验室管理系统进行升级改造,经过一年时间的系统搭建及运行测试,对比分析新系统是否改善了原有系统的缺陷、提高了工作效率,探讨改造后的新系统是否更有助于兰州市食品药品检验检测研究院开展食品检验检测工作。结果表明,新系统检验流程设置更加简洁明了,工作人员权责分明,提高了工作效率,降低了实验参数出错概率;标准库的设计及算法更加科学,合并了功能模块,使标准管理更加简洁高效。

关键词：电子实验记录本科学数据管理系统实验室信息管理系统食品检验检测

定量核磁共振磷谱同时测定浓维磷糖浆中甘油磷酸钠和磷酸的含量

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分析化学 2024年第7期52卷 1020-1027页

作者：屠相土李俊雷虹徐玲萍曾茂法台州市食品药品检验研究院

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间3... 详细信息

建立了定量核磁共振磷谱法(31P-q NMR)同时测定浓维磷糖浆中α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸含量的方法。考察了q NMR实验条件对测定结果的影响，选择六甲基磷酰三胺为内标、20%重水溶液（V/V）为溶剂，选择zgig脉冲序列、延迟时间30 s、扫描次数64次为实验条件，进行采样测试获取31P-q NMR谱，其中，六甲基磷酰三胺、α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的定量共振峰分别为δ 29.80、δ 0.69、δ 0.17和δ 0.03（供试品溶液p H≈4.8）。结果表明，31P-q NMR法测定α-甘油磷酸钠、β-甘油磷酸钠和磷酸的检出限分别为23.58、23.58和11.61μg/m L，定量限分别为78.60、78.60和38.70μg/m L，线性相关系数（R）均大于0.999，精密度小于0.6%，平均回收率为99.8%～103.2%，相对标准偏差（RSD）为0.41%～1.98%。本研究建立的31P-q NMR方法测定结果准确，稳定可靠。采用本方法测定了7批次不同厂家的浓维磷糖浆样品，其中，总磷量检测结果与比色法一致；甘油磷酸钠含量（α型与β型之和）偏低，约为标示量的82%；磷酸含量偏高。本方法操作简单、专属性强，适合作为浓维磷糖浆质量控制的方法。

关键词：定量核磁共振磷谱法浓维磷糖浆甘油磷酸钠磷酸

来源：博看期刊

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物

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食品科学 2021年第12期42卷 302-308页

作者：颜伟华周莹郭浩炜王笑笑衢州市食品药品检验研究院浙江衢州324002

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.01%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.01%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱选择多反应监测模式对27种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果:该方法线性范围宽、相关性好,R~2≥0.998 5;精密度相对标准偏差为1.1%~3.5%(n=6);方法采用3个添加水平进行加样回收实验,回收率范围为80.5%~114.9%;检出限为0.5~50μg/kg,定量限为1.5~150μg/kg。结论:该方法快速、专属性强、灵敏度高,可同时完成豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法豆芽植物生长调节剂抗生素类药物

增强调制掺杂Si_(80)Ge_(20)基热电材料功率因子的研究

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稀有金属材料与工程 2013年第12期42卷 2490-2493页

作者：龚晓钟吴振兴刘正楷王涵彭雨辰汤皎宁深圳大学广东深圳518060 深圳市药品检验所广东深圳518057

采用成熟工艺制备了N型、P型调制掺杂型Si80Ge20基固溶体合金及等化学计量比的均匀掺杂型Si80Ge20基固溶体合金,重点研究了两类固溶体合金的热电性能。结果表明:温度为773 K时,N型系列、P型系列,调制掺杂型固溶体合金较均匀掺杂型的功... 详细信息

采用成熟工艺制备了N型、P型调制掺杂型Si80Ge20基固溶体合金及等化学计量比的均匀掺杂型Si80Ge20基固溶体合金,重点研究了两类固溶体合金的热电性能。结果表明:温度为773 K时,N型系列、P型系列,调制掺杂型固溶体合金较均匀掺杂型的功率因子分别提高了13.6%和49.2%,热电优值ZT分别提高了7.9%和12.9%。

关键词：热电材料 Si80Ge20固溶体合金功率因子热电性能调制掺杂

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浅析医疗器械检验检测机构发展现状及规划

品牌与标准化 2025年第1期 136-138页

作者：王妙姜晨阳王振东战佳慧威海市食品药品检验检测研究院

作为国家重点发展新兴产业规划中的核心领域，医疗器械行业的未来发展潜力巨大，发展势头十分看好。公众对于该行业产品的安全与效能问题日益重视。本文结合当前医疗器械检验检测机构发展现状，探讨医疗器械检验检测机构急需解决的问题... 详细信息

作为国家重点发展新兴产业规划中的核心领域，医疗器械行业的未来发展潜力巨大，发展势头十分看好。公众对于该行业产品的安全与效能问题日益重视。本文结合当前医疗器械检验检测机构发展现状，探讨医疗器械检验检测机构急需解决的问题和未来的发展规划，以提升医疗器械检验检测机构整体技术水平，促进医疗器械检验检测行业蓬勃发展。

关键词：医疗器械检验检测机构发展现状

《香港中药材标准》发展概况、工作程序和研究技术特点

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中草药 2023年第5期54卷 1597-1608页

作者：聂黎行康帅鲁静戴忠于健东王淑红刘永利张亚中魏锋马双成中国食品药品检定研究院北京100050 深圳市药品检验研究院广东深圳518057 河北省药品医疗器械检验研究院河北石家庄050227 安徽省食品药品检验研究院安徽合肥230051

《香港中药材标准》(Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS)由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序... 详细信息

《香港中药材标准》(Hong Kong Chinese Materia Medica Standards,HKCMMS)由中华人民共和国香港特别行政区卫生署组织制订,是对在中国香港特区使用的中药材质量及检验方法所做的技术规定。通过对HKCMMS的发展概况、组织机构和工作程序进行回顾性分析,结合笔者的HKCMMS专论起草工作实践,分析了各研究项目的技术特点,并与《中国药典》进行了比较,以期为中药质量标准研究提供思路和参考。

关键词：中国香港中药材标准中国药典中药质量标准发展概况组织机构工作程序研究技术