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LC-MS测定双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟的残留量

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中国现代应用药学 2022年第16期39卷 2125-2129页

作者：梁键谋朱坤丹罗英黄莎莎陈悦浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 杭州医学院杭州310053

目的建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法采用Thermo Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为10 mmol... 详细信息

目的建立双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法。方法采用Thermo Gold C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm);流动相为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)。阿莫西林、头孢克洛稀释剂为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(氨水调节pH值至7.2),流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为10μL;头孢克肟稀释剂为10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(氨水调节pH值至11.0),流速为0.25 mL·min^(-1),进样量为2μL。阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟分别采用2种梯度洗脱条件。结果阿莫西林、头孢克洛和头孢克肟线性良好,线性方程分别为y=3 734.53x–2 188.63(r=0.999 5),y=1 396.67x–266.554(r=0.999 8)和y=3 636.39x+2 277.48(r=0.999 7),重复性RSD分别为3.1%,2.8%,2.2%,回收率分别为107.1%(RSD=4.3%),97.0%(RSD=2.9%),105.8%(RSD=4.4%)。检测限均为2 ng·mL^(-1)。结论建立的双氢青蒿素哌喹片中阿莫西林、头孢克洛、头孢克肟残留量的液质联用检测方法快速、灵敏、重现性好,可用于该3种成分残留量的检测。

关键词：双氢青蒿素哌喹片阿莫西林头孢克洛头孢克肟液质联用

过程分析技术的相关法规与工具在制药行业中的应用进展

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中国药学杂志 2022年第19期57卷 1589-1595页

作者：谢升谷黄艳孙逍郑金琪陶巧凤浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 浙江工业大学杭州310014

随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制... 详细信息

随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制药行业中的PAT相关法规/指导原则发展进程以及常用的PAT工具和相关应用进展,为加强我国制药行业对PAT的理解提供一定参考,推动制药企业将其融入生产过程,从药品质量的源头抓起,提高药品质量。

关键词：过程分析技术制药行业法规指导原则

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

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中国现代应用药学 2023年第2期40卷 213-218页

作者：阮昊徐东海陈悦潘芳芳洪利娅孙楠浙江工业大学杭州310014 浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范... 详细信息

目的利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%~20%,超声20 s,泵转速2000 r·min^(–1)。结果激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。

关键词：对乙酰氨基酚粒度与粒度分布湿法测定激光衍射法

GC-MS/MS测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯

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中国现代应用药学 2024年第9期41卷 1238-1241页

作者：刘小勤顾霄倪维芳陶巧凤郑金琪浙江省食品药品检验研究院杭州310000 国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310000 浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310000

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-... 详细信息

目的建立GC-MS/MS分析方法测定坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯。方法采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以20℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min,以氦气为载气,流速1.0 mL·min^(-1),多反应监测模式检测。结果1-氯乙基环己基碳酸酯在4.4~437.8 ng·mL^(-1)内线性关系良好,定量限为4.4 ng·mL^(-1),检测限为2.2 ng·mL^(-1),平均回收率为95.6%(RSD=6.3%,n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于坎地沙坦酯片中基因毒性杂质1-氯乙基环己基碳酸酯的检测。

关键词：坎地沙坦酯片 1-氯乙基环己基碳酸酯气相色谱串联质谱基因毒性杂质

注射用卤化丁基橡胶塞中19种元素分析及研究

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中国现代应用药学 2024年

作者：刘珊訾晓伟程磊陈瑜李彩霞谢升谷浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室

目的建立ICP-MS法测定注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中19种金属元素，并根据各元素分布情况对胶塞质量进行评价。方法采用ICP-MS法建立注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中锂（7Li）、硼(11B)、镁(24Mg)、铝(27Al)、钒(5... 详细信息

目的建立ICP-MS法测定注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中19种金属元素，并根据各元素分布情况对胶塞质量进行评价。方法采用ICP-MS法建立注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中锂（7Li）、硼(11B)、镁(24Mg)、铝(27Al)、钒(51V)、铬(52Cr)、钴(59Co)、镍(60Ni)、铜(63Cu)、锌(66Zn)、砷(75As)、钼(95Mo)、镉(111Cd)、锡(118Sn)、锑(121Sb)、钡(137Ba)、钨(183W)、汞（201）Hg)、铅(208Pb)共19种元素同时测定的方法，考察各元素分布情况，修订质量标准，有效保证胶塞质量，从而提高药品包装材料质量控制水平。结果测定方法中所有元素的线性相关系数（r）均>0.999 0，检出限在0.000 1～5.000μg·L-1，重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）均国家标准提高提供参考，为卤化丁基橡胶塞的风险监测提供科学实验基础。

