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HPLC-RID法测定不同来源右旋糖酐40中主要糖类残留物含量

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 834-839页

作者：谢升谷金朱雨孙逍黄巧巧郑金琪浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 中国药科大学南京211198 浙江省医疗器械审评中心杭州310001

目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准... 详细信息

目的建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法,测定不同生产工艺的右旋糖酐40原料药中主要的可能发酵残留物(果糖、蔗糖)的含量,并结合不同的生产工艺,对右旋糖酐40中糖类残留物的差异原因进行分析,为相关药品的质量评价及国家药品标准的制修订提供参考依据。方法采用ZORBAX-NH2色谱柱,以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,RID为检测器,温度设置为40℃,柱温40℃,进样体积50μL。结果所有批次右旋糖酐40原料药均未检出蔗糖,采用醇沉法生产工艺的右旋糖酐40中果糖残留量为0.005%~0.14%;采用膜过滤法生产工艺的右旋糖酐40未检出果糖残留。结论本研究建立的HPLC-RID法能有效测定右旋糖酐40中果糖和蔗糖残留量,方法专属性强、灵敏度高、稳定性好,简单易操作。不同工艺生产的右旋糖酐40中果糖残留量差异较大,采用膜过滤法制得的右旋糖酐40中果糖残留量显著低于醇沉法,因此有必要在质量标准中对果糖残留量予以控制。

关键词：右旋糖酐40 液相色谱-示差折光检测器生产工艺质量控制果糖残留量

HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中痕量基因毒性杂质

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 101-108页

作者：李萍张凤妹周萍曹粤锋王建浙江工业大学杭州310014 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310051

目的:建立HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中基因毒性杂质(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯的方法,系统考察影响杂质分离和质谱响应的因素。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×2.1 mm, 3.5μm)色谱柱,以10 ... 详细信息

目的:建立HPLC-MS/MS法检测利伐沙班中基因毒性杂质(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯的方法,系统考察影响杂质分离和质谱响应的因素。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×2.1 mm, 3.5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);电喷雾正离子化MRM检测。结果:(S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺和4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯质量浓度分别在0.008~3.4 ng·mL^(-1)和0.2~3.4 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.9%和98.9%,RSD分别为0.94%和0.68%;定量限分别为0.008 ng·mL^(-1)和0.2 ng·mL^(-1);15批利伐沙班样品中基因毒性杂质残留量检测结果均远低于限度值。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可有效检测和控制利伐沙班中痕量基因毒性杂质的含量。

关键词：利伐沙班基因毒性杂质液相色谱-质谱联用法 (S)-5-氯-N-(3-氯-2-羟丙基)噻吩-2-酰胺 4-(3-氧代-4-吗啉基)硝基苯

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盐酸洛美沙星滴耳液的质量分析与评价

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 381-387页

作者：曾红霞杨盈周玉平王建周霞朱坤丹张凤妹郑金琪浙江省食品药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室、浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 中国计量大学杭州310018 浙江工业大学杭州310014

目的评价国内不同企业生产的盐酸洛美沙星滴耳液的质量现状。方法采用法定标准结合探索性研究对111批抽验样品进行综合评价,包括杂质分析、抑菌剂、辅料相容性、包装材料、抑菌效力和处方合规性方面,综合评价国内产品质量及现行质量标... 详细信息

目的评价国内不同企业生产的盐酸洛美沙星滴耳液的质量现状。方法采用法定标准结合探索性研究对111批抽验样品进行综合评价,包括杂质分析、抑菌剂、辅料相容性、包装材料、抑菌效力和处方合规性方面,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果法定检验结果显示,111批盐酸洛美沙星滴耳液合格率为100%。但现行法定标准中的有关物质方法重现性、杂质分离和检出能力差,且抑菌剂测定方法未涵盖本品使用的全部抑菌剂种类。探索性研究结果显示,本品的杂质水平主要与处方工艺有关,不同企业的杂质检出情况差异明显。国内厂家的处方和辅料与原研差异较大,光降解杂质含量与处方中有机物含量呈显著负相关。不同企业包装材料的遮光作用存在明显差异。一家厂家的抑菌效力测定结果达《中国药典》2020年版抑菌效力判断B标准,未达A标准。111批次抽样抑菌剂、EDTA和乙醇含量均与处方量一致。结论目前国产盐酸洛美沙星滴耳液总体质量较好;现行标准需要进一步提高;本品处方工艺差别对质量影响很大,且与原研差异大,建议尽快开展质量与疗效一致性评价。