关键词：卤化丁基橡胶塞电感耦合等离子体质谱法元素分析

16种核苷与核苷酸LC检测方法的建立及质谱裂解规律的研究

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中国现代应用药学 2022年第20期39卷 2614-2621页

作者：赵明娟顾霄郑金琪杭州中美华东制药有限公司杭州310015 浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室国家药品监督管理局仿制药评估关键技术重点实验室杭州310052

目的建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法选用ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L^(-1)NaHPO,120 mmol·L^(-1)KHPO和3 mmol·L^(-1)TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化合物进行分离... 详细信息

目的建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物。方法选用ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L^(-1)NaHPO,120 mmol·L^(-1)KHPO和3 mmol·L^(-1)TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化合物进行分离分析。采用电喷雾离子化(ESI)检测,喷雾电压4000 V(正离子模式)/3500 V(负离子模式),雾化气压力45 psi,干燥气流量10 L·min^(-1),去溶剂温度350℃。碎裂电压为180 V,碰撞能量设置为5~30 eV,对4种不同类型的核苷和核苷酸化合物的质谱碎片进行分析。结果建立的LC方法对16个代表性核苷(酸)化合物达到了基线分离(R>2.0),基于质谱碎片规律,构建核苷(酸)化合物的质谱平台。结论建立的LC-MS方法可为未知的核苷(酸)化合物的分离与鉴定提供参考。

关键词：液相色谱-质谱核苷(酸)化合物基线分离质谱平台

电感耦合等离子体-质谱法测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中元素杂质的残留量

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药物分析杂志 2021年第10期41卷 1734-1738页

作者：梁键谋程磊王芸洪利娅浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052

目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微... 详细信息

目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果:7种元素杂质的检测下限为0.001~0.013μg·L^(-1),7种元素杂质的RSD均小于4.0%,通过添加标准回收试验,7种元素杂质的回收率在92%~110%范围内。3批样品中7种元素杂质检测结果均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏,可准确测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中7种元素杂质的残留量。

关键词：电感耦合等离子体质谱硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型) 元素杂质密闭超高压微波消解四极杆碰撞/反应池

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化妆品毒理学试验方法的标准比对(Ⅱ)

中国现代应用药学 2023年第16期40卷 2224-2230页

作者：何立成桑晶谢珍瞿霖吉康桦匡荣浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局化妆品动物替代试验技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052

《化妆品新原料注册备案资料管理规定》对化妆品新原料进行了分类管理,制订了系统、详实的新原料注册/备案资料清单。本文对此进行梳理,并比较了国内外急性经口毒性试验、亚慢性经口毒性试验和慢性毒性/致癌性结合试验标准,对现有的化... 详细信息

《化妆品新原料注册备案资料管理规定》对化妆品新原料进行了分类管理,制订了系统、详实的新原料注册/备案资料清单。本文对此进行梳理,并比较了国内外急性经口毒性试验、亚慢性经口毒性试验和慢性毒性/致癌性结合试验标准,对现有的化妆品标准提出意见和建议。

关键词：化妆品急性经口毒性试验亚慢性经口毒性试验慢性毒性/致癌性结合试验标准比对

HPLC-RID法测定不同来源右旋糖酐40中主要糖类残留物含量

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 834-839页

作者：谢升谷金朱雨孙逍黄巧巧郑金琪浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 中国药科大学南京211198 浙江省医疗器械审评中心杭州310001

目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准... 详细信息

目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准的制修订提供参考依据。方法采用ZORBAX-NH2色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,RID为检测器,温度设置为40℃,柱温40℃,进样体积50μL。结果所有批次右旋糖酐40原料药均未检出蔗糖,采用醇沉法生产工艺的右旋糖酐40中果糖残留量为0.005%~0.14%;采用膜过滤法生产工艺的右旋糖酐40未检出果糖残留。结论本研究建立的HPLC-RID法能有效测定右旋糖酐40中果糖和蔗糖残留量,方法专属性强、灵敏度高、稳定性好,简单易操作。不同工艺生产的右旋糖酐40中果糖残留量差异较大,采用膜过滤法制得的右旋糖酐40中果糖残留量显著低于醇沉法,因此有必要在质量标准中对果糖残留量予以控制。

关键词：右旋糖酐40 液相色谱-示差折光检测器生产工艺质量控制果糖残留量