关键词：盐酸洛美沙星滴耳液质量评价评价性抽验一致性评价杂质分析

糖类药物制药生产工艺及其质量控制方法研究进展

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医药导报 2024年第8期43卷 1315-1320页

作者：吴鸳鸯金朱雨谢升谷申潜刘小勤浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 中国药科大学药学院南京211198

糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、... 详细信息

糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、有关物质(杂质)等项目的检测得到飞速发展。该文就近年来糖类药物在提取工艺、分离纯化工艺、组成成分,含量分析及结构分析等方面的进展做简要概述,为糖类药物的开发及其质量控制提供一定的参考。

关键词：糖类药物提取工艺分离纯化检测方法

双歧杆菌类微生态活菌制品的活菌含量研究及基因安全性分析

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中国药学杂志 2024年第13期59卷 1246-1251页

作者：郑小玲王银环陈君豪钱凌曹炜吴鑫李珏龚万紫钱璟浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局药品微生物检测与预警重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310004 中国药科大学南京211198 浙江省药品化妆品审评中心杭州310012

目的聚焦双歧杆菌类微生态活菌制品活菌含量影响因素及测定方法、基因安全性等核心问题,开展相关研究和分析,为该类产品质量控制的提升提供参考和建议。方法研究贮藏温度和活菌数测定方法对该类产品活菌计数的影响,并进行前处理方式... 详细信息

目的聚焦双歧杆菌类微生态活菌制品活菌含量影响因素及测定方法、基因安全性等核心问题,开展相关研究和分析,为该类产品质量控制的提升提供参考和建议。方法研究贮藏温度和活菌数测定方法对该类产品活菌计数的影响,并进行前处理方式和稀释液成分的优化;采用全基因组测序和功能基因组分析方法开展4种产品包含的11株菌的耐药基因和毒力基因分析。结果研究结果表明,温度对双歧杆菌类微生态活菌制品的活菌计数结果影响较大,优化后的活菌计数方法可有效提高计数结果,该类活菌制品中有多株菌含有耐药基因和毒力基因。结论建议在生产、储藏和流通等环节重点关注温度对产品的影响;活菌计数方法需考虑菌株特性和生产工艺等,对前处理方式和稀释液等影响因素进行优化;有必要对已上市的微生态活菌制品涉及的所有菌株进行系统性的安全性评估。

关键词：双歧杆菌活菌计数耐药基因毒力基因微生态活菌制品

一批微生物超标面膜中日勾维多细菌源菌的分离鉴定及毒力与耐药性分析

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微生物学通报 2024年第5期51卷 1600-1613页

作者：王银环李珏郑小玲王征南余佳珍浙江省食品药品检验研究院浙江杭州310052 药品微生物检测与预警重点实验室浙江杭州310052 浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室浙江杭州310052

【背景】近年来,由不可接受微生物污染引发的化妆品召回案件层出不穷,现有法规《化妆品安全技术规范》(2015年版)中微生物检测指标不完善,难以满足化妆品产品质量控制和评价的需要。【目的】对2022年化妆品国家级监督抽检中一批微生物... 详细信息

【背景】近年来,由不可接受微生物污染引发的化妆品召回案件层出不穷,现有法规《化妆品安全技术规范》(2015年版)中微生物检测指标不完善,难以满足化妆品产品质量控制和评价的需要。【目的】对2022年化妆品国家级监督抽检中一批微生物超标面膜中污染菌进行分离鉴定,并探讨采用多种手段进行鉴定的准确性,判断是否为不可接受微生物,同时,针对污染菌进一步开展安全性评价。【方法】参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)对微生物超标面膜中污染菌进行分离纯化后,分别采用VITEK 2 Compact全自动生化鉴定系统、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)和16S rRNA基因测序技术对污染菌进行鉴定,并进一步开展毒力基因、耐药基因安全性评价分析。【结果】3种技术均可鉴定出面膜中污染菌为不可接受微生物——日勾维多细菌源菌。高通量测序发现该菌携带52种毒力基因,预测含其他毒力相关基因429种,提示该菌具有极大的安全隐患。同时检测到该菌携带24种耐药基因,可能对青霉素、头孢菌素、万古霉素、四环素和氨基糖苷类等24种(类)抗生素耐药,检测到多重耐药基因10种,耐药机理多与产生外排泵有关。提示该菌存在一定的多重耐药安全风险。【结论】本研究从一批微生物超标面膜中分离到日勾维多细菌源菌,为不可接受微生物。该菌具有极大的产毒能力,且具有一定的多重耐药安全隐患,应考虑经风险评估后将该菌纳入微生物检测指标。

关键词：不可接受微生物微生物超标面膜日勾维多细菌源菌分离鉴定毒力基因耐药基因

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制药用水系统中主要微生物类型及控制措施

中国现代应用药学 2024年第3期41卷 415-419页

作者：李樱红张林爽李珏郑小玲王征南王银环陈君豪洪亮陶巧凤陈欢浙江省食品药品检验研究院 NMPA微生物检测与预警重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 台州市药品检验研究院浙江台州318000 杭州微数生物科技有限公司杭州311231

目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差... 详细信息

目的对制药用水中主要微生物类型及控制措施进行分析,为制药用水系统的有效控制提供指导。方法分析饮用水、纯化水、注射用水中主要微生物种类、丰度及其危害性,并探讨制药用水中微生物的控制措施。结果制药用水中主要微生物类型存在差异,洋葱伯克霍尔德菌复合体和皮氏罗尔斯顿菌是潜在的条件致病菌,可造成生物安全隐患。结论制药企业可通过建立各级水系统微生物数据库及常见微生物菌种库,应基于警戒限和行动限进行趋势分析,从而加强对水系统中微生物的控制。

关键词：制药用水微生物洋葱伯克霍尔德菌复合体皮氏罗尔斯顿菌控制措施

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洋葱伯克霍尔德菌群3种检测方法的比较

中国现代应用药学 2024年第8期41卷 1091-1098页

作者：李珏王银环王庭璋张林爽陈欢李钧郑小玲王知坚浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局药品微生物检测与预警重点实验室药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 浙江省微生物技术与生物信息学研究重点实验室杭州310012 杭州微数生物科技有限公司杭州311202 杭州市疾病预防控制中心杭州310021

目的通过对环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)、基于聚合酶链式扩增(polymerase chain reaction,PCR)的SYTO 9染料法及TaqMan探针实时荧光定量PCR法(简称TaqMan探针法)3种检测方法的比较,旨在建立一种能够快速、准确检测24株洋葱伯克霍尔德菌群的PCR方法。方法根据NCBI数据库中24株洋葱伯克霍尔德菌的分子生物学信息,筛选出洋葱伯克霍尔德菌所特有的多个候选序列片段,设计能同时检出24株洋葱伯克霍尔德菌的特异性引物和探针,同时探索了LAMP法、基于PCR的SYTO 9染料法及Taqman探针法3种检测方法,优化筛选出最佳退火温度,并采用39株实验菌株对洋葱伯克霍尔德菌群检测方法开展了验证研究。结果采用LAMP法无法实现对洋葱伯克霍尔德菌群的有效检出,采用SYTO 9染料法和TaqMan探针法可以实现对20多株洋葱伯克霍尔德菌群的有效检出,而TaqMan探针法扩增效率更高,检测灵敏度、重复性、稳定性更好,能够满足本研究的要求。结论本研究建立了洋葱伯克霍尔德菌群的TaqMan探针快速检测方法,相较于LAMP法和SYTO 9染料法,该方法具有快速、简便和敏感性高等优点,为洋葱伯克霍尔德菌群的快速检测提供了技术支持。

关键词：洋葱伯克霍尔德菌群 TaqMan探针 qPCR法

明胶空心胶囊以及肠溶明胶空心胶囊鉴别试验改进研究

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药物分析杂志 2024年第2期44卷 368-372页

作者：郭文旭王丹丹周涛章蔼静陈悦浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 中国药科大学南京210009 广东开平金亿胶囊有限公司开平529300

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶... 详细信息

目的:对比国内外药典中明胶类空心胶囊鉴别试验的差异,优化鉴别试验方法,提高鉴别结果的专属性。方法:采用双缩脲反应对明胶类空心胶囊进行鉴别,通过加入适量的吸附活性炭,消除空心胶囊中色素的遮蔽效应。结果:鉴别方法经优化后,胶囊溶液中色素被活性炭吸附,胶囊溶液呈现澄清无色溶液,双缩脲反应显色后能产生明显的蓝紫色。结论:该方法对比国内外药典方法,能显著提高对明胶类空心胶囊鉴别的专属性,可为《中华人民共和国药典》中明胶空心胶囊和肠溶明胶空心胶囊鉴别试验的优化改进提供科学合理的修订建议。

关键词：药典明胶空心胶囊肠溶明胶空心胶囊鉴别试验双缩脲反应活性炭吸